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HPLC法同时测定石蒜中加兰他敏和石蒜碱 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了高效液相色谱同时测定石蒜中加兰他敏和石蒜碱含量的方法。 采用phenomenex-C18色谱柱,以乙腈(A)-0.1%TFA水溶液(B)为流动相梯度洗脱,检测波长289 nm。 结果表明,加兰他敏和石蒜碱均在0.5~10 mg/L(r=0.9999)呈现良好的线性关系,最低检测限(S/N=3)分别为0.09和0.15 mg/L,平均加样回收率分别为99.53%和96.82%。 该方法简单、快速、准确,适合于石蒜中加兰他敏和石蒜碱的测定。 相似文献
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建立了毛细管电泳-电化学发光(CE-ECL)检测石蒜碱的方法。探讨了检测电位、分离缓冲液pH和浓度、分离电压、进样电压及进样时间等因素对石蒜碱分离检测的影响。在最佳实验条件下,石蒜碱含量在0.03~2μg/mL范围内与其峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9995,检出限为0.005μg/mL(S/N=3)。对0.8μg/mL石蒜碱进行7次平行实验,其迁移时间、峰高和峰面积的RSD分别为1.7%,5.2%和5.6%。方法应用于石蒜鳞茎中石蒜碱的测定,加标回收率为92.2%~98.6%。 相似文献
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以石蒜鳞茎为材料,建立了石蒜生物碱的反相高效液相色谱(HPLC)分析方法。探讨了流动相中乙腈含量、三乙胺含量、pH值、流速等对生物碱分离的影响,结果表明在ZORBAX ODS-C18(150 mm×4.6mm,5μm)反相色谱柱上,以0.9%三乙胺水溶液(pH 8.0)-乙腈-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速为1mL/min,检测波长为234 nm时,石蒜样品可有效分离出14种石蒜生物碱,分离度良好。加兰他敏、力可拉敏和石蒜碱的检出限分别为3.375、0.475、0.495 mg/L,平均加标回收率均为98%。运用此法测定了石蒜不同部位中3种生物碱的含量,结果表明石蒜不同部位的3种生物碱含量差异较大,叶子中的含量最高;同一部位中,石蒜碱的含量最高,力可拉敏次之,加兰他敏最低。 相似文献
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以具有生理活性的石蒜碱为先导化合物, 设计、 合成了几种含取代苹果酸酯片段的石蒜碱衍生物. 所有新化合物均通过核磁共振波谱、 质谱、 旋光光谱及圆二色光谱进行了结构表征. 抗肿瘤活性初步研究结果表明, 含取代苹果酸酯的石蒜碱类似物在保持石蒜碱抗肿瘤活性的同时, 对正常细胞的毒性显著下降, 此结果为新型高效、 低毒石蒜碱类化合物的设计奠定了基础. 相似文献
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基于超高效液相色谱-串联四极杆/线性离子阱质谱(UPLC-QTRAP-MS/MS),建立了一种同时检测石蒜属植物中加兰他敏(Gal)、力可拉敏(Lycm)和石蒜碱(Lyc)含量的方法。提取液超声波辅助提取离心后,经Waters ACQUITY UPLC BEH C18(150 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以水溶液(0.1%甲酸)-乙腈为流动相梯度洗脱,流速0.2 m L/min,在正离子扫描下以MRM模式进行分析。结果表明,Gal、Lycm和Lyc在0.5~500μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数达0.999 9~1.000 0,可在6.0 min内得到检测结果,Gal、Lycm和Lyc的保留时间分别为2.86、2.31、1.95 min。3种物质的加标回收率为97.2%~98.6%,相对标准偏差为0.8%~4.3%。应用此方法测得石蒜属12个种的Gal、Lycm和Lyc含量分别在21.98~496.77、0.17~467.21、9.34~4 510.18μg/g干重之间,3种物质含量在种间差异均较大。 相似文献
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微波辅助提取石蒜和虎杖中有效成分的动力学模型 总被引:3,自引:1,他引:2
基于微波辅助提取(MAE)中药材中化学成分的非稳态扩散过程, 根据Fick第二定律建立了石蒜中石蒜碱、力可拉敏和加兰他敏以及虎杖中白藜芦醇和大黄素微波辅助提取过程的动力学模型. 研究了提取时间、提取温度及药材粒度等因素对石蒜中石蒜碱、力可拉敏和加兰他敏以及虎杖中大黄素和白藜芦醇的提取率的影响, 采用Matlab软件编程对动力学模型进行回归分析, 拟合的动力学模型与实验结果吻合. 根据模型计算了石蒜中石蒜碱、力可拉敏和加兰他敏以及虎杖中大黄素和白藜芦醇在MAE提取过程中的扩散系数D, 与溶剂加热回流法(SRE)比较, 引入增强因子γ, 表征了微波对溶质分子扩散传质的影响及其对不同基质药材作用的差异. 相似文献
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具有植物激素活性的Schiff碱化合物的研究(Ⅲ)——噻二唑类Schiff碱的合成及其生物活性 总被引:17,自引:0,他引:17
含杂环的Schiff碱类化合物具有很高的植物生长激素的活性[1],近十几年来受到化学家的重视.前文[2]已报道了三唑类Schiff碱的合成及其生物活性.已发现含噻二唑环的化合物具有高的生物活性,1,3,4-噻二唑的衍生物可以作为杀菌剂、除草剂和植物生长调节剂[3~6],连有巯基(-SH)的噻二唑的席夫碱目前还未见报道.我们将2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑与芳醛或杂环醛作用,合成了12个新的Schiff碱化合物,发现其中一些化合物具有明显的植物激素活性,合成的反应式为: 相似文献
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微波辅助提取石蒜和虎杖中有效成分的热力学机理研究 总被引:6,自引:0,他引:6
采用微波辅助提取(MAE)技术研究了石蒜和虎杖两种不同植物中石蒜碱、力可拉敏和加兰他敏以及白藜芦醇和大黄素提取过程的热力学机理. 以溶剂回流提取方法(SRE)作为对比, 采用一种简单的测定提取分配系数的方法, 计算了这些组分在两种提取过程中的热力学函数ΔH0, ΔS0和ΔG0, 对其化学结构与极性以及在MAE过程中的热力学行为进行了讨论, 并用扫描电镜法观察了MAE和SRE提取后样品的细胞结构. 结果表明, 石蒜和虎杖的提取是一个吸热熵增的过程, 微波的作用导致石蒜和虎杖细胞结构发生显著变化, 使MAE热力学函数变化较大, 其提取过程的热力学行为特征与SRE明显不同, 但提取效率提高. 相似文献
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微波辅助提取石蒜和虎杖中有效成分的动力学机理 总被引:8,自引:2,他引:6
以鳞茎药材石蒜(Lycoris radiata)和根茎药材虎杖(Rhizma Polygoni Cuspidati)作为研究对象,采用微波辅助提取(MAE)石蒜中的石蒜碱、力可拉敏和加兰他敏以及虎杖中的大黄素和白藜芦醇,研究了提取过程的动力学机理。分别对这5种组分在提取温度、提取时间、搅拌速度和颗粒度等因素影响下MAE过程的动力学行为和特征进行了探讨,并与常规的溶剂回流提取法(SRE)进行对比研究,采用扫描电镜观察了MAE和SRE提取后样品的表面细胞结构。结果表明,石蒜和虎杖的MAE提取过程具有明显不同的动力学特征,其机理分别基于内部扩散传质控制和细胞破壁引起的界面反应控制。与SRE相比,MAE能引起石蒜和虎杖的细胞结构发生显著变化,降低了表观活化能Ea,组分的表观速率常数明显增大。 相似文献
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2",3"-二溴化三尖杉宁碱(DIBROCs)是紫杉醇纯化过程中溴与三尖杉宁碱加成反应产生的副产物[1],其结构如下:
DIBROCs具有与紫杉醇相当的抗肿瘤活性[2],但这两种手性异构体的分离非常困难[3],且毒性比紫杉醇大,缺乏应用价值.三尖杉宁碱对人体鼻咽癌(KB)有细胞毒活性,配合地塞米松对粒细胞性白血病的疗效较好[4],已作为白血病治疗的临床制剂.因此将DIBROCs还原成三尖杉宁碱后加以利用具有特别重要的意义.Kingston等[5]用锌粉将DIBROCs还原成三尖杉宁碱,然而该方法无法实现反应物的完全转化,反应时间过长,容易引起反应物分解,造成资源的浪费.本文利用超声波作用,以金属粉末还原DIBROCs,使反应物在较短的时间内充分转化为三尖杉宁碱.同时对超声辐射作用下影响DI-BROCs还原的因素进行了探讨. 相似文献
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钩藤生物碱中一对异构体的TLC-FT-SERS研究 总被引:4,自引:0,他引:4
傅立叶变换表面增强喇曼光谱(FT-SERS)可高灵敏度检测单一组分的分子结构住处,金、银等金属的米粒子具有表面增强活性^[1],薄层色谱(TLC)可将微量混合物有效分离但不具备指纹检测功能,若将TLC与FT-SERS技术联用,则可使天然药物等提取得到高灵敏度分离与特征光谱检测,这项研究在国内外仅有补步报道^[2~5],钩藤为常用中草药,其有效成分生物碱具有改善心脑血液循环和脑功能的作用及清除自由基抗衰老活性,本文应用TLC-FT-SERS技术对天然药物钩藤中的生物碱进行高灵敏度的分析和特征喇曼光检测,在硅胶色谱板的钩藤碱与异钩藤碱与钩藤碱班点原位分别滴淋灰银胶,直接测得FT-SERS光谱。 相似文献
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四川轮环藤根中两种海岛轮环藤-N-氧化物的分离鉴定 总被引:1,自引:0,他引:1
从中国特有植物四川轮环藤(Cyclea sutchuenensis Gagnep.)根中分得两种海岛轮环藤碱-N-氧化物。采用波谱分析和化学方法鉴定, 证明分别为海岛轮环藤碱-2β-N-氧化物(3)和海岛轮环藤碱-2'β-N-氧化物(4)。二者均为新生物碱, 是首尾氧桥双苄基异喹啉生物碱-N-氧化物。从该植物根中还分得已知的海岛轮环藤碱(1)和海岛轮环藤酚碱(2)。本文首次详细报道并分析了2的1^H NMR和13^C NMR数据。经三种人癌细胞实验, 证明2具有显著的抗癌活性。 相似文献