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该文考察了VOSO4与1,10-邻菲啰啉(Phen)和3,4,7,8-四甲基-1,10-邻菲啰啉(TMP)在不同酸度(pH=1-14)的乙二醇/水(1:1)溶液中,在-100℃下的ESR波谱.发现在pH<1.0和pH>11范围内,二种配体均不能与VO(Ⅱ)生成络合物,当pH<1.0时,A=118×10-4T归属于[VO(H2O)5]2+;当pH>11时,A=90×10-4T归属于[VO(OCH2CH2O)2]2-.在1.4 < pH < 6之间,VO(Ⅱ)与phen生成三种不同络合物,在1.0 < pH < 7之间,VO(Ⅱ)则可与TMP生成四种络合物.本文推测了它们的可能结构.利用测得的波谱参数,计算了键参数和电子能级.利用电子光谱数据计算了晶体场参数. 相似文献
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该文考察了VOSO4与1,10-邻菲啰啉(Phen)和3,4,7,8-四甲基-1,10-邻菲啰啉(TMP)在不同酸度(pH=1-14)的乙二醇/水(1:1)溶液中,在-100℃下的ESR波谱.发现在pH<1.0和pH>11范围内,二种配体均不能与VO(Ⅱ)生成络合物,当pH<1.0时,A=118×10-4T归属于[VO(H2O)5]2+;当pH>11时,A=90×10-4T归属于[VO(OCH2CH2O)2]2-.在1.4 < pH < 6之间,VO(Ⅱ)与phen生成三种不同络合物,在1.0 < pH < 7之间,VO(Ⅱ)则可与TMP生成四种络合物.本文推测了它们的可能结构.利用测得的波谱参数,计算了键参数和电子能级.利用电子光谱数据计算了晶体场参数. 相似文献
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1-偶氮苯-3-(5-氯-2-吡啶)-三氮烯对银的显色反应及研究 总被引:3,自引:0,他引:3
合成了1-偶氮苯-3-(5-氯-2-吡啶)-三氮烯(ABCPDT),研究了ABCPDT与银的显色反应。在Na2B4O7-NaOH缓冲溶液(pH9.5)介质中,Triton X-100存在下试剂与Ag生成络合物(1∶1)。络合物在545nm处有最大吸收峰,络合物的表观摩尔吸光系数为1.55×105L·mol-1·cm-1,Ag含量在0—12μg/25mL范围内符合比耳定律。方法已用于回收定影液中银的测定,结果满意。 相似文献
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部分季胺盐化聚4-乙烯基吡啶-Cu(Ⅱ)络合物的电子自旋共振波谱研究 总被引:1,自引:0,他引:1
本文测定了用溴乙烷部分季胺盐化聚4-乙烯基吡啶(EBQP4VP)-CU(Ⅱ)络合物的可见光谱和电子自旋共振(ESR)波谱,研究了温度、配位体/Cu(Ⅱ)摩尔比、溶液的pH值和高分子配位体的季胺盐化度(Q)的变化对高分子-Cu(Ⅱ)络合物配位结构的影响。在配位体/Cu(Ⅱ)摩尔比20:1下,随着溶液pH值增大,或是Q值减小,溶液的比浓粘度下降,因而高分子链形态趋于卷曲,催化氢醌的氧化活性增大,此时高分子-CU(Ⅱ)络合物[CuL4](L为高分子配位体)的配位结构呈四方畸变的八面体结构。 相似文献
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合成了新试剂2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基苯酚(QADMAP),用红外光谱、核磁共振氢谱、质谱、可见吸收光谱和元素分析鉴定了其结构。研究了QADMAP与铀的显色反应,在pH 7.8的三乙醇胺-盐酸缓冲介质中,Triton X-100和氟离子存在下,QADMAP与铀(Ⅵ)和氟离子反应生成1∶1∶1紫色三元稳定络合物,络合物的λmax=590 nm,ε=1.05×105 L·mol-1·cm-1,铀含量在0~20 μg·10 mL-1内符合比尔定律。环境水样中的铀用TBP萃淋树脂固相萃取柱分离和富集后用该方法测定,方法相对标准偏差在2.2%~3.6%之间,标准回收率在94%~105%。 相似文献
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测定了VOSO4-谷氨酸(Glu)-邻菲啉(phen)及VOSO4-谷氨酸-联吡啶(bipy)三元混配配合物在不同酸度下(pH=1~14)的乙二醇/水(1:1)溶液中的低温(173K)ESR谱.发现随pH的变化形成各种结构和组成的配合物,利用Johnson的加合规则、结合配合物的IR光谱推测了各种配合物的可能结构;利用电子光谱数据计算了配合物的晶体场多数;讨论了谷氨酸、π受体配合物的成配规律。 相似文献
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本文利用室温ESR方法考察了不同配比的Cu~(2+)-酪氨酸水溶液在不同pH值下形成络合物的过程。结果表明溶液pH值及酪氨酸的相对浓度越大,越有利于稳定络合物的生成。 相似文献
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在紫外脉冲荧光激发下,某铀络合物能发射特征荧光。该铀络合物的荧光特性因体系性质改变而发生改变。利用这些改变,开发出相应的分析方法,用于铀及其他离子的测定。研究表明,pH是影响铀络合物荧光强度的关键要素之一,在pH 6.85~9.10范围内,铀络合物荧光强度稳定。利用此特性,测定了富锆天然伴生放射性样品中的铀含量,其检出限0.05μg·g~(-1),测定范围0.15~4 500μg·g~(-1);铀含量在40~735μg·g~(-1)范围内,精密度为2.1%~7.7%;对铀含量为288μg·g~(-1)的富锆样品,正确度为5.2%。此外,Cr和Sn等离子对铀络合物荧光强度有显著影响,利用这种影响,有望开发出若干测定方法。 相似文献
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测定了VOSO4与蛋氨酸(Met)及VOSO4与蛋氨酸、邻菲咯啉(Phen)在不同酸度(pH=1~14)的乙二醇/水(1:1)溶液中的低温EPR波谱,发现在不同pH下生成不同组成、结构的配合物,利用Johnson加合规则并结合IR,推测了不同pH下生成配合物的可能结构.根据EPR波谱参数计算了配合物的键参数,得出随溶液pH值增大,氨基酸取代的水分子数增多,生成配合物的δ2值下降,即共价键成份增加.利用电子光谱数据计算了配合物的晶体场参数,讨论了成配规律,得出Phen与VO (Ⅱ)配位能力比Met强得多. 相似文献
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原子吸收硫化锌法间接测定精氨酸络合反应的机理研究 总被引:5,自引:0,他引:5
通过编程计算精氨酸和锌离子在不同pH条件下的各种存在形式,通过分析拟合分布图,研究了在硫化锌法原子吸收间接测定精氨酸时的pH对原子吸收响应的影响及络合反应的机理.经对不同形态的精氨酸与金属锌离子的共存区域的各种组合探讨,指出在pH 9.0左右最佳测定条件下的pH响应峰是由于精氨酸和锌离子的两种不同存在形式的变化所引起的左右峰边缘,精氨酸是以正一价荷电形态的精氨酸基Arg -与Zn(OH)2形成了可溶性络合离子[HN=CH(NH 3)-NH-(CH2)3-CH(NH 3)-COO]2Zn(OH)2.结果表明,理论分析计算的结果与实验数据得到了基本吻合,确定了硫化锌法原子吸收间接测定精氨酸时的络合物反应机理及络合物的组成结构. 相似文献
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2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基酚固相萃取光度法测定锌的研究 总被引:2,自引:2,他引:0
研究了新试剂2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基酚(QADMAP)与锌的显色反应,在pH 8.5的硼酸-氢氧化钠缓冲介质中,Triton X-100存在下,QADMAP与锌反应生成2∶1稳定络合物,体系最大吸收波长λmax=590 nm,摩尔吸光系数ε=1.22×105 L·moL-1·cm-1,样品中的锌用强阴离子交换固相萃取柱固相萃取预分离和富集后用该方法测定,结果令人满意。 相似文献
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2-[2-(5-溴喹啉)-偶氮]-5-二乙氨基苯酚固相萃取光度法测定环境样品中镉的研究 总被引:7,自引:2,他引:5
合成了新试剂2-[2-(5-溴喹啉)-偶氮]-5-二乙氨基苯酚(5-Br-QADEAP),试剂结构通过元素分析,红外光谱和核磁共振氢谱鉴定。研究了5-Br-QADEAP与镉的显色反应,在pH 8.0的硼酸-氢氧化钠缓冲介质中,Triton X-100存在下,5-Br-QADEAP与镉反应生成2∶1稳定络合物,体系最大吸收波长λmax=595 nm,摩尔吸光系数ε=1.60×105 L·mol-1·cm-1,样品中的镉用强阴离子交换固相萃取柱固相萃取预分离和富集后用该方法测定,方法相对标准偏差在2.5%~3.2%之间,标准回收率在96%~105%,结果令人满意。 相似文献
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研究了新显色剂3,5-二(1-羧基-4,5-二甲氧基-2-苯氨基偶氮基)苯甲酸(CDMOBAABA)与铜(Ⅱ)的显色反应。在TritonX-100存在下,于pH9.5的NH3-NH4Cl缓冲介质中,CDMOBAABA与铜(Ⅱ)形成棕红色配合物。试剂与络合物的最大吸收波长分别为450nm和540nm。表观摩尔吸光系数为2.43×105L·mol-1.cm-1。铜(Ⅱ)含量在0—20μg/25mL范围内符合比耳定律。该方法用于铝合金样品中铜的测定,结果与原子吸收光谱法相吻合,相对标准偏差1.89%。 相似文献
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在(CH)_6N_4-HCl缓冲溶液中(pH5.6),当有NaNO_2存在时,Zn(Ⅱ)-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚络合物有一灵敏的吸附波,峰电位在-0.448V(vs.SCE)左右,该波的二阶导数峰峰电流与锌质量浓度在6.8×10~(-9)-1.69×10~(-7)mol/L范围内呈线性关系(r=0.9989,n=10)。检出限为0.001mg/L。本方法回收率在95.1%—104.9%之间。经多种电化学方法证明该波为络合物吸附波,其电极过程为不可逆过程。此外还试验了多种离子对峰电流I_P″的影响。所拟定的方法可用于红枣中微量锌(Ⅱ)的测定。 相似文献