强碱性条件下的相转移催化合成美多心安

以对甲氧乙基苯酚和环氧氯丙烷为原料,强碱KOH为催化剂,PEG400（聚乙二醇400）为相转移催化剂,通过醚化反应和胺化反应合成了美多心安。本工艺路线简单,原料易得,反应的整体收率达到50％。研究了不同反应条件对反应的影响。对中间体和目标产物进行了IR、^1HNMR、HPLC定性定量分析。确定了较好的合成反应条件。     

相转移法合成植物生长抑制剂Pentefezol

本文研究了用相转移催化(PTC)方法合成Pentefezol,探讨了PTC在固-液相之间转移催化的机理。合成路线系以频呐酮、1,2,4-三唑和对氯苯甲醛为主要原料,经溴化、烃化、缩合、异构化和还原五个步骤,总产率为49.7%。PTC方法的引入可使反应条件温和。     

环十七酮的合成

介绍了一条以芥酸为原料合成环十七酮（二氢灵猫酮）的新的合成路线，并研究了反应条件对产生率的影响。     

2-氨基-9-(3-乙酰氧甲基丁基)嘌呤的合成

2-氨基-9-(3-乙酰氧甲基丁基)嘌呤(1)是美国药典USP39-NF34版本所收载的抗病毒药物泛昔洛韦(Famciclovir)的一个有关物质(也称为杂质)。目前还没有文献报道过该有关物质的合成。以甲基丙二酸二乙酯和1,2-二溴乙烷为原料,通过亲核取代反应首先制备得到侧链2-甲基-2-(2-溴乙基)丙二酸二乙酯(4)。4接着和2-氨基-6-氯嘌呤缩合生成关键前体2-氨基-6-氯-9-[3,3-二(乙氧羰基)丁基]嘌呤(6),然后依次通过脱酯反应、还原反应、酯化反应和还原脱氯反应首次合成得到目标产物1。六步合成路线的总产率为24%。提供了一种新的合成方法用于合成1。制备的样品可用于生产中泛昔洛韦的质量控制。     

一种立体专一的手性烯酯的合成

立体专一的手性烯酯（S）-3-（2,2-二甲基-1,3-二氧戊环基）-丙烯酸乙酯可以用来合成其它的一些具有光学活性的物质．笔者在研究（R）甘油醛缩丙酮的合成及其Wittig反应选择性的过程中寻找这种立体专一性的手性烯酯的合成方法和条件,为今后得到更多立体专一的手性化合物打下一定的基础．     

有机中间体对壬酰氧基苯磺酸钠的合成

介绍了一种有机中间体对壬酰氧基苯磺酸钠的合成路线,以廉价的壬酸为起始原料与二氯亚砜氯化反应,再以二甲苯和四氯乙烷混合溶液为溶剂并在催化剂四丁基溴化铵作用下与对羟基苯磺酸钠得到目标产物对壬酰氧基苯磺酸钠,经过反应条件参数的优化,最终反应产率能达到60%以上。本方法反应原料便宜易得,三废少且反应过程中条件温和等优点,为对壬酰氧基苯磺酸钠的合成提供了借鉴。     

2-噻吩甲胺的合成研究

以2-噻吩甲醛为原料,通过与盐酸羟胺的肟化反应制得2-噻吩甲醛肟,然后将其在氢氧化钠水溶液中用锌粉还原生成了2-噻吩甲胺。提供了一条合成2-噻吩甲胺的新路线,2步反应的总收率为64%。文中对上述2步反应的条件分别进行了优化。考察了溶液酸碱度,温度和时间对肟化反应的影响,并     

6-溴-4,4-二甲基二氢苯并噻喃的合成研究

提出了一种合成6-溴-4,4-二氢苯并噻喃的新路线,并对合成过程中的工艺条件进行了优化,得到了较优的反应条件.本工艺以溴苯为起始原料,经氯磺化、还原、硫醚化、环合4步反应得到6-溴-4,4-二氢苯并噻喃,最终收率为88.5%.除还原这一步需要较高温度外,其他3步反应均在50℃以下进行,既降低了能耗,又减少了副产物的生成.与已有工艺路线相比,本工艺路线具有成本低廉的优点,适合工业化生产.     

2,6-二(苯并咪唑基)对甲苯酚的合成和表征

以2,6-二甲酰基对甲苯酚和邻苯二胺作为起始原料,在常温下经缩合反应一步合成了含双苯并咪唑基的新型化合物-2,6-二(苯并咪唑基)对甲苯酚,其结构经IR、1HNMR、质谱(MS)及元素分析(Element analysis)、得到了确证.该合成方法简单,提纯方便,是合成含双苯并咪唑基化合物的一个新方法.     

一种新型磷酰胺吗啉代寡鸟苷酸单体的合成及工艺优化

发展了一种以鸟苷为原料的新型磷酰胺吗啉代寡鸟苷酸单体的合成路线。在对碱基上氨基和核糖5’位羟基进行保护的基础上,将核糖环转变为吗啉环,得到保护的吗啉代鸟苷。在吗啉环上进行三苯甲基化反应,并利用Mitsunobu反应对嘌呤6-O位进行修饰;对脱保护后的羟基进行N,N-二甲基氨基磷酰化反应,合成得到目标产物。对Mitsunobu反应和磷酰化反应的条件进行了优化。在优化的条件下,新合成路线的总产率为14.1%。通过LC-MS、¹H NMR和³¹P NMR等技术手段对中间产物和目标产物进行了结构表征。     

帕珠沙星的合成

以左旋氧氟沙星中间体(S)—9，10—二氟—3—甲基—2，3—二氢—7—氧代—7H—吡啶并[1，2，3—de][1，4]苯并恶嗪—6—羧酸乙酯为起始原料，经过与硼酸反应生成氟哇诺酮硼络合物，再进行10位氰乙基化、环丙基化、氰基水解和改进的Hofmann重排5步反应得帕珠沙星，总收率达52％．在完成目标产物合成的同时，对所使用的合成路线进行了改进，对反应条件进行了优化．     

有机中间体3,5-二氯苯甲酰氯的合成

介绍了一种全新的有机中间体3,5-二氯苯甲酰氯的合成路线,以对氨基苯甲酸为原料以乙酸为溶剂并在三氯化铁的催化下与氯气接触进行氯化反应,再通过低温重氮化反应脱去四号位的氨基,最后与氯化亚砜反应得到目的产物3,5-二氯苯甲酰氯,经过对反应条件参数的优化,最终反应总收率能达到75%以上。本方法具有反应原料易得,价格合适,三废少且反应条件温和等优点,适用于工业化生产。     

氨基J酸新合成方法的研究及其在有机合成中的应用(I)

以吐氏酸为原料，用发烟硫酸作磺化剂合成了中间体氨基Ｊ酸，对反应的关键条件发烟硫酸的浓度、二磺化和三磺化的温度以及水解温度进行了优化，提出了一条切实可行的合成路线，并对它作为有机合成中间体的应用作了概括．     

电活性聚谷氨酸的合成及表征

以L-谷氨酸为原料,通过一系列反应合成可生物降解的聚L-谷氨酸(PLGA);并以N-苯基-1,4-对苯二胺和丁二酸酐为原料,利用胺基保护的方法,合成了酰胺基保护的苯胺二聚体,进一步合成胺基封端的苯胺五聚体;然后利用二氯乙烷/N-羟基丁二酰亚胺(EDC/NHS)活化PLGA上的羧基,再与胺基封端的苯胺五聚体(AP)进行偶联反应,得到了以苯胺五聚体为交联中心的电活性聚谷氨酸。并通过IR、1 H-NMR、UV-vis、TGA等手段对其进行了结构表征和性能的测试。     

九·一二聚砜(聚苯砜醚)的合成

本文报导新型耐高温热塑性工程塑料——聚苯砜醚的一种合成路线(脱盐法)。这一路线从氯苯出发,通过氯磺化、傅氏反应合成中间产品4,4'-二氯二苯砜,然后在二甲基亚砜水溶液中部分水解,制得4-氯-4'-羟基二苯砜,再将其钾盐在真空中熔融缩聚。本文详细叙述了4,4'二氯二苯砜的各种制备方法,研究了4,4'-二氯二苯砜部分水解的较优条件,考察了各种因素对4-氯-4'-羟基二苯砜钾盐真空熔融缩聚的影响,提供了用脱盐路线合成的聚苯砜醚(九·一二聚砜)物理——机械性能的部分数据。     

2.4.6-三羟基苯乙酮的合成及条件优化

介绍了一种全新的2.4.6-三羟基苯乙酮的合成方法,以柚皮苷为原料,经15%KOH开环得到根皮乙酰苯-4'-新橙皮苷,然后8%的稀硫酸去掉糖基得到2.4.6-三羟基苯乙酮,对反应条件进行优化,总收率达到81%。此路线原料柚皮苷是大宗产品,反应条件温和,实验重复性高,适合工业化生产。     

一种新型含氮环氧树脂的合成

以苯酚、二甲苯甲醛树脂(XF)和三(2,3-环氧丙基)异氰脲酸酯(又称异氰脲酸三缩水甘油酯,triglycidylisocyanurate,TGIC)为原料,经两步反应合成了一种新型含氮阻燃环氧树脂.采用GPC监测反应过程和转化率、IR和1H-NMR表征了该树脂的结构.通过该两步反应的研究,确定了苯酚改性二甲苯甲醛树脂(PXF)的最佳合成工艺,在碱性条件下PXF树脂与TGIC进行开环反应,制得了TGIC转化率85%以上的含氮环氧树脂,其环氧值在0.30～0.40 eq/100 g可调.     

微波作用下 ( 2E)-α,β-不饱腈的立体选择合成

微波照射下氰基亚甲基膦叶立德和芳醛可顺利发生 Wittig反应 ,反应具有反应时间短 ,立体选择性高的特点 ,以较高产率生成 ( 2E) -α,β -不饱和腈 .     

1,4-环己烷二甲醇二缩水甘油醚的制备及作为阳离子型紫外光固化预聚物性能

以三氟化硼乙醚络合物为催化剂,以氢氧化钠为成环反应的闭环剂,利用1,4-环己烷二甲醇(CHDM)和环氧氯丙烷(ECH)为原料合成了1,4-环己烷二甲醇二缩水甘油醚(CHDMGE)。研究了催化剂三氟化硼乙醚络合物用量、ECH和CHDM摩尔比,以及成环反应温度这些因素对其合成反应的影响,结果表明较好的合成反应条件是三氟化硼乙醚络合物质量分数为CHDM和ECH总量的0.40%,ECH和CHDM较佳摩尔比为3.61.0,NaOH和CHDM较佳摩尔比为2.81.0,以及较佳的成环反应温度为30℃。同时,把三芳基锍鎓六氟锑酸盐作为引发剂,加入到CHDMGE中制备了阳离子型紫外光固化树脂,其紫外光固化膜的拉伸强度36.59 MPa,杨氏模量1264.52MPa,断裂伸长率7.16%。     

β—水芹烯的合成与应用

对β-水芹烯的合成工艺进行了研究,实验表明：以β-蒎烯为原料,经磺化、裂解等两步反应制备β-水芹烯是一条适合工业化的路线。还对β-水芹烯在杀虫方面的应用进行了研究,实验表明：β-水芹烯对储粮常见害虫具有明显的杀灭和抑制作用。