毛细管X光透镜三维共聚焦微束X射线荧光技术在岩矿样品分析中的应用

利用毛细管X光透镜搭建了三维共聚焦微束X射线荧光谱仪,处在激发道的多毛细管X射线会聚透镜和处在探测道的多毛细管X射线平行束透镜处于共聚焦状态,该共聚焦结构降低了X射线荧光光谱的背底,从而有利于降低的X射线荧光分析技术的探测极限。在上述共聚焦结构中,多毛细管X射线会聚透镜和多毛细管X射线平行束透镜的焦斑重合形成共聚焦微元,探测器只能探测到来自该共聚焦微元内的X射线荧光信号,当该共聚焦微元在样品移动时,就可利用该共聚焦技术原位无损得到样品内部的三维X射线荧光信息。该共聚焦技术使用的多毛细管X射线会聚透镜具有103量级的功率放大倍数,从而降低了该共聚焦技术对高功率X射线源的依赖程度,即利用低功率普通X射线源就可以设计毛细管X光透镜共聚焦X射线荧光技术。利用上述共聚焦微束X射线荧光谱仪对两种岩矿样品进行三维无损分析,在其中一种岩石中发现：Fe浓度大的区域Cu的浓度也大,这在一定程度上反映了岩矿自然生长的机理。实验结果证明：该共聚焦X射线荧光技术可以在不破坏样品情况下分析岩矿样品中元素成分组成和元素三维分布情况。该共聚焦三维微束X射线荧光技术在矿石勘察、玉器选材和鉴别、石质食用器皿、“赌石”和家用石质地板检测等领域具有潜在的应用。     

利用毛细管X光透镜共聚焦微束X射线荧光技术对单根头发中元素空间分布进行无损扫描分析

头发中的元素与人的饮食和健康状况有关,对头发中元素的分析,不仅可用于刑事物证鉴别,还可为疾病的预防和治疗提供依据,因此,如何检测头发中元素分布等信息倍受人们关注。本文利用基于毛细管X光透镜和实验室普通X射线光源的共聚焦微束X射线荧光技术对单根头进行了无损扫描分析,分析了单根头发中元素的空间分布。在该毛细管X光透镜共聚焦微束X射线荧光技术中,毛细管X光会聚透镜的出口焦斑和毛细管X光平行束透镜的入口焦斑处在共聚焦状态,从而形成共聚焦微元,探测器只能探测到来自该共聚焦微元中的X射线信号,降低了背底信号对X射线荧光谱的影响,从而有利于提高该共聚焦X射线荧光技术的分析精度。该共聚焦技术中采用了具有高功率密度增益的毛细管X光会聚透镜,降低了该共聚焦X射线荧光技术对X射线光源功率的要求,从而保证了该共聚焦技术可以采用实验室普通X射线光源,降低了实验成本。实验表明,毛细管X光透镜共聚焦微束X射线荧光技术在单根头发元素分布检测中具有应用价值。     

一种毛细管聚焦的便携式微束X射线荧光谱仪

基于毛细管X光透镜技术的便携式能量色散X射线荧光分析因其无损分析等优点成为分析文物样品的有利工具。但由于文物样品的表面不平整或弧度以及毛细管X光透镜聚焦X射线的特点，导致在测量过程中样品测量点与毛细管X光透镜出端之间的距离产生变化，引起照射样品的X射线束斑大小发生改变，从而影响测量结果的准确性和元素区域扫描的分辨率。介绍了本实验室自行研发的一种新型便携式微束X射线荧光谱仪，此谱仪主要是由SDD X射线探测器、30 W低功率X射线管、毛细管X光透镜、CCD和一个新型闭环控制系统构成。该闭环控制系统是在激光位移传感器能够精确控制样品测量点到毛细管X光透镜出端距离的基础上，结合LabVIEW语言环境下开发的计算机控制程序以及步进电机、样品台等器件组成。基于此系统，该实验室研发的便携式微束X射线荧光谱仪在测量过程中可以时刻保证照射样品的X射线光斑大小固定不变。同时，该谱仪还可以通过调整样品测量点到透镜出端的距离来选择不同尺寸的X射线照射光斑。为了验证设备的可行性，使用该便携式微束X射线荧光谱仪在激活激光位移传感器和关闭激光位移传感器两种情况下测量了一块表面不平整古陶瓷样品釉彩层中K，Ca，Zn和Fe等元素的含量及分布，并将测量结果进行了对比。结果显示，在激活激光位移传感器的情况下测得的样品微区元素含量与真实值较接近，扫描区域元素分布图的分辨率更好，表明本谱仪基于激光位移传感器开发的自动调整样品测量点到透镜出口端距离的闭环控制系统能有效的减少由于样品表面不平整或弧度带来的测量误差，弥补了现有微束X射线荧光谱仪在此方面的不足。因此，本便携式微束X射线荧光谱仪在无损分析检测文物方面具有潜在的应用前景。     

微束斑X射线源及X射线光学元件

高质量的X射线源,尤其高亮度的微纳束斑X射线源是现代X射线光学高清晰成像最为关键的部件之一,在工业无损探伤、生命科学、材料科学等科学研究和实际应用中具有重要的意义。简单介绍了微束斑X射线源的产生方法及发展历史,并对微束X射线光学涉及到的聚焦X射线光学元件（如X射线掠入射反射镜、布拉格法反射镜、多层膜反射镜、多层膜光栅、X射线波带片、毛细管聚焦透镜和复合折射透镜等）的主要特点作了简要的系统介绍。最后展望了微细束X射线在微纳检测与分析等方面的应用前景。     

NiTi合金薄膜厚度对相变温度影响的X射线光电子能谱分析

采用X射线衍射和X射线光电子能谱实验手段对不同厚度的NiTi薄膜相变温度的变化进行了分析.结果表明在相同衬底温度和退火条件下,3?μm厚度的薄膜晶化温度高于18?μm厚度的薄膜.衬底温度越高,薄膜越易晶化,退火后薄膜奥氏体相转变温度As越低.薄膜的表面有TiO₂氧化层形成,氧化层阻止了Ni原子渗出;膜与基片的界面存在Ti₂O₃和NiO.由于表面和界面氧化层的存在,不同厚度的薄膜内层的厚度也不同,因而薄膜越薄,Ni原子的含量就越高.Ni原子的含量的不同会影响薄膜的相变温度. 关键词： NiTi合金薄膜 X射线衍射 相变 X射线光电子能谱     

毛细管X光透镜共聚焦微束X射线荧光技术在胶囊类药品分析中的应用

为了对胶囊类药品进行无损分析鉴别,利用两个多毛细管X光透镜搭建了共聚焦微束X射线荧光谱仪,两个处在共聚焦状态的透镜形成共聚焦微元,探测器只能探测到来自该共聚焦微元中的X射线信号,这有利于分别对胶囊壳和其内部药物进行原位无损元素分析,从而辨别它们的种类。分析了4种胶囊类药品对应的X射线荧光谱特征,从荧光谱图上可以看出不同胶囊类药品有不同的X射线荧光谱,对应不同的元素组成,所以可以利用胶囊内部药物对应的X射线荧光谱鉴别胶囊类药品的种类。实验证明,利用共聚焦微束X射线荧光技术可以在不破坏胶囊壳的情况下对胶囊类样品进行无损原位分析,该技术在胶囊类药品种类和真伪鉴别中具有潜在应用价值。     

基于锥形单玻璃管X射线聚焦镜表征X射线光源参数

X射线光源的焦斑尺寸和焦深对X射线光谱学,尤其是对于微区X射线衍射与荧光分析等领域十分重要的参数。如何高效而准确的表征这些参数对于X射线光源的应用和发展至关重要。现有的光源参数表征方法,尤其在表征微焦斑光源的参数时,都存在自身的局限性。锥形单玻璃管X射线聚焦镜是一种常用的X射线聚焦器件。根据锥形单玻璃管X射线聚焦镜滤波特性和几何特点,分析得到聚焦镜的聚焦光能量上限的大小受到光源焦斑尺寸的影响,提出这个能量上限与光源尺寸和光源到聚焦镜入口的距离之间的数学关系。设计了一种基于锥形单玻璃管X射线聚焦镜的表征X射线光源参数的方法。对锥形单玻璃管X射线聚焦镜的参数进行测量和确定后,将聚焦镜放置要测量的光源前,与光源形成聚焦光路。在光路准直并确保只有在聚焦镜内发生单次全反射的X射线射出聚焦镜的情况下,通过改变聚焦镜与光源焦斑距离并利用能谱探测系统来探测聚焦光并得到多个对应的聚焦光能谱。对所得能谱进行计算与分析,得到各能谱中的能量最大值,即聚焦光的能量上限。利用聚焦光能量上限、光源焦斑尺寸和光源到聚焦镜的距离之间的关系并结合线性拟合法,可同时得到光源焦斑尺寸和焦深。选用制造商给出焦斑尺寸约60 μm,焦深为20 mm的微焦斑钼靶光源作为测量对象,利用基于锥形单玻璃管X射线聚焦镜的表征方法测量的结果为焦斑尺寸为60.1 μm,焦深为19.7 mm。用小孔成像法表征该光源焦斑尺寸为60.3 μm,焦深为20.1 mm。相较于现有的方法,基于锥形单玻璃管X射线聚焦镜的表征X射线光源参数方法对表征微焦斑光源有一定优势,对表征高能X射线光源有潜在发展和利用价值。     

一种快速测量共聚焦X射线分析装置探测微元尺寸方法

共聚焦X射线荧光技术是一种无损的三维光谱分析技术,在材料,生物,矿物样品分析,考古,证物溯源等领域具有广泛应用。共聚焦X射线荧光谱仪的核心部件为两个多毛细管X光透镜。一个为多毛细管X光会聚透镜（PFXRL）,其存在一后焦点,作用是把X光管所发出的发散X射线会聚成几十微米大小的高增益焦斑。另一透镜为多毛细管X光平行束透镜（PPXRL）,其存在一几十微米大小前焦点,置于X射线能量探测器前端,其作用是接收特定区域的X射线荧光信号。在共聚焦Ｘ射线荧光谱仪中,PFXRL的后焦点与PPXRL的前焦点重合,所形成的区域称作探测微元。只有置于探测微元区域的样品能够被谱仪检测到,使样品与探测微元相对移动,逐点扫描,便能够对样品进行三维无损的X射线分析。探测微元的尺寸决定共聚焦X射线荧光谱仪的空间分辨率,因此精确测量谱仪的探测微元的尺寸是非常重要的。如图1所示,谱仪探测微元可以近似为椭球体,其尺寸可以用水平方向分辨率X, Y,和深度分辨率Z表示。目前,常采用金属细丝或金属薄膜通过刀口扫描的方法测量谱仪探测微元尺寸。为了精确的从三个维度测量探测微元尺寸,金属细丝直径要小于探测微元尺寸。金属细丝和探测微元都是数十微米级别的尺寸大小,很难把金属靠近探测微元。为了得到探测微元在不同X射线能量下尺寸变化曲线,要采用多种金属细丝测量。采用单个金属细丝依次测量比较耗费时间。采用金属薄膜可以很方便地测量探测微元的深度分辨率Z,但是当测量水平分辨率X, Y时,难以准确测量。为了解决以上谱仪探测微元测量中存在的问题,本文提出采用多种金属丝平行粘贴在硬纸片上作为样品用于快速测量探测微元尺寸。附有金属细丝的硬纸片靠近谱仪探测微元,可以将探测微元置于硬纸片所在平面。由于硬纸片与金属细丝在同一水平面,在谱仪摄像头的协助下,可以把金属细丝迅速的靠近探测微元。靠近探测微元后,在全自动三维样品台的协助下,金属细丝沿两个方向对探测微元分别进行一次二维扫描。通过对二维扫描数据的处理便可以获得探测微元尺寸随入射X射线能量变化曲线。采用此方法对实验室所搭建的共聚焦X射线荧光谱仪的探测微元进行了测量。     

整体毛细管X光透镜在大气颗粒物单颗粒分析中的应用

对大气颗粒物进行单颗粒X射线荧光(XRF)分析,是一种识别大气颗粒物来源的有力手段.为了利用实验室X射线光源对大气颗粒物进行单颗粒XRF分析,建立了基于整体毛细管X光透镜和实验室X射线光源的微束X射线谱仪.透镜焦斑处的功率密度增益在103数量级,焦斑直径为30 μm左右.该微束X射线谱仪对Fe-Kα线的最小探测极限为0.7 Pg.在Mo靶光源电压和电流分别为30 kV和50 mA的条件下,利用该谱仪对直径为9 μm的大气颗粒物单颗粒进行XRF分析时,测谱时间在180 s左右.实验表明,基于毛细管X光透镜和实验室X射线光源的微束X射线分析技术在大气颗粒物单颗粒分析中有着潜在的应用价值.     

基于X射线衍射的GaN薄膜厚度的精确测量

结合Williamson-Hall plot方法和线型分析方法的优点,提出了一种有效分离有限晶粒尺寸和非均匀应力等X射线衍射展宽效应的方法,可以用于GaN外延层厚度等参数的快速精确测量.用该方法对一系列在蓝宝石衬底上生长的厚度在0.7—4.2μm的GaN外延膜进行了测量,并与椭圆偏振光谱法测量结果进行了比较,结果表明其差别<4%,反应了这种方法的准确性. 关键词： GaN薄膜 厚度测量 X射线衍射     

X光分幅相机-平面镜配接方法研究

利用X光谱仪用平面镜备件以及实验室常用五维调节架,设计了X光平面镜与X光分幅相机配接的探索方案,并对系统调节中各元件调节误差带来的影响进行了一定的分析,详细描述了系统的瞄准调节方法和过程.利用激光打靶实验,对X光平面镜与X光分幅相机的配接方法进行了检验.实验过程和结果表明,该方法系统结构和实施都较为简单,可以比较容易地在分幅相机微带上获得经平面镜反射的靶目标针孔像,实现～50 ps的时间分辨、10～20 μm的空间分辨及几十倍的能量分辨.     

X射线粉晶衍射仪的今天和明天

超能探测器(X’Celerator)的研制成功给X射线衍射仪的制造技术带来了革命性发展，录谱速度提高了100倍．而预校准光路模块化技术，使得各种测试功能可以在数分钟内准确地更换，无须重新调整光路，从而使长期以来一机多功能的期望得以实现．各种新型光学模块使得X射线衍射仪的利用率成倍提高，可以在短时间内获得高质量的衍射数据．新软件的推出，可以快速、准确、全面地给出相关衍射数据．     

X光透镜及其应用

着重介绍了Ｘ光透镜的原理，制作方法，及其在Ｘ光产业中的应用和发展前景。     

5—25keV刻度用X射线发生器

利用轫致辐射激发原子产生X射线荧光,经吸收边过滤,研制成单色低中能X射线发生器。实验给出5—25keV能区的4个单能点的强度、纯度以及相应的剂量率,可供刻度使用。     

一种高温等离子体X射线参数诊断方法

 介绍了高温等离子体中用滤波荧光法测量X射线能谱、用散射法测量X射线总剂量的原理,建立了X射线能谱、总剂量的数据处理方法,成功获得了实验结果,测点处总的辐照剂量不确定度为± 23％。     

New directions in X-ray microscopy

The development of high brightness X-ray sources and high resolution X-ray optics has led to rapid advances in X-ray microscopy. Scanning microscopes and full-field instruments are in operation at synchrotron light sources worldwide, and provide spatial resolution routinely in the 25–50 nm range using zone plate focusing elements. X-ray microscopes can provide elemental maps and/or chemical sensitivity in samples that are too thick for electron microscopy. Lensless techniques, such as diffraction microscopy, holography and ptychography are also being developed. In high resolution imaging of radiation-sensitive material the effects of radiation damage needs to be carefully considered. This article is designed to provide an introduction to the current state and future prospects of X-ray microscopy for the non-expert.     

0.5—10nm软X射线标定光源的研制

本文描述一个用于标定弯晶谱仪的软X射线(0.5—10nm)光源系统。当阳极靶材料为铁、碳和硼时,相应的分别采用KAP、OHM和LS晶体可以得到铁L.(1.76nm)、碳K.(4.47nm)和硼K.(6.76nm)单色光,实验上测量了这三种单色光亮度随阴极发射电流的变化。     

X射线衍射进展简介

100年前,劳厄等证明X射线对硫酸铜晶体具有衍射能力,揭开了X射线衍射分析晶体结构的序幕.100年的发展,X射线衍射已经成为自然科学乃至医学、考古、历史学等众多学科发展的必备技术.文章介绍了X射线衍射现象的发现历史,X射线运动学和动力学理论的发展概况,并举例说明了X射线衍射在粉末多晶体、单晶体和人工功能晶体以及人工薄膜材料中的具体应用情况,最后简要展望了X射线衍射技术的发展前景.     

Uranium oxides investigated by X-ray absorption and emission spectroscopies

X-ray absorption and resonant X-ray emission measurements at the O 1s edge of the uranium oxides UO₂, U₃O₈ and UO₃ are presented. The spectral shapes of the O Kα X-ray emission spectra of UO₃ exhibit significant excitation energy dependence, from an asymmetric to a symmetric form, which differs from those of UO₂ and U₃O₈. This energy dependence is attributed to a significant difference in the oxygen-uranium hybridization between two different sites in the crystal structure of UO₃. The spectral shapes of UO₂ and U₃O₈ are also found to be different but without significant energy dependence. The experimental spectra of the valence and conduction bands of the uranium oxides are compared to the results of electronic structure calculations available in the literature.     

W.H.布拉格的科学生涯与科学贡献

W．H．布拉格是20世纪伟大的英国科学家,但长期以来物理学界对他的了解不够全面．本文回顾了W．H．布拉格的人生轨迹,较系统地介绍了他的科学贡献,揭示了一些令人深思的问题,对他在科学界的深远影响也作了充分肯定