一种含有氯霉素的鱼肉粉标准物质制备方法

本发明公开了一种含有氯霉素的鱼肉粉标准物质制备方法。通过模拟饲喂,获得氯霉素污染的鱼肉原料,将样品预处理后与水以适当比例混合后匀浆,采用冷冻干燥方法获得冻干鱼肉,经过研磨、筛分、混匀、辐照等步骤,制备获得具有良好均匀性的冻干鱼粉。以液相色谱同位素稀释质谱法高准确度测量,进行均匀性检验和稳定性检验,以及对标准物质定值。本方法制备的含有痕量氯霉素的冻干鱼粉标准物质,均匀性和稳定性良好,可用于水产品中氯霉素痕量残留分析方法的评价、分析过程的质量控制及实验室能力考核。作为标准物质也可用于校准计量器具和评价测量方法。     

荧光检定用镍铬合金标准物质的研制

对荧光检定用镍铬合金标准物质的制备技术进行了研究,并考察了标准物质的均匀性和稳定性,分析了定值不确定度.经检验,该标准物质具有良好的均匀性和稳定性,定值数据呈正态分布,各实验室定值数据等精度.镍、铬含量的标准值分别为68.29%和28.35%,定值结果的相对扩展不确定度分别为0.7%和2%(k=2).     

蜂王浆冻干粉中甲硝唑残留标准样品制备的研究

建立了蜂王浆冻干粉中甲硝唑残留标准样品的研制和定值方法。对日常检测阳性样品进行匀浆、冷冻干燥和均匀化加工处理,真空包装,得到1批400袋蜂王浆冻干粉样本。F检验法和t检验法表明在95%置信区间内,样本均匀性、短期稳定性和长期稳定性均达到标准样品要求。制备的甲硝唑标准样品采用液相色谱-串联质谱法,与国内外8家实验室进行协同定值。采用格拉布斯和柯克伦检验对定值结果进行异常值检验,并对结果进行不确定度评估。     

鱼肉中氯霉素标准样品的研制

研究了鲤鱼鱼肉基质中氯霉素残留的标准样品研制方法.通过添加氯霉素养殖鲤鱼获得样品,用液相色谱-串联质谱法对样品进行均匀性和稳定性检测,采取8个实验室协作定值的方法对样品进行检测定值,特性值结果为5.23 μg/kg,取包含因子为3,得到扩展不确定度为0.46 μg/kg.研究表明获得的样品均匀性良好,稳定性达到18个月,能够用于兽药残留检测的质量控制.     

防腐剂2,4-二氯苯氧乙酸标准物质研制

采用半制备液相色谱法制备了2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)标准物质(CRM)。通过紫外光谱(UV)、红外光谱(IR)、质谱(MS)和核磁共振谱图(NMR)对2,4-D标准物质进行了定性分析,利用高效液相色谱进行了均匀性检验和稳定性检验,经F检验表明在置信区间为95%的范围内测定结果稳定有效。并由国内8家资质合格的实验室进行联合定值,计算出不确定度值。2,4-D标准物质的定值结果为99.79%,在置信区间为95%的扩展不确定度为0.76%(k=2)。该标准物质可用于有关农药残留检测方法的校正。     

空气中偏二甲肼气体标准物质的研制

采用称量法制备空气中偏二甲肼气体标准物质,分别用F检验和回归曲线法对研制的标准物质进行均匀性和稳定性检验。结果表明,研制的空气中偏二甲肼气体标准物质具有良好的均匀性和稳定性,定值结果分别为10,500μmol/mol,定值结果的相对扩展不确定度为2%(k=2)。该标准物质可用于偏二甲肼报警器的检定或校准。     

土壤中多氯联苯成分分析标准物质的研制与定值

介绍了土壤中多氯联苯成分分析标准物质研制与定值方法。土壤采自我国东部某变压器油污染地区,经过风干、研磨、筛分、烘干和混匀后加工处理并装1000瓶。随机抽取20瓶做瓶间均匀性检验;随机抽取两瓶,每瓶取5份,做瓶内均匀性检验。分析测试结果经过F检验和t检验,在95%置信区间内。经过一年时间-18℃和20℃稳定性检验,分析测试结果经过t检验在95%置信区间内。标准物质利用同位素稀释质谱法对14种共平面和指示性多氯联苯同类物定值,并经过4个实验室进行试用,进一步验证了定值的准确性。此标准物质于2006年3月通过国家一级标准物质的终审。本实验所提出的有机污染物标准物质的制备方法,对在我国开展环境分析质控产品的研制具有参考和借鉴价值。     

氯吡苯脲标准物质的研制

采用半制备液相色谱法制备了氯吡苯脲标准物质。以UV,IR,MS和NMR方法对氯吡苯脲标准物质进行定性分析,高效液相色谱方法进行了均匀性检验和稳定性检验,经F检验表明,在置信区间为95%的范围内测定结果稳定性良好。利用国内8家资质合格的实验室进行联合定值,计算出不确定度。氯吡苯脲标准物质的定值结果为99.92%,在置信区间为95%的扩展不确定度为0.06%(k=2)。该氯吡苯脲标准物质可用于有关农药残留检测方法的校正。     

乳粉中黄曲霉毒素M1残留标准物质研制

通过饲喂牛的方式获得乳粉中黄曲霉毒素M1阳性乳品,经冷冻干燥、混匀、包装、分装、辐照灭菌制备了乳粉中黄曲霉毒素M1标准物质。6家实验室均采用液相色谱-同位素稀释质谱法对乳粉中黄曲霉毒素M1标准物质进行联合定值。分别采用F检验和t检验对标准物质进行均匀性、稳定性检验,结果表明该标准物质均匀性与稳定性良好,均符合标准物质定值技术要求。对定值结果进行不确定度评定,乳粉中黄曲霉毒素M1残留标准物质定值结果为(2.45±0.41)μg/kg,k=2。该标准物质可用于乳品中黄曲霉毒素M1的日常质量控制及定量检测。     

诺龙甲醇溶液标准物质的研制

利用色-质联用法和红外光谱法对诺龙纯品原料定性后,采用高效液相色谱多家定值方法对诺龙纯度进行定值,经重量法配制,制得了诺龙甲醇溶液标准物质,并对制备的溶液标准物质进行均匀性和稳定性检验.对定值不确定度进行了评定,当诺龙甲醇溶液标准物质的浓度为1.00 mg/mL时,相对扩展不确定度为1.0%,k=2.     

碳化硼成分分析标准物质的研制

介绍碳化硼成分分析标准物质的制备方法。以硼酸和蔗糖为原材料,酯化反应得到硼酸酯沉淀,经过烧结制备碳化硼粉体。用低温前驱体裂解法制备碳化硼成分分析标准物质,并进行了均匀性检验、稳定性考察,采用8家实验室协作定值,对定值结果的不确定度进行了评定。结果表明,研制的碳化硼成分分析标准物质具有良好的均匀性和稳定性,量值准确可靠,定值结果的相对扩展不确定度为0.003 1%~0.13%(k=2)。     

氢化可的松纯度标准物质的研制

介绍纯度标准物质氢化可的松的研制方法.采用高效液相色谱法对该标准物质进行了定值及均匀性、稳定性检验.该标准物质定值结果为99.5%,扩展不确定度为0.2%,其均匀性和稳定性检验结果表明,该标准物质符合国家一级标准物质的技术要求.     

罗丹明B纯度标准物质的研制

以商购罗丹明B为原料,进行重结晶提纯,制备罗丹明B纯度标准物质。采用红外光谱(IR)、高分辨质谱和核磁共振谱(NMR)进行定性分析。样品分装400瓶后,依据国家《一级标准物质研制技术规范》,采用液相色谱-二极管阵列法对随机抽取的15瓶样品进行均匀性检验,经F检验表明,在95%的置信区间范围内,样品均匀性良好。在室温下,经过30个月稳定性考察,结果表明样品稳定性良好。标准物质经国内8家具有分析资质的实验室进行协同定值,定值结果为99.0%,扩展不确定度为1.0%(k=2)。该标准物质达到了国家标准物质的技术要求,可用于有关罗丹明B的分析方法校正和质量控制。     

低温封接玻璃成分分析标准物质的研制

研制了低温封接玻璃成分分析标准物质,对标准物质的制备技术进行了研究。分别用F检验和t检验法对研制的标准物质进行了均匀性和稳定性检验,结果表明,研制的低温封接玻璃标准物质具有良好的均匀性和稳定性。采用6家实验室进行协作定值,对定值结果的不确定度进行了评定。各组分定值结果的相对扩展不确定度均小于5%(k=2)。     

耐辐照玻璃成分分析标准物质的研制

采用高温熔融方法制备了玻璃成分分析标准物质.对标准物质的制备技术、均匀性检验、稳定性考察及定值不确定度进行了分析.研制的耐辐照成分分析标准物质具有良好的均匀性和稳定性,各组分不确定度均小于5％.     

含铅黄铜儿童仿真饰品标准物质的研制

4介绍含铅黄铜儿童仿真饰品标准物质的研制方法。以铜锭、锌锭、铅粒为原料,利用坩埚熔炼及模具加工制备黄铜儿童仿真饰品标准物质,采用电感耦合等离子体发射光谱法进行均匀性检验、稳定性检验和定值。从样品中随机抽取15份进行均匀性检验,经F检验表明在95%的置信区间内样品均匀性良好。在常温条件下,经过12个月长期稳定性试验考察,结果表明样品稳定性良好。铅含量定值结果为136.1 mg/kg,合成扩展不确定度为0.72 mg/kg(k=2)。该标准物质满足ISO Guide 35:2006技术要求,可用于黄铜儿童仿真饰品检测的方法校正和质量控制。     

丙酮中除虫脲溶液标准物质研制

采用重量-容量法制备丙酮中除虫脲溶液标准物质。准确称量国家二级标准物质除虫脲溶解到色谱纯丙酮中,通过A级容量瓶定容至500 mL,摇匀后分装到2 mL安瓿瓶内共460瓶,每瓶为1 mL,保持低温迅速封口,配制过程中室温保持在(20±2)℃。采用液相色谱法进行均匀性、稳定性检验和定值结果验证。从样品中随机抽取16瓶进行均匀性检验,经F检验表明,在95%的置信区间范围内该标准物质均匀性良好;采用t检验对标准物质稳定性进行检验,标准物质在12月内稳定性良好。对该标准物质的不确定度进行了评定,研制的丙酮中除虫脲溶液标准物质定值结果为100μg/mL,相对扩展不确定度为2%(k=2)。结果表明,该标准物质均匀性与稳定性良好,量值准确,可用于日常分析检测中的方法评价和仪器校准。     

聚甲基丙烯酸甲酯氧指数标准物质的研制

介绍聚甲基丙烯酸甲酯氧指数标准物质的研制过程：对标准物质的制备技术、均匀性检验、稳定性考察及定值和不确定度进行了逐项分析。采用本体聚合的聚甲基丙烯酸甲酯板材直接加工制备标准物质,标准物质具有良好的均匀性和稳定性,定值准确可靠,标准值为17．9％,扩展不确定度为0．28％。     

硫化锌中硫酸根含量标准物质的研制

介绍了红外光学材料用ZnS粉体标准物质的研制工作。以ZnS粉体为基体材料,通过提纯方法进行ZnS粉体中硫酸根含量标准物质的制备。经过均匀性检验、稳定性考察后,采用离子色谱法进行定值。制备的标准物质硫酸根含量在0.1%~0.5%范围呈3个梯度分布,相对扩展不确定度U不大于2%(k=2)。     

甲基对硫磷溶液标准物质的研制

采用重量–容量法研制了1.00 ng/μL甲基对硫磷农药标准物质,对研制的甲醇中甲基对硫磷溶液标准物质量值进行了均匀性和稳定性检验,对定值结果的不确定度进行了评定。结果表明,该标准物质均匀性良好,在一年内量值没有显著性变化,具有良好的稳定性,定值结果的相对扩展不确定度为3%(k=2)。该标准物质可用于农药残留测量结果的准确性评价。