超高效液相色谱法测定化妆品中孕激素的不确定度

采用分层建模方法建立了超高效液相色谱法测定化妆品中黄体酮结果不确定度评定的数学模型,对测量过程中的不确定度来源进行逐层分析和合成,运用最小二乘法对外标曲线拟合的不确定度进行了评定.超高效液相色谱法测定化妆品中孕激素含量的相对合成标准不确定度为0.022,相对扩展不确定度为0.044.该评定对采用外标法定量的高效液相色谱、气相色谱等测定结果的不确定度评定具有参考作用.     

气相色谱–串联质谱法测定电子烟液中16种邻苯二甲酸酯含量的不确定度评定

评定气相色谱–串联质谱法测定电子烟液中16种邻苯二甲酸酯含量的不确定度。根据JJF 1059.1—2012 《测量不确定度评定与表示》,建立气相色谱–串联质谱法测定电子烟液中16种邻苯二甲酸酯含量的不确定度数学模型,对测定过程中的不确定度来源进行分析和合成。该方法的测量不确定度主要来源于标准工作曲线的拟合和系列标准工作溶液配制过程。评定结果可作为电子烟液中邻苯二甲酸酯的测定提供理论参考。     

高效液相色谱检测大麻中Δ9-四氢大麻酚的分析方法研究

建立了大麻毒品中主要有效成分Δ9-四氢大麻酚的液相色谱分析方法.选择甲醇作为大麻植物或大麻树脂的提取溶剂.采用岛津ODS-SP型(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱作为定量方法的标准柱,紫外检测器主定量波长为210 nm,辅定量波长为195 nm或220 nm.以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速1mL/min,柱温40℃,进样量10 μL.在优化条件下,△9-四氢大麻酚在0.5～ 100.0 mg/L范围内线性良好,外标法及内标法的相关系数(r2)均大于0.99999.方法的检出限(S/N≥3.3)和定量下限(S/N≥ 10)分别为0.12 mg/L和0.40 mg/L.用该方法检测某大麻树脂样本,△9-四氢大麻酚含量的不确定度评定结果为5.32％±0.17％,k=2.实验结果表明,该方法快速、灵敏、准确、可靠,适用于大麻植物及树脂的定量测定.     

高效液相色谱法测定榨菜中柠檬黄的不确定度评定

根据JJF1059～1999《测量不确定度评定与表示》对高效液相色谱法测定榨菜中柠檬黄含量的测定不确定度进行评定。通过对实验过程中样品的取样称量、使用仪器、标准物质、测试过程中的随机因素以及标准工作曲线的拟合等因素进行分析,计算了不确定度分量和合成不确定度。榨菜中柠檬黄含量的测定结果为（0．0375±0．0050）g／kg,k=2。     

高效液相色谱法测定马来酸氯苯那敏含量的测量不确定度

分析了高效液相色谱法测定马来酸氯苯那敏含量测量不确定度的来源,评定了马来酸氯苯那敏含量测量过程中测量的重复性、天平、吸管、容量瓶、马来酸氯苯那敏对照品的纯度、对照品色谱峰面积和供试品色谱峰面积等因素对马来酸氯苯那敏含量测定不确定度的影响,计算得测定结果的相对扩展不确定度为2．0％。     

高效液相色谱法检测化妆品中4-甲基苄亚基樟脑的不确定度评定

对高效液相色谱法测定化妆品中4-甲基苄亚基樟脑含量测定结果的不确定度进行评定。根据《化妆品安全技术规范》2015年版中15种防晒剂检测方法,按照JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,建立4-甲基苄亚基樟脑不确定度评价的数学模型,并对不确定度来源进行分析和评定。不确定度来源于标准溶液配制、标准曲线拟合、样品处理、仪器进样、测量重复性引入的不确定度。当化妆品中4-甲基苄亚基樟脑含量为0.804%时,扩展不确定度为0.030%(k=2)。高效液相色谱法检测化妆品中4-甲基苄亚基樟脑含量测定的不确定度主要来源为标准曲线的拟合,样品处理和标准品的纯度。     

气相色谱-质谱联用法测定橡胶制品中多环芳烃（蒽）含量不确定度评定

目的对气相色谱-质谱联用仪法测定橡胶制品中多环芳烃（蒽）含量不确定度进行评定,确定影响不确定度的关键因素。方法依据《ZEK01.4-2008 GS认证过程中PAHs的测试和验证》,使用气相色谱-质谱联用仪法测定橡胶制品中多环芳烃（蒽）含量,并对结果的不确定度进行评定,分析影响测量不确定度的各个因素,对各个分量进行计算和合成。结果扩展不确定度U=5.7 mg/kg,置信概率95%。结论该实验的不确定度主要影响因素是曲线校准。     

反相高效液相色谱法测定复方化学消毒剂中苯扎氯铵含量的不确定度评定

对反相高效液相色谱法测定复方化学消毒剂有效成分苯扎氯铵中正十二烷基二甲基苄基氯化氨(n-C12H25-C9H13NC l)含量的不确定度进行了评定。分析了测量不确定度的来源,如样品取样体积、样品稀释体积、标准溶液制备、标准曲线绘制和测量重复性,对各不确定度分量进行了评定。n-C12H25-C9H13NC l含量测量的扩展不确定度为5.4%。     

离子色谱法测定化妆品中硼酸和硼酸盐的不确定度评定

对离子色谱法测定化妆品中硼酸和硼酸盐含量进行测量不确定度评定。参考国家药品监督管理局通告(2021年第17号)及《化妆品安全技术规范》(2015年版)中硼酸和硼酸盐的离子色谱测定方法,对化妆品中硼酸和硼酸盐的含量进行测定,同时依据JJF 1059.1—2012 《测量不确定度评定与表示》中的相关规定,建立测定硼酸和硼酸盐的不确定度数学模型,并对不确定度来源进行研究和评定。当化妆品中硼酸和硼酸盐含量为0.463%时,扩展不确定度为0.022%(k=2,置信概率为95%)。离子色谱法测定化妆品中硼酸和硼酸盐含量的不确定度主要来源为标准曲线的拟合及对照品纯度。该方法为提高化妆品中硼酸和硼酸盐的检测水平提供了参考依据。     

高效液相色谱法测定氨基酸口服液中L-色氨酸的不确定度评定

采用高效液相色谱法测定氨基酸口服液中L-色氨酸的含量,对测量结果的不确定度进行评定。结果表明,标准曲线校准和测量重复性是测量过程中不确定度的主要来源,其中标准曲线校准对合成不确定度的影响最大。当氨基酸口服液中L-色氨酸的测定结果为8.8μg/mL时,其扩展不确定度为1.1μg/mL。     

分光光度法测定空气中甲醛不确定度评定

采用分光光度法测定空气中甲醛,对测定结果的不确定度进行评定。采用酚试剂分光光度法测定空气中甲醛,分析测定过程中的各项不确定度来源,包括样品采集、标准工作溶液配制、标准工作曲线拟合、测定仪器以及重复测定等引入的不确定度,计算合成不确定度,最后获得相对扩展不确定度。当空气中甲醛质量浓度为0.0244~0.2218 mg/m^3时,测定结果在95%置信区间时的相对扩展不确定度为0.1172(k=2)。不确定度主要来源于A类不确定度和系列标准工作溶液制备、标准工作曲线拟合、水中甲醛溶液标准物质的稀释引入的不确定度。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中呋喃丹含量的不确定度评定

采用固相萃取-高效液相色谱法测定水中呋喃丹浓度,对测量结果的不确定度进行了评定。根据《测量不确定度评定与表示(》JJF 1059-1999)中有关规定,建立呋喃丹不确定度分析数学模型。结果表明,该方法测量结果不确定度的主要来源为标准溶液的配制、定容和重复性测试,当水样中呋喃丹的浓度为0.03 mg/L时,扩展不确定度为0.0044 mg/L(k=2)。     

5-Br-PADAP光度法测钒钛磁铁矿中钒的不确定度评定

5-Br-PADAP光度法是测钒钛磁铁矿中钒的主要方法之一。根据其分析过程的操作步骤确定了其影响因素。建立数学模型,并根据数学模型把不确定度分解为称样质量、溶液含量、钒标准工作曲线和重复测定引入的各不确定度,对影响测量结果的各个分量进行了分析评定和计算。结果表明,钒的标准工作曲线的建立是影响样品分析误差的重要因素。     

铜离子溶液标准物质的比较法定值

对研制的铜单元素溶液标准物质的定值方法进行研究。对原子吸收分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法的准确度和精密度进行比较,确定采用原子吸收分光光度法定值。与一级标准物质比较定值,将质量浓度为1 000μg/mL的铜单元素标准物质稀释得到标准系列,用原子吸收分光光度法分析,绘制标准曲线,用外标法对制备的二级铜单元素溶液标准物质进行定值,定值结果为100.1 mg/L,定值结果的不确定度为1.2 mg/L(k=2)。该定值方法可用于单元素金属标准物质和混合金属标准物质的定值。     

高效液相色谱法测定车内非金属材料中甲醛含量的不确定度评估

依据测量不确定度评定与表示的方法,建立了高效液相色谱法测定车内非金属材料中甲醛含量的测量不确定度评定的数学模型,并对测试过程中各个不确定度分量的来源进行了分析和合成.结果表明,标准曲线的拟合和试验重复性对结果有较大影响.通过规范标准溶液配制的操作,降低测量结果的不确定度,有利于提高检测的准确性和一致性.     

高效液相色谱法测定三聚氰胺的不确定度评定

分析了高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺的不确定度来源,并对各不确定度分量进行了评定,得出了三聚氰胺检测结果的相对合成标准不确定度。结果表明检测过程的精密度、检测程序的偏差及校准曲线对检测结果的不确定度影响最大。     

两标准光度法测定钢铁中的锰、硅、磷

光度法是以系列标准样品绘制工作曲线然后确定样品测量结果,而往往一系列标准样品的配制和应用成为光度法推广应用的障碍。以钢铁中锰、硅、磷光度法测定为例,介绍遵循"精密度法则",即"保持影响测量各因素对同一测量系列各个样品影响的一致性",可选用含量近于测定范围上、下限的两个标准样品确定工作曲线,以此确定样品的测定结果,即两标准光度法。锰、硅、磷10次测定结果的相对标准偏差分别为2.26%,3.63%,6.45%,测量结果的不确定度分别为0.008%,0.006%,0.001%(k=2)。两标准方法测定结果可靠,提高了光度法的测定效率。     

离子色谱仪检定及整机性能不确定度评定

介绍电导检测器离子色谱检定方法。采用氯离子标准物质,使用泵流量设定值误差、流量稳定性、基线噪声、基线漂移、最小检测浓度、线性相关性、整机性能定性定量重复性等参数对离子色谱仪进行检定。同时用5 μg/mL氯离子为检测离子,结合JJF 1059.1–2012 《测量不确定度评定与表示》对整机性能不确定度来源进行考察。结果表明:在置信区间为95%时(包含因子k=2),氯离子的质量浓度为(4.94±0.35)μg/mL。经不确定度分析,标准工作曲线拟合引入的不确定度最大,其次是样品的重复随机测试过程。