原子吸收光谱法研究巯基改性膨润土对Pb2+的吸附解吸

通过红外光谱(FTIR)法和扫描电镜(SEM)对钙基和巯基改性膨润土的官能团和表面结构进行了比较分析,以火焰原子吸收光谱法(FAAS)为检测手段,研究了巯基改性膨润土对Pb2+吸附的影响因素并优化了吸附条件,讨论了模拟酸雨解吸Pb2+的条件。比较了钙基和巯基改性膨润土作为吸附剂对水溶液中Pb2+的吸附、固定能力。研究表明：25 ℃下,吸附时间为60 min、离子强度为0.1 mol·L-1的KNO₃、pH 6.0时,5.0 g·L-1巯基改性膨润土对100 mg·L-1的Pb2+的吸附率达到98%以上,平衡吸附量达到67.27 mg·g-1,吸附能力明显优于钙基膨润土(9.667 mg·g-1),吸附过程符合Langmuir和Freundlich等温线方程。用pH 3.50的极限酸度模拟酸雨进行解吸,解吸率为0。表明该巯基改性膨润土对Pb2+具有很强的吸附、固定能力,适于重金属铅污染土壤中铅的吸附固定修复之用。     

Pb(Ⅱ)印迹磁性复合吸附剂在水溶液中吸附行为的FAAS法分析

以壳聚糖为单体,磁性纳米Fe₃O₄为载体,环氧氯丙烷为交联剂,利用本体聚合法制备的Pb(Ⅱ)印迹磁性复合吸附剂,可实现从水溶液中快速吸附分离Pb(Ⅱ)。印迹和非印迹吸附剂采用FTIR表征, FAAS法分析吸附过程中pH、吸附时间、初始浓度和温度等影响。结果发现,随着溶液pH值的增加, Pb(Ⅱ)-MICA对Pb(Ⅱ)的吸附容量在溶液pH 5~6时达到最大,当吸附时间为120 min, 最大吸附容量为32.48 mg·g-1。吸附剂对Pb(Ⅱ)的Pb2+/Cu2+, Pb2+/Cd2+, Pb2+/Ni2+, Pb2+/Zn2+的相对选择性系数分别是MNICA的28.11, 91.14, 76.54, 33.06倍, 显示出对Pb2+具有良好的吸附选择性。Langmuir等温吸附模型与平衡吸附数据吻合(r2=1,饱和吸附容量为33.87 mg·g-1)。动力学和热力学研究结果表明,吸附过程属于Langmuir型单层吸附,受化学作用控制,是自发、放热、焓驱动的过程。     

原子吸收光谱法研究聚丙烯腈树脂对铜、铅、镉和锌的吸附性能

采用悬浮聚合法以丙烯腈和二乙烯苯交联合成聚丙烯腈聚合物微球,以原子吸收光谱(AAS)法研究了它对重金属离子的吸附性能,实验结果表明,聚丙烯腈聚合物对Cu2+,Pb2+,Cd2+和Zn2+具有不同程度的吸附容量; 酸度、吸附时间、离子浓度和温度等对其吸附性能均有一定的影响。以AAS法确定聚丙烯腈聚合物的最佳吸附条件;其对金属离子的最佳吸附容量出现在溶液pH值为5～6范围内,静态吸附时间达到1.5～2 h时吸附基本达到平衡,室温下,吸附容量较大,温度高于40 ℃时吸附容量逐渐降低,因此选择室温为最佳吸附温度。在最佳吸附条件下聚合物对Cu2+,Pb2+,Cd2+和Zn2+的吸附容量(mg·g-1)分别达到26.6,45.2,39.7和32.5。吸附时间为1.5～2 h时吸附率分别达到83.6%,87.1%,85.3%和86.7%。在5 h以上时吸附率可达到96%。选用0.1 mol·L-1盐酸溶液作为解吸剂洗脱金属离子,解吸率可达到95%。同时还探讨了聚合物的吸附作用机理。     

ICP-MS研究太湖表层沉积物对Cd2+和Zn2+的吸附-解吸特性

前期研究发现太湖过滤水和表层沉积物中Zn含量最高,且表层沉积物中Cd存在强生态危害。因此,在优化实验条件下,以电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)为分析手段研究了太湖苏州湾大桥东表层沉积物(标记为SES)对Cd2+和Zn2+的吸附-解吸特性。吸附动力学结果表明：SES对Cd2+和Zn2+的吸附能力相差不大,在吸附时间t<120 min时,吸附是一个快速阶段,而当t≥120 min时则相反,吸附趋于动态平衡;Cd2+和Zn2+的吸附更符合伪二级动力学模型。吸附热力学实验表明,沉积物对Cd2+的吸附更符合Freundlich模型,而对Cd2+的吸附更符合Langmuir模型。沉积物中Cd2+和Zn2+的解吸动力学研究发现,二者均更符合Elovich方程,为非均相扩散过程。且当pH值增大时,沉积物中Cd2+和Zn2+的解吸量逐渐减小,并在pH=9时趋于稳定。结合Cd2+和Zn2+的吸附-解吸特性发现,SES对Cd2+和Zn2+的吸附速率远远大于其解吸速率,与作者前期研究结果一致。揭示了太湖表层沉积物对Cd2+和Zn2+的吸附-解吸作用机理及不同因素对吸附-解吸行为的影响。对研究太湖固-液两相界面重金属的分配和污染水体修复具有重要指导意义。     

巯基化、钠化和酸化膨润土对Cu2+，Pb2+和Zn2+的吸附性能研究

基于改性膨润土可能存在的优异吸附能力,利用傅里叶变换红外光谱仪和场发射扫描电镜研究分析了巯基化、钠化及酸化三种改性膨润土对Cu2+,Pb2+和Zn2+的等温吸附与竞争吸附实验结果。研究结果表明,在单一重金属离子的等温吸附环境下,巯基化膨润土对Cu2+,Pb2+和Zn2+的吸附能力明显优于其他两种材料,且对Pb2+具有一定的吸附选择性,吸附率达到近100%;在竞争吸附环境下,三种改性膨润土对Cu2+,Pb2+和Zn2+的吸附率都有所下降,但巯基化膨润土仍旧能够保持较好的吸附能力,较其他膨润土的吸附率大约高出10%～40%;三种重金属离子的吸附量均表现为Cu2+＞Pb2+＞Zn2+,这与三种重金属离子的竞争能力、化学亲和力等大小有关;膨润土的巯基改性,步骤简单且吸附重金属的效果好,对膨润土改性及其应用具有重要意义。     

Zn元素替代对MgGa2O4∶Cr3+的结构和发光性能的影响

采用高温固相法按化学式Zn_xMg_(1-x)Ga₂O₄∶Cr3+(x=0,0.2,0.6,0.8,1.0)配比原料制备了一系列红色长余辉发光材料。X射线衍射(XRD)分析表明样品物相均为面心立方结构。光致发光特性表明样品的红光发射峰均由以Cr3+为发光中心的电子2E—4A₂跃迁所致,Cr3+的激发带与基质发射带之间有大面积重叠,两者间存在有效的能量传递。余辉衰减曲线与热释光谱分析表明,不同Zn掺入量的样品余辉衰减快慢不同,是由于其中存在的陷阱能级深度不同,且陷阱能级越深,其余辉时间越长。     

Fe_3O_4-β-环糊精聚合物固相萃取紫外可见光谱法分离分析孔雀石绿

合成并以元素分析、红外及电镜等方法表征Fe_3O_4/羟丙基-β-环糊精聚合物磁性纳米材料(CM-HP-β-CDCP-MNPs),以此作为固相萃取剂,建立磁性固相萃取-紫外可见光谱法分离分析孔雀石绿的新方法。考察影响吸附和洗脱的条件(pH,萃取剂用量,洗脱剂类型用量,萃取用洗脱时间等)。结果表明:室温下,pH 7.0时,CM-HP-β-CDCP-MNPs能快速定量吸附孔雀石绿(吸附率92%);乙醇在30min内可脱附孔雀石绿(脱附率90%);CM-HP-β-CDCP-MNPs可重复使用5次。在最佳实验条件下,该方法的富集倍数为7.5,检出限为5.6ng·mL~(-1),线性范围为0.08~8.00μg·mL~(-1),测定样品中的孔雀石绿结果令人满意。利用红外光谱初步讨论Fe_3O_4/羟丙基-β-环糊精聚合物纳米材料吸附机理。     

Pb2+印迹丙烯酸-co-苯乙烯的制备及其吸附性的FAAS法分析

以丙烯酸为功能单体、苯乙烯为骨架单体、Pb2+为模板离子、采用无皂乳液聚合法合成铅离子印迹共聚物(Pb(Ⅱ)-ⅡPs)并采用紫外光谱、傅里叶变换红外光谱和扫描电镜对Pb(Ⅱ)-ⅡPs和非印迹聚合物(NIPs)的表面形貌和结构进行表征.以火焰原子吸收光谱法(FAAS)为检测手段,研究了Pb-ⅡPs对Pb2+的吸附和选择识...     

高温高压下NaCl-CaCl2-H2O体系Raman光谱的定量研究

三元体系NaCl-CaCl₂-H₂O是一种重要的天然水-盐体系。然而,研究人员在过去只研究了低温下该体系的相变,但在高温高压条件下拉曼位移和物理参数之间的定量关系却并没有被报道。利用利用热液金刚石压腔(HDAC)和石英压标,对高温高压下三元体系NaCl-CaCl₂-H₂O的拉曼光谱特征进行了系统的研究,并获得了水的O—H伸缩振动谱带的拉曼位移、溶质质量分数和压力之间的定量关系。其中盐的质量分数相等(NaCl与CaCl₂),分别为4.0 mass％,8.0 mass％和12.0 mass％。实验结果表明,当盐的质量分数和体系的压力保持不变时,O—H伸缩振动的标准拉曼位移差(Δν_(O—H))伴随着温度的升高而增大。当温度和压力恒定时,Δν_(O—H)随盐的质量分数的增加而增大。对于这个三元体系,其Δν_(O—H)与压力近似为线性关系,且不同盐度条件下的关系斜率相近。Δν_(O—H)与温度(T)、压力(P)、溶质质量分数(M)之间的定量关系为P＝-31.892Δν_(O—H)+10.131T+222.816M-3 183.567,其中该方程的有效PTM范围为200 MPa≤P≤1 700 MPa, 273 K≤T≤539 K 以及M≤12 mass%。该公式可以用来作为地质压力计,用于研究等盐度条件下在NaCl-CaCl₂-H₂O体系流体包裹体。该方法作为一种直观的地质探测技术,具有潜在的应用价值。     

干废弃啤酒酵母菌对铅离子的吸附及FTIR分析

以啤酒厂废弃啤酒酵母菌为原料,利用原子吸收光谱(AAS)、扫描电子显微镜/X射线能谱仪(SEM/EDS)、傅里叶红外光谱(FTIR)等手段,研究其对Pb2+的生物吸附规律,并对吸附机理进行了探讨。结果发现实验条件下,啤酒酵母菌对Pb2+的吸附是一个快速过程,实验进行30 min时酵母菌的吸附量为47.6 mg·g-1,吸附效率已达到91.6％,90 min时基本达到吸附平衡,此时酵母菌实验吸附量为48.8 mg·g-1,吸附效率接近94.0％以上。SEM分析发现吸附Pb2+后部分酵母菌出现细胞壁破裂和脱离现象,且认为胞内的溶出物质为酵母菌对Pb2+后期吸附有一定贡献。EDS分析进一步证明Pb2+被吸附到酵母菌细胞上。FTIR分析发现,不同pH和吸附时间红外光谱图均有所差异,特别是羟基、羧基及酰胺的氨基等基团变化显著,认为细胞上的多糖、蛋白质酰胺更多地参与了对Pb2+的化学吸附过程。利用啤酒厂废弃啤酒酵母菌菌体为原料处理工业污水中的Pb2+是一种价格低廉,吸附效果理想的有效途径。     

壳聚糖富集-火焰原子吸收法测定痕量银

研究了天然高分子吸附剂-壳聚糖对银离子的吸附行为以及在不同pH值、干扰离子存在时对壳聚糖吸附银离子的影响,通过选择最佳吸附条件,建立了壳聚糖富集-火焰原子吸收法测定银的方法。当溶液pH 6.0、流速为1 mL·min-1时,吸附率最高,达96.7%,静态饱和吸附量为97.8 mg·g-1。用1 mol·L-1 H₂SO₄作为洗脱剂,洗脱效果最好。壳聚糖不吸附K+,Na+,Ca2+,Mg2+,Mn2+,富集时可与被测银离子分离,不干扰测定。100 mg·mL-1的Al3+,Cr3+,80 mg·mL-1的Ni2+,Cu2+,Pb2+,Zn2+虽然可被壳聚糖吸附, 但不干扰测定。用此方法对实验室含银(1.83 μg·mL-1)废水中的Ag进行测定,回收率为94.3%。     

光谱法分析晶须表面离子印迹对镉的吸附行为

以Cd(Ⅱ)离子为模板分子,壳聚糖为功能单体,3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH-560)作为交联剂同时加入一定量的三钛酸钠晶须合成了新型的三钛酸钠晶须表面Cd(Ⅱ) 离子印迹聚合物吸附剂,通过电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)研究了此离子印迹聚合物对Cd(Ⅱ)的吸附行为; 探讨了酸度、吸附剂用量,静置时间对吸附行为的影响,同时研究了印迹聚合物对Cd(Ⅱ)的吸附动力学和吸附等温线,得出此吸附属Langmuir吸附模型。根据吸附效率系数(K_d)和选择性系数(K)的大小,考察了离子印迹聚合物的吸附选择性。试验结果表明：在最佳优化条件下,离子印迹聚合物对Cd(Ⅱ)的吸附率可达99%以上,最大吸附容量为52.34 mg·g-1,选择性优于空白印迹聚合物,此方法的检出限为0.024 μg·mL-1,相对标准偏差为1.74%(c=1.0 μg·mL-1, n=13)说明此离子印迹聚合物适用于环境中水样的Cd(Ⅱ)的选择性吸附。     

分光光度法研究Hg2+与Ag+、Bi3+、Pb2+、Mg2+和Cr3+的绿色析相萃取分离

研究了正丙醇-KBr-水体系析相萃取分离和富集Hg2+的行为及Hg2+与一些金属离子分离的条件.实验表明,在一定条件下,正丙醇-KBr-水体系能使Hg2+与Ag+、Bi3+、Pb2+、Mg2+和Cr3+析相分离.     

纳米二氧化钛分离富集ICP-AES测定镉、钴、锌的研究

建立了纳米二氧化钛分离富集,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定镉、钴和锌的新方法。考察了溶液pH值、洗脱条件和干扰离子等因素对分析物分离富集的影响。结果表明,在pH 9～10范围内,Cd, Co和Zn可被纳米TiO₂定量富集,吸附于纳米TiO₂上的金属离子可用0.1 mol·L-1的硝酸溶液完全解脱。在优化的实验条件下,纳米TiO₂对Cd, Co和Zn的吸附容量分别为8.1, 6.9和15.1 mg·g-1。本法对Cd, Co和Zn的检出限(3σ)分别为：5.1, 3.4和2.9 ng·mL-1,相对标准偏差(RSD)分别为4.3%, 4.6%和4.9%(n=9, c= 0.1 μg·mL-1)。该方法已成功地应用于环境样品中镉、钴和锌的测定,分析结果满意。     

ICP-AES研究纳米TiO2材料对Ga,In, Tl的吸附性能

研究了纳米TiO2材料对Ga,In,Tl的吸附性能,考察了吸附动力学、最佳酸度、富集倍数和吸附容量,确定了待测金属离子的最佳吸附条件。实验结果表明:在最佳pH条件下,Ga,In,Tl能定量、快速地被吸附在纳米TiO2材料上;其静态吸附容量为:Ga48·6mg·g-1,In46·6mg·g-1和Tl23·4mg·g-1;被吸附在纳米TiO2上的金属离子能采用0·1mol·L-1EDTA 1·0mol·L-1HNO3混合溶液定量洗脱,其回收率均大于92%。当富集倍数为12·5时,本法对Ga(Ⅲ),In(Ⅲ),Tl(Ⅰ)的检出限分别为3·0,6·0,13ng·mL-1。计算了相应的相对标准偏差(RSD%)分别为1·85%,1·96%,3·40%,该方法已成功地应用于地质样品中痕量Ga(Ⅲ),In(Ⅲ),Tl(Ⅰ)的测定,结果满意。     

原子吸收光谱法研究改性沸石对Cu2+的吸附

利用NaCl-MnO2对天然沸石进行改性,通过扫描电镜(SEM)表征沸石的微观特征,用原子吸收光谱法分析改性沸石对水中Cu2+的吸附性能及影响因素,结果表明:改性沸石表面疏散,负载了一层均匀的二氧化锰涂层,其吸附能力增强;在溶液pH=9.0及25℃下,吸附时间3h,改性沸石用量为1.285g/L时,对质量浓度为50mg/L的Cu2+的去除率为98.9%。     

基于水解活性的Zn2+荧光探针

合成了一种新颖的锌离子荧光探针N’(2-羟基苄基)-4-(2-羟基苯亚甲基胺)-苯甲酰肼(HHB),该探针本身的荧光较弱,但当它与Zn²⁺配位时荧光增强,在475 nm处产生一较宽的发射光谱,量子产率f=0.59 (λ_ex=370 nm)。该化合物对Zn²⁺具有良好的选择性能,环境生物体系中大量存在的碱金属和碱土金属离子K⁺,Na⁺,Mg²⁺和Ca²⁺以及过渡金属离子Mn²⁺,Co²⁺,Ni²⁺ 和 Cu²⁺ 等对Zn²⁺的检测没有明显影响。在生命体系的pH值范围(6.8~7.7),配合物HHB显示出对Zn²⁺检测较高的灵敏度。作为比较文中还研究了HHB水解的主要产物4-氨基苄腙-水杨醛(HB)对Zn²⁺的识别与传感性能。     

NaK(61Σ+)与H2碰撞传能中的H2的振转态分布

光学-光学双共振激发NaK至61Σ+高位电子态,研究了NaK(61Σ+)与H₂的电子-振转能量转移。利用相干反斯托克斯拉曼散射(CARS)光谱技术检测H₂的振转态分布。扫描CARS谱表明H₂在(1,1),(2,1),(2,2),(2,3),(3,1),(3,2),(3,3)和(3,5)振转能级上有布居。对于(3,1), (3,2), (3,3)和(3,5)能级,扫描CARS谱峰值直接给出布居数之比。对于(1,1), (2,1), (2,2)和(2,3)能级,扫描CARS谱峰值给出二个可能的布居数之比,利用一个速率方程组,由时间分辨CARS轮廓可以得到真实的比值。用n₁～n₈分别表示H₂的(3,1), (2,1), (1,1), (3,3), (2,3), (2,2), (3,2)和(3,5)能级上布居密度,得到n₂/n₁～n₈/n₁分别为0.51,0.97,0.45,0.18,0.10,0.26和0.31。利用Stern-Volmer公式,得到61Σ+态的总退布速率系数为(2.1±0.4)×10-10 cm3s-1, 由H₂各振转能级布居数之比,得到61Σ+-(1,1), (2,1), (2,2), (2,3), (3,1), (3,2), (3,3)和(3,5)转移速率系数(10-11 cm3·s-1单位)分别为5.4±1.6,2.8±0.8,0.6±0.2,1.0±0.3,5.6±1.7,1.4±0.4,2.5±0.8和1.7±0.5。     

前驱溶液的pH值对制备Ca2Zn4Ti16O38 ∶ Pr3+,Na+ 发光粉物相、形貌和发光性质的影响

以钛酸丁酯、醋酸钙、醋酸锌、柠檬酸和乙二醇为原料,采用溶胶-凝胶法制备Ca₂Zn₄Ti₁₆O₃₈ ∶ Pr³⁺, Na⁺ 发光粉。研究了前驱溶液的pH值对溶胶-凝胶转变过程、发光粉物相组成、样品形貌和发光性质的影响。通过热重-差热分析(TG/DTA)、X射线衍射(XRD)分析、扫描电子显微镜(SEM)对前驱物分解、发光粉物相和颗粒大小进行了研究。采用荧光光谱对材料的光谱性质进行了表征。研究发现前驱溶液pH ≤ 3时,所得发光粉样品为蓬松的、颗粒均匀的单相Ca₂Zn₄Ti₁₆O₃₈粉末,红色余辉时间较长;随着pH值增大,逐渐有杂质相TiO₂、CaTiO₃和Zn₂TiO₄生成,并且样品颗粒逐渐变大,颗粒团聚呈现不规则形状,余辉时间变短。结果表明,只有在pH ≤ 3条件下以溶胶-凝胶法制备Ca₂Zn₄Ti₁₆O₃₈ ∶ Pr³⁺, Na⁺ 发光粉下才能获得被日光有效激发,并呈现余辉衰减慢的红色长余辉(644 nm)发光。     

Mn2+, Pb2+共掺杂ZnS纳米材料制备及光致发光

采用聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)为表面包覆剂,在室温大气条件下的水溶液中制备了ZnS:Mn,Pb纳米晶。讨论了Mn²⁺和Pb²⁺掺杂量对ZnS纳米发光材料光致发光强度的影响,确定了Mn²⁺和Pb²⁺掺杂量相对于Zn²⁺的最佳的量的比,并对其发光机理进行了初步的探讨。