8-羟基喹啉丙烯酸活性酯的合成及其聚合物与蛋白质的偶联

<正> 近些年来,关于丙烯酸活性酯、活性酰胺的研究已有较多的报道。这些活性酯或活性酰胺大多是含有氮、氧等杂原子的杂环化合物。报道较多的是N-羟基丁二酰亚胺(NHS)、苯骈三氮唑等的衍生物,我们曾将NHS、苯骈三氮唑引至大孔水不溶性球状聚乙烯醇上,制备了亲水性的活性酯反应性载体。8-羟基喹啉的羟基旁边因有带孤对电     

新型溶胶-凝胶气相色谱柱:聚甲基苯基硅氧烷柱、Carbowax柱及PEG-Silane柱

采用聚甲基苯基硅氧烷、Carbowax 20M、PEG-silane为固定相制取了溶胶-凝胶气相色谱毛细管柱在这些色谱柱上脂肪酸、酚类、胺和苯胺类、醇、醛等各类化合物都得到很好的分离一采用这些固定相的溶胶一凝胶柱对化合物的分离也表现出很好的重现性。溶胶-凝胶法制柱对各类固定相是普遍适用的方法．     

手性固定相AD、AS和OD的拆分性能

手性固定相-高效液相色谱法在手性药物、手性农药等的分离分析中应用广泛。本文采用3种多糖衍生物的手性固定相(即EnantioPak AD、AS和OD)对20种手性化合物开展手性分离研究,进而探讨样品分子结构、多糖骨架和衍生基团对手性分离的影响。结果表明,除化合物13外,其余化合物在EnantioPak AD上均实现基线分离,分离度多在2.0以上,在正己烷-醇流动相中加入酸碱添加剂可改善和优化酸性或碱性化合物的分离效果;芳香醇(化合物13~16)随着侧链碳数增加在色谱柱上的保留减弱,其分离度呈现增加的趋势;对比8种化合物在3种手性固定相上的分离结果可知,EnantioPak AD表现出更优的分离性能。这为深入研究和了解多糖手性固定相、拓展其手性分离应用提供了参考。     

纸色谱法分离测定金属离子

纸色谱法是使用滤纸为载体的色谱法,固定相一般为纸纤维上吸附的水分,流动相为有机溶剂。如果使纸上吸留不与水混溶的有机物质作为固定相,以亲水性溶剂或溶液为流动相时。就称为纸上反相分配色谱法。     

新型大孔聚合物小球NKG-1载体在甲醇和乙醇分离测定中的应用

甲醇中微量乙醇及乙醇中微量甲醇的分离与分析一直是人们颇为关注的问题。由于高含量的峰易将低含量的峰掩盖,使二者难于分离或分离度很小。文献报道,选用D-山梨醇为固定液,6201为载体需填装5—8m长色谱柱方可使乙醇和甲醇较好分离;选用聚乙二醇-20M为固定液,硅烷化白色405为载体,分离白酒中各组分,甲醇和乙醇色谱峰分离度很小;Mangani等人应用色谱法直接测定果酒中甲醇含量,检测限为≈0.05％。 本文采用南开大学高分子化学研究所研制的新型大孔聚合物小球NKG-1为载体,涂渍10％聚乙二醇-20M,仅用2m长不锈钢柱,可将甲醇和乙醇较好分离,用于定量分析其准确度、精密度均较好,检测限可达0.005％。     

药物缓释载体用温敏性水凝胶

近年来温敏性水凝胶作为药物缓释载体的研究十分广泛。本文在简要介绍了温敏性水凝胶的结构与性质、蛋白质的包埋技术和释药机理后,较为详细地综述了温敏性水凝胶在药物控制释放领域中的应用情况。     

聚乙烯醇载体的研究——Ⅱ.球状大孔水不溶性聚乙烯醇的一步法制备及其功能化反应

聚乙烯醇与对苯二甲醛,以乙二醇,多缩乙二醇作致孔剂,以油包水型悬浮体系制备了球状大孔水不溶性聚乙烯醇。它可以进一步利用缩醛化反应,酯化反应得到含有叔胺基,羧基的功能性载体,后者还可以制成N-羟基丁二酰亚胺的活性酯,在温和条件下与蛋白质或酶偶联。     

共焦显微拉曼光谱监测聚合物载体支载的化学反应

在固相载体上进行的有机合成[1-2]以及使用固相载体支载的试剂作为反应物或清除剂[3-4]的有机合成具有产物分离纯化简单、可以使用过量试剂促使反应完全、固相可以重复使用和容易实现自动化合成等诸多优点而受到重视,是组合化学[5-6]及高通量筛选[7]技术中建立分子多样性化合物     

酶固定化技术的某些进展

<正> 一、前言酶是微生物新陈代谢过程中的分泌物,具有生物催化功能。酶催化与一般的无机催化剂相比具有效率高、选择性好和反应条件缓和三大特点。因此,它在发酵、食品和医学等工业技术部门已得到较为普遍的应用。但是,酶以溶解于水的形式使用只能和反应物作用一次,用后无法与反应物和生成物分离重复使用,造成酶污染产物和生产成本高的缺点。进入50年代以来,人们为了克服液相酶应用时的这些缺点,不断有人研究用化学的或物理的方法将酶固定在不溶性的载体上。直至1969年日本的千畑一郎首次研究成     

刺激响应降解型聚合物水凝胶

作为一类重要的高分子材料,聚合物水凝胶由于其优良的理化性能和生物学特性而被广泛应用于生物医药领域,降解特性是其作为生物医用材料的重要性能指标。刺激响应降解型水凝胶是指在环境因素刺激下凝胶网络发生响应性断裂,进而产生凝胶-溶胶或溶胀-降解转变的一类智能高分子材料。这一响应降解特性可通过将环境敏感性断裂基团引入到聚合物凝胶网络中来实现。与水凝胶常规的水解、酶解相比,刺激响应降解因具有空间或时间上的可控特性而引起人们的广泛关注。本文重点介绍了pH响应、光响应以及氧化还原响应降解型聚合物水凝胶的设计方法、降解机理及其最新研究进展,并对刺激响应降解型水凝胶未来的研究方向进行了展望。     

水热碳材料在分离分析中的应用研究进展

水热碳材料是一种由糖类或含碳有机物经过水热反应制备的新型功能材料,具有来源丰富、绿色环保、亲水性、易修饰等优点,已广泛应用于催化剂载体、能源电极材料、环境吸附剂等方面。其中,水热碳在吸附领域的应用显示出其与特定分子的相互作用,近年来,水热碳材料作为分离富集固相基质,在色谱固定相以及生物样品处理领域逐渐得到应用。该文主要综述了水热碳材料在离子化合物、极性化合物、磷酸化肽段和糖基化肽段分离分析等方面的最新应用,讨论了水热碳材料在实际分离分析应用中的优点和局限性,并就水热碳材料在该领域的应用前景进行了展望。     

冠硫醚的高效液相色谱分离

由于王冠化合物冠硫醚的结构中含有软硷硫原子,因此选择它来配合作为软酸的过渡金属离子以分离或分析这些金属离子.过去,以冠硫醚为配体与铂系金属的配合作用的报道很少,我们为此进行了冠硫醚的合成,但发现它们难以用常法分离纯化,因而采用了高效液相色谱法(HPLG)分离.用HPLC法分离冠醚化合物的研究报道很少,近年来仅见Bij等对二苯并18-冠-6和二苯并24-冠-8在C_8和C_(18)烷基键合固定相及硅胶上,用水-甲醇等作移动     

玻璃微流控通道中水凝胶固定寡核苷酸探针的方法及应用

核酸杂交是分子生物学研究中最常用和最基本的分析方法之一．杂交技术有多种,主要区别在于探针的固定．目前常用的是将探针直接固定在载体表面（尼龙膜或硅烷化的玻片）或用磁珠法和水凝胶法固定,其中水凝胶法兼有三维立体和简单实用的优势,其发展颇为引人注意．微流控芯片技术具有集成化和自动化的优势．将水凝胶和微流控技术相结合,将使核酸分析中的杂交、变性以及重新杂交等操作更为简单、快速、易行．     

表面分子印迹聚合物纳米线用于蛋白质的特异性识别

手性配体交换色谱是拆分手性化合物,特别是氨基酸和羟基酸对映体的一种有效方法,通常以光活性氨基酸或其衍生物为手性选择子,可通过键合及涂渍制备手性固定相,也可作为流动相添加剂来实现手性配体交换色谱分离分析,配体交换键合固定相需要完成载体和手性选择子之间的偶联,键合量因受到载体和制备条件的影响而较难控制,且柱效较低。     

LCST类水凝胶开关效应的研究进展

本文综述了LCST水凝胶的研究进展,详细论述了水凝胶的各种体积相变机理,以及亲疏水基团、介质的离子性、pH值等因素对凝胶性能的影响,分析探讨了这类水凝胶的开关效应在药物控释、物质分离、酶的固定以及电磁感应元件等方面的应用。     

基于豆甾醇衍生物的超分子凝胶的合成与性能

设计合成出两种含有不同结构单元的新型豆甾醇衍生物凝胶因子（化合物1和2）。通过扫描电子显微镜（SEM）、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）和紫外-可见光谱（UV-Vis）等技术手段对形成凝胶的结构和性能进行研究。结果表明,两种凝胶因子可分别在二甲基亚砜及甲醇溶剂中形成稳定的凝胶。其中化合物1还可在二甲基亚砜/水混合溶液体积比分别为9∶1、8∶2和7∶3中形成稳定的凝胶。当化合物1和2在DMSO溶剂中以质量浓度均为12 mg/mL形成凝胶时,二者的凝胶-溶胶相转变温度（T_gel）分别为51和46 ℃,表明随着凝胶因子中甾体结构单元的增加,其形成凝胶的热稳定性显著下降。在此基础上,以化合物1制备的凝胶为载体,通过紫外-可见光谱对罗丹明B、亚甲基蓝和阿霉素的包封与释放应用进行了研究。结果表明,制备的凝胶可以作为药物载体,并在240 min时在水中达到的最大释放值为84％。本文为豆甾醇衍生物凝胶的制备,及将其作为药物载体在药物输送领域的应用提供了有益的思路。     

不同载体涂敷的纤维素酯手性固定相的制备及性能

以微晶纤维素和3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯为原料,合成了纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC),将其分别涂敷于小孔硅胶(SG)、氨丙基化小孔硅胶(APS-SG)和介孔SBA-15微球上,制得3种手性固定相：SG@CDMPC(CSP1)、APS-SG@CDMPC(CSP2)及SBA-15@CDMPC(CSP3),正相条件下考察了12种中性或酸性手性化合物在自制手性固定相上的拆分效果,并与商品柱Chiralcel OD-H的拆分性能进行了对比。 6个手性化合物在CSP1上获得比在商品柱上更高的柱效,其中2个手性化合物获得比在商品柱上更高的分离因子和分离度,而CSP2和CSP3的拆分效果总体较CSP1和商品柱的差。 探讨了自制手性固定相对华法令的拆分和定量测定,华法令在CSP1上的检测限为10 μg/L,在0.05~5 g/L范围内线性关系良好。     

氧化铁/MgO催化剂的载体与活性组分的相互作用

用浸渍法制备了含Fe_2O_3为3％、载体为MgO的负载型氧化铁催化剂。并对在水煤气变换反应中各个阶段该催化剂样品的MB,TEM,ESCA,AES及比表面测定结果进行了分析,研究了活性组分与载体之间的相互作用。认为在该催化剂上的活性组分主要不是以Fe_2O_3和Fe_3O_4形式存在,很可能是铁离子进入载体表面空位或取代了载体表面的Mg~(2+),从而形成了一种类似于铁镁尖晶石的表面化合物,铁离子得到了很高的分散。     

Chiralpak AD和Chiralcel OD-H手性固定相拆分3α-酰氧基-6β-乙酰氧基莨菪烷类化合物

采用高效液相色谱法,以不同配比的正己烷-异丙醇为流动相,在正相色谱条件下,考察了6个3α-酰氧基-6β-乙酰氧基莨菪烷对映体在淀粉型手性固定相Chiralpak AD、纤维素型手性固定相Chiralcel OD-H上的分离情况,以建立该类化合物的手性拆分方法。结果表明,在Chiralpak AD手性柱上,对映体6实现完全分离,而对映体1完全不能分离;在Chiralcel OD-H柱上,对映体1、4、3分别实现完全分离、基线分离和基本分离,对映体6只能实现部分分离;对映体5在两种手性柱上都完全不能被分离。说明固定相手性空腔的结构对化合物的拆分结果影响很大。研究发现,C-3α位取代基团的空间位阻效应主导手性固定相对对映体的选择性识别作用,而化合物与固定相之间的分子间作用力对手性拆分也产生重要影响。研究结果为其他莨菪烷类化合物的手性拆分提供了参考。     

聚乙烯醇/壳聚糖复合水凝胶的物理化学性质

测定了聚乙烯醇(PVA)和壳聚糖(CS)复合水凝胶的平衡含水量、熔融焓、等温溶胀动力学和非等温失水动力学等性质,讨论了水凝胶的组成和制备参数对这些性质的影响.结果显示:PVA/CS复合水凝胶具有适宜于软骨修复替代材料的网络结构和平衡含水量.CS与PVA复合减弱了凝胶的结晶度,但却增强了水与凝胶支架的相互作用.尽管水凝胶力学拉伸强度有所降低,但却优化了凝胶的生物相容性和降解能力.PVA/CS复合水凝胶是一种潜在的软骨修复材料,作为一种理论研究的模型体系,它将促进热力学在复杂医用材料方面的应用.