药毒物分析中磁性固相萃取技术的应用进展

磁性固相萃取是一种新型的样品前处理技术,具有萃取时间短、吸附能力强、有机溶剂使用量少、操作简单快捷等优点,已经广泛应用于样品的分离提纯.在简要介绍磁性固相萃取技术发展、材料制备的基础上,着重对国内外磁性固相萃取技术在药毒物分析方面的发展现状以及应用进展进行了综述,以期为法庭科学领域相关物证鉴定提供参考,为严厉打击相关违法犯罪活动提供科学理论与实践依据.     

磁性固相萃取吸附剂用于富集环境和食品中残留农药的研究进展

残留农药在体内积累会影响人的健康。种类多样的残留农药广泛存在于环境和食品中,建立高效的样品前处理技术对痕量残留农药进行富集尤为重要。磁性固相萃取技术因其简单、易操作和吸附剂回收方便等优点,被广泛用于富集残留农药。本文介绍了近年来多种材料参与构建的磁性固相吸附剂在残留农药检测中的应用,并对磁性固相吸附剂的发展趋势进行了展望。     

磁性固相萃取在食品安全检测中的应用进展

本文介绍了磁性固相萃取技术,综述了近5年来磁性固相萃取技术在食品中重金属、农药、兽药、合成色素及其他有机污染物残留检测中的应用进展,并展望了磁性固相萃取技术的发展方向(引用文献56篇)。     

磁性固相萃取在检测抗抑郁药中的应用进展

作为治疗抑郁、焦虑、强迫等精神障碍疾病的主要药物,抗抑郁药的消耗量逐年增大.针对涉及抗抑郁药滥用的各类案件,物证鉴定人员需对药物的种类及含量进行分析.为准确、灵敏地检测实际检材中的抗抑郁药,样品前处理过程必不可少.磁性固相萃取采用比表面积大、分散性能好、可重复使用的各类功能化磁性材料作为吸附剂,因操作简单快速、萃取效率...     

磁性分散固相萃取气相色谱法测定地表水中硝基苯类

建立了一种磁性分散固相萃取气相色谱法快速测定地表水中硝基苯类化合物的分析方法,并优化了磁性萃取材料的用量、萃取的时间、解吸溶剂的选择、盐效应等试验影响因素.试验结果表明,硝基苯类化合物的检出限为0.000 4~0.007 mg/L,回收率为84.0%~97.6%,相对标准偏差为3.4%~5.3%.方法具有适用性广、溶剂用量少和操作简便等特点,能很好的测定地表水中的硝基苯类化合物.     

分散固相萃取-气相色谱法测定谷物中4种苯甲酸类除草剂EI北大核心CSCD

以新型材料“对甲苯磺酸根-镁铝型水滑石”为分散固相萃取吸附剂,建立了一种同时测定谷物中麦草畏、草灭畏、草芽平和草芽畏4种苯甲酸类除草剂残留量的分散固相萃取-气相色谱法。谷物样品经10%丙酮水溶液涡旋提取、离心,用吸附剂分散固相萃取上清液,经离心、稀硫酸溶解吸附剂、乙醚-乙酸乙酯混合溶液萃取后以三甲基硅基重氮甲烷衍生化,采用气相色谱法测定4种苯甲酸类除草剂,以基质匹配校正曲线外标法定量。结果表明:谷物中4种苯甲酸类除草剂在10~200μg/kg添加水平范围内的平均回收率为84.8%~95.1%,相对标准偏差(RSD)为2.2%~7.2%,方法检出限(LOD)为1.33~3.09μg/kg,定量限(LOQ)为4.42~10.3μg/kg。     

固相萃取技术分离富集食品和环境水中铅的应用进展

综述了固相萃取的基本原理、固相萃取吸附材料和离子印迹技术,评述了固相萃取技术分离富集食品及环境水中铅的应用情况(引用文献44篇)。     

固相微萃取技术的进展及其在食品分析中应用的现状

固相微萃取(SPME)是当今色谱分析中使用极为广泛的样品前处理方法,这一技术将萃取、浓缩、解吸、进样等功能集于一体,灵敏度高且操作简便。该文简要介绍了近年来SPME涂层、装置及相应技术的演变,综述了SPME在国内外食品分析中的应用现状,并讨论了国内部分研究者在采用这一技术进行定量分析时存在的一些共性问题。     

固相萃取技术在食品痕量残留和污染分析中的应用

食品痕量残留和污染分析中,样品的前处理极为重要,也是其难点所在。由于食品和农产品样品的多样性和复杂性,目前还没有一种前处理技术能够适合所有情况下的所有样品。本文对近年来发展起来的新型固相萃取技术如固相微萃取、搅拌棒吸附萃取、基质固相分散萃取、分子印迹固相萃取、免疫亲和固相萃取、整体柱固相萃取、碳纳米管固相萃取等在食品痕量残留和污染分析中的应用进行了综述,对未来的发展前景作了展望。     

磁固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定环境水样中的苯脲类除草剂残留北大核心CSCD

通过水热合成法制备磁性类沸石咪唑酯材料(Fe3O4@ZIF-8),采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜和傅里叶变换红外光谱仪对该材料进行表征。将50mg Fe3O4@ZIF-8加入100mL水样中,于40℃振荡吸附10min后,将Fe3O4@ZIF-8进行磁分离,弃去水样,加入0.5mL乙腈,涡旋解吸1min,将洗脱液转移,重复解吸3次,合并洗脱液,用氮气吹至近干后用甲醇-0.1%(体积分数)甲酸溶液(6+4)混合溶液溶解并定容至500μL,经0.22μm有机滤膜过滤,滤液在Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18反相色谱柱(50mm×3mm,1.8μm)上分离,以甲醇-0.1%(体积分数)甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析中采用电喷雾离子源和多反应监测模式。4种苯脲类除草剂质量浓度均在0.01~20.0μg·L^(-1)内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.03~3.00ng·L-1。对空白水样进行加标回收试验,回收率在78.8%~106%之间,相对标准偏差(n=6)小于7.0%。     

固相萃取-气相色谱/质谱联用法同时检测水体中9种环境雌激素

建立了固相萃取-气质联用法(SPE-GC-MS)测定水体中9种环境雌激素:雌酮(E1)、17b-雌二醇(E2)、雌三醇(E3)、4-辛基酚(OP)、4-壬基酚(NP)、双酚A(BPA)、己烯雌酚(DES)、美雌醇(EE3ME)和17a-炔雌醇(EE2)的检测方法,优化了萃取和衍生化反应条件,实验结果表明:HLB柱回收率较高,衍生化反应的温度为75℃,衍生时间为90 min;本方法对9种环境雌激素的加标回收率为60.5%～126.7%,对应的相对标准偏差为0.8%～11.1%,方法检出限为1.08～8.60 ng/L,并将本方法应用于实际环境水样的检测。     

磁性氧化石墨烯固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定环境水样中6种三嗪类除草剂残留

采用一步合成法制备磁性氧化石墨烯材料(GO-Fe_3O_4),将其用作磁性固相吸附剂对环境水样中的6种三嗪类除草剂进行萃取和富集,并与高效液相色谱-串联质谱法相结合进行测定。以扫描电镜和傅立叶红外光谱对合成材料进行了表征,并考察了GO-Fe_3O_4用量、萃取时间、水样的pH值及离子强度和解吸条件等因素对萃取效率的影响。6种三嗪类除草剂的检出限为0.1~1.0 ng/L,富集倍数可达616~902倍。将方法应用于苏州地区太湖水、运河水和护城河水等实际水样的分析,加标回收率为85.4%~117.6%,相对标准偏差为1.2%~10.0%。该方法操作简单快速,富集倍数较高,检出限低,可用于水样中痕量三嗪类除草剂残留的检测。     

磁性石墨烯固相萃取-分散液液微萃取-气相色谱法测定水和绿茶中酰胺类除草剂残留

采用磁性石墨烯纳米复合材料作为磁性固相萃取剂进行磁性固相萃取,再进行分散液液微萃取,采用气相色谱建立了高灵敏测定环境水样和绿茶中5种酰胺类除草剂残留的方法。对影响萃取效率的诸因素进行了优化。在优化条件下,5种酰胺类除草剂的富集倍数在3399～4002之间,甲草胺、乙草胺、异丙甲草胺、丁草胺和丙草胺浓度在0.1～50μg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数在0.9973～0.9993之间,检出限在0.01～0.03μg/L范围内。本方法应用于河水、自来水和绿茶样品的分析,平均加标回收率在80.2%～108.4%之间,相对标准偏差在3.8%～5.8%之间。本方法操作简单、灵敏、富集倍数高。     

膜富集固相萃取-漫反射光谱法快速测定食品中柠檬黄北大核心CSCD

色素作为食品中常用的添加剂,近年来受到广泛关注。人工合成色素通常较天然色素色彩鲜艳、坚牢度大、稳定性强、价格低廉,所以有着广泛的应用[1]。柠檬黄是人工合成黄色素中具有代表性的一种,其为橙黄色均匀粉末,可溶于水,耐热性、耐光性等均好,被广泛用于饮料、固体食品中,但柠檬黄分子中含有苯环等结构,具有毒性,食品中最大使用量为100 mg·L-1[2]。因此,检测饮料中柠檬黄十分重要。     

氨基修饰磁性氧化石墨烯固相萃取-高效液相色谱/质谱法测定水中苯脲类除草剂

本实验建立了氨基修饰磁性氧化石墨烯固相萃取-高效液相色谱/质谱法测定环境水样中灭草隆、异丙隆、绿麦隆和敌草隆4种苯脲类除草剂的分析方法。采用恒温搅拌法将三乙酸四胺(TETA)修饰在氧化石墨烯(GO)片层上,并用共沉淀法合成磁性三乙酸四胺氧化石墨烯(MTGO),用傅里叶红外(FT-IR)光谱及扫描电镜(SEM)进行表征。磁性固相萃取的最优条件为:以甲醇为洗脱剂,MTGO的用量为15.0 mg,萃取时间为15 min。在最优条件下,4种目标苯脲类除草剂的检出限为0.03～0.05μg/L。用该方法对实际水样进行分析,加标回收率为84.3%～96.4%,相对标准偏差为3.9%～8.6%。本实验方法操作简单,检出限低,可以满足环境水样中痕量苯脲类除草剂的分析测定。     

固相微量萃取的进展

固相微量萃取是一种新的样品预处理方法，在国内还未见得以应用。本文将综述固相微量萃取的原理、装置、应用和发展。     

管内填充磁性碳纳米管固相萃取-气相色谱/质谱法测定环境样品中多环芳烃

采用原位反应法在碳纳米管(CNTs)的管内合成CoFe2O4纳米颗粒,制备了管内填充磁性碳纳米管(IF-MCNTs),建立了管内填充磁性碳纳米管/磁性固相萃取-气相色谱/质谱法(IF-MCNTs/MSPEGC/M S)测定土壤和水藻样品中7种多环芳烃(PAHs)的分析方法。通过透射电镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)等研究了IF-MCNTs的结构性能。考察了萃取条件对萃取性能的影响。研究表明,在最佳实验条件下,IF-MCNTs能够有效富集萘(NAP)、苊(ANE)、芴(FLU)、菲(PHE)、荧蒽(FLA)、芘(PYR)和苯并荧蒽(B(b) FL),对应饱和萃取容量分别为197.2,247.8,293.5,387.1,488.5,504.2和43.6 ng/mg。方法线性范围为5.0～500 ng/L,检出限在1.7～3.1 ng/L之间,相对标准偏差(RSD)小于6.8%。将所建方法应用于分析实际环境样品中7种PAHs,加标回收率在73.5%～97.2%之间,RSDs为3.4%～9.5%。方法可用于环境样品中多环芳烃的检测。     

分子印迹固相萃取技术检测江水、尿液及牛奶中雌激素残留

以β-雌二醇和炔雌醇的分子印迹聚合物为填料制备固相萃取小柱,选择60%(V/V)甲醇-水溶液作为雌激素的淋洗液,甲醇-乙酸(9:1,V/V)为洗脱液,洗脱两次可彻底洗脱固相萃取小柱中目标分子.以建立的萃取条件对上海黄浦江水、尿液、牛奶中雌激素进行富集,结合高效液相色谱法,建立了基于分子印迹固相萃取技术检测上述实际样品中...