静电纺丝法制备SrTiO3多晶微纳米纤维

应用静电纺丝法并结合Sol-gel 技术制备了SrTiO3微纳米纤维. SEM, TEM及电子衍射分析结果显示, 于900 ℃煅烧获得的纤维直径分布在50~400 nm之间, 其典型直径约为280 nm. XRD分析结果表明, 纤维由立方结构的SrTiO3晶粒组成, 平均晶粒尺寸为33 nm.     

铁掺杂TiO_2微米带的制备及其光催化性能

采用模板法与溶胶-凝胶法结合,以脱脂棉为模板制备了掺杂Fe3+的TiO2微米带光催化材料.并利用红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)对掺杂不同比例Fe3+产物的表面形貌及晶型进行了表征.以甲基橙的脱色降解为模式反应,考察了样品的光催化性能.结果表明:以脱脂棉为模板在酸性条件下制备出了宽度5～8μm,厚度约100～500nm的TiO2带状体,此条件下生成的纳米TiO2晶体晶粒直径大小10～30nm,长度100～500nm,呈棒状.且得出当Fe3+掺杂量为0.04%时光催化效果最优,20min对甲基橙的催化效率为91%.     

Ag/ZnO纳米纤维的制备及光催化性能

采用静电纺丝技术及煅烧法制备了氧化锌纳米纤维, 然后采用水热法将银纳米颗粒负载到了氧化锌纳米纤维表面. 利用X射线衍射(XRD)、 X射线光电子能谱(XPS)、 能量色散X射线光谱(EDX)、 扫描电子显微镜(SEM)及透射电子显微镜(TEM)等技术对合成的Ag/ZnO纳米纤维的结构和组成进行了表征. SEM结果表明, 直径在5~100 nm之间的银纳米颗粒附着在直径在80~330 nm之间的氧化锌纤维表面形成了异质结构. 以常见的有机污染物甲基橙、 亚甲基蓝和罗丹明B等为降解底物, 对Ag/ZnO纳米纤维的光催化性能进行了表征. 结果表明, 负载银纳米颗粒后, 复合催化剂的光催化性能明显提高.     

Ag/ZnO纳米纤维的制备及光催化性能（英文）

采用静电纺丝技术及煅烧法制备了氧化锌纳米纤维,然后采用水热法将银纳米颗粒负载到了氧化锌纳米纤维表面.利用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、能量色散X射线光谱(EDX)、扫描电子显微镜(SEM)及透射电子显微镜(TEM)等技术对合成的Ag/ZnO纳米纤维的结构和组成进行了表征.SEM结果表明,直径在5~100 nm之间的银纳米颗粒附着在直径在80~330 nm之间的氧化锌纤维表面形成了异质结构.以常见的有机污染物甲基橙、亚甲基蓝和罗丹明B等为降解底物,对Ag/ZnO纳米纤维的光催化性能进行了表征.结果表明,负载银纳米颗粒后,复合催化剂的光催化性能明显提高.     

预氧化聚铝碳硅烷纤维的热分解动力学及其机理

利用热重分析仪(TGA)对预氧化聚铝碳硅烷(PACS)纤维进行了热动力学研究, 用改良的Coats-Redfern法计算了动力学参数, 用Doyle法计算了理论失重值, 并根据FT-IR, XRD和SEM对其热分解的机理进行了分析. 结果表明, 在热分解反应的主要阶段, 预氧化纤维的反应活化能低于PACS纤维, 氧的引入有利于纤维的热分解; 快速升温有利于预氧化PACS纤维的热分解. 在初始分解阶段, 主要为低分子量的PACS和H₂O的逸出, 同时≡Si—H键之间以及≡Si—H与≡Si—CH₃键发生了脱氢、脱CH₄反应, 从而导致交联程度的增加; 随热分解温度进一步的提高, 分子的有机侧基急剧热解, 分解产物从有机物转变为存在部分微晶的无机结构; 热分解温度继续提高, 纤维结构进一步完善, 1300 ℃左右, β-SiC晶粒大小约为2～4 nm左右, 纤维具有较好的性能.     

超细AgO粉末:制备及热分解非等温动力学

采用化学沉淀法,以臭氧为氧化剂制备了超细AgO粉末,并用XRD、XPS、SEM和粒度分析仪对制备的粉末进行了表征,借助热重分析法(TG)和线性升温理论对超细AgO粉末的热分解过程和非等温热分解动力学机理进行了研究。结果表明,制备的AgO属于单斜晶系,形貌为片状,其粒径分布在45～551nm之间,大部分在200nm左右;AgO的热分解分两步,158℃开始分解,放出氧气形成Ag2O,413℃进一步分解形成Ag;其热分解反应服从核生成和核成长为控制步骤的A2机理,热分解表观活化能为90.26kJ·mol-1,反应频率因子为1.64×108s-1。     

醇热法制备ZnO纳米棒及其发光性能

在常压条件下,以油酸为分散剂一步反应醇热法制备ZnO纳米棒,利用XRD、SEM、TEM、HRTEM和FTIR等分析技术对产物进行了表征,对产物退火前后的光致发光性能进行了测试,并对ZnO纳米棒生长机理进行讨论. 结果表明,ZnO纳米棒沿[001]方向择优取向生长,直径为10～15 nm,长度为150～200 nm,油酸与ZnO表面Zn(Ⅱ)以螯合键形式相结合,具有良好的近紫外发光性能. 随着退火温度升高,产物深能级发光强度先降低后增加.     

双模板法合成介孔/大孔二级孔道碳材料

以酚醛树脂低聚物为前驱物, 利用双模板法制备了具有介孔/大孔双孔结构的碳材料. 其中以二氧化硅蛋白石为大孔模板, 以嵌段共聚物自组装结构为介孔模板. 对样品进行了扫描电子显微镜(SEM), 透射电子显微镜(TEM), X射线衍射(XRD)和氮气吸附-脱附实验表征. 结果表明所制备的双孔碳材料大孔直径约为230 nm, 介孔直径10 nm.     

染料掺杂聚吡咯微纳米管的合成及其影响因素研究

以水溶性染料酸性红G为掺杂剂, 以三氯化铁为氧化剂, 采用无模板自组装方法制备得到了聚吡咯微/纳米管. 利用FTIR, XRD, SEM, TEM对所合成的聚吡咯微/纳米管的结构形貌进行了表征. 结果表明, 搅拌条件下, 酸性红G原位掺杂得到的聚吡咯管直径在100～910 nm之间, 管长大于50 μm. XRD表明所得聚吡咯微/纳米管为无定形态. 研究了反应时间、反应温度、吡咯浓度、掺杂剂与吡咯浓度比、氧化剂滴加速度等对聚吡咯管形貌的影响, 获得了最佳的反应条件.     

直流电弧自催化合成β-SiC纳米线

采用C,Si和SiO₂为反应原料,利用直流电弧法制备出长直的β-SiC纳米线。纳米线的直径为100～200 nm,长度为10～20 μm,并且沿着<111>方向生长。通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微术(SEM)、透射电子显微术(TEM)、拉曼光谱等手段,对β-SiC纳米线进行表征。探讨了β-SiC纳米线自催化气-液-固(VLS)生长机制。     

基于纳米氢氧化镁稳定的Pickering乳液悬浮聚合制备盔甲结构聚苯乙烯@氢氧化镁复合微球

以苯乙烯为单体、 偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂、 片状纳米氢氧化镁(MH)为Pickering稳定剂, 采用悬浮聚合法制备盔甲结构的聚苯烯@氢氧化镁(PS@MH)复合微球. 采用扫描电子显微镜(SEM)、 能谱分析(EDS)、 傅里叶变换红外光谱(FTIR)、 X射线衍射(XRD)、 热失重分析(TGA)和微型燃烧量热分析(MCC)等对PS@MH复合微球进行表征, 确认了其形貌和结构: 纳米氢氧化镁紧密包覆在聚苯乙烯微球表面, 形成了以纳米氢氧化镁为外层、 聚苯乙烯为内球的盔甲结构复合微球; 同时证明了具有盔甲结构的PS@MH复合微球能降低热释放速率, 抑制聚合物的降解. 该方法操作简单, 成本低廉, 制得的盔甲结构PS@MH复合微球粒径尺寸小、 分布窄, 球形度较高.     

碱式氯化镁5Mg(OH)2·MgCl2·3H2O的制备与表征

以氨水和盐湖盛产的水氯镁石为原料经过两步反应制备碱式氯化镁.第一步,水氯镁石和氨水反应制备氢氧化镁;第二步,利用氢氧化镁和水氯镁石,通过水热反应得到了具有纤维形貌、结晶较好的碱式氯化镁.应用化学分析、XRD、SEM和FIIR等手段对产物进行测试与表征.化学分析结果表明产物组成为5Mg(OH)2·MgCl2·3H2O.将得到的5Mg(OH)2·MgCl2·3H2O和碱式氯化镁系列标准XRD图对照,未有较好的匹配,且结合化学分析和已报道碱式硫酸镁具有5Mg(OH)2·MgSO4·3H2O物相,因而推测其为新物相;SEM图中5Mg(OH)2·MgCl2·3H2O纤维直径约为0.4μm,平均长度大于24 μm,长径比大于60;FTIR图谱中3419 cm-1附近出现了氢键的O-H伸缩振动吸收峰,1635 cm-1附近出现了游离水中H-O-H的弯曲振动吸收峰.水热合成的5Mg(OH)2·MgCl2·3H2O和常压下的产物相比直径较小,晶形更完整,强度更高.     

氢氧化镁纳米片的合成及其润滑性能的研究

以硫酸镁和氢氧化钠为原料,油酸为表面修饰剂,采用原位合成的方法制备出了疏水性的Mg(OH2)纳米片.研究了反应温度、反应物浓度等因素对氢氧化镁纳米片平均粒径的影响.用X-射线粉末衍射(XRD)、红外(IR)和热重(DTA-TGA)及扫描电子显微镜(SEM),对制备出的Mg(OH)2纳米片的结构和形貌进行了表征,证实制备出的Mg(OH)2纳米片具有良好分散性,纳米片尺度为200～300nm,厚度10nm.摩擦实验证明Mg(OH2)纳米片可以作为润滑油中的添加剂来应用.     

纳米阻燃氢氧化镁/聚氧化乙烯复合聚合物电解质

合成了纳米氢氧化镁作为聚氧化乙烯(PEO)基聚合物电解质的增塑剂和阻燃剂,并对其进行X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和热重(TG)分析研究.制得的氢氧化镁为片状六方晶体,尺寸在50-80nm之间,纳米氢氧化镁在340℃时开始热分解.对纳米氢氧化镁/PEO复合聚合物电解质的电化学研究结果显示:纳米氢氧化镁/PEO复合聚合物电解质的离子电导率随着添加纳米氢氧化镁的质量分数的增加先增大后减小,其在5%-10%之间时,复合聚合物电解质的离子电导率达到最大值.纳米氢氧化镁的添加使复合聚合物电解质的阳极氧化电位有一定程度的提高,纳米氢氧化镁具有改善PEO阳极抗氧化能力的作用.     

氧化镁两步法制备阻燃型氢氧化镁

以氯化镁焙烧生成的氧化镁为原料,采用两步法即先水化后水热的方法制备出六方片状氢氧化镁。考察了水化时间、水热时间和温度及水热添加剂氢氧化钠浓度对氢氧化镁材料形貌的影响。研究表明,水化时间超过3h,氧化镁水化率基本不变,水热温度越高对晶体形貌改善越大,水热时间的延长可促进晶体粒径及厚度的增加,但是对晶体的宽厚比改变不大。水热添加剂氢氧化钠浓度的增加可明显地提高晶体结晶度,减小晶体微观内应变,提高粉体分散性。     

氧化镁两步法制备阻燃型氢氧化镁

以氯化镁焙烧生成的氧化镁为原料,采用两步法即先水化后水热的方法制备出六方片状氢氧化镁。考察了水化时间、水热时间和温度及水热添加剂氢氧化钠浓度对氢氧化镁材料形貌的影响。研究表明,水化时间超过3 h,氧化镁水化率基本不变,水热温度越高对晶体形貌改善越大,水热时间的延长可促进晶体粒径及厚度的增加,但是对晶体的宽厚比改变不大。水热添加剂氢氧化钠浓度的增加可明显地提高晶体结晶度,减小晶体微观内应变,提高粉体分散性。     

丙三醇-变频微波-水热法制备氢氧化镁晶须

以MgCl₂·6H₂O和NaOH为原料, 采用丙三醇-变频微波-水热法制备了优质氢氧化镁晶须. 采用XRD, SEM和TEM进行了物相、粒度、晶体形貌和结构分析. 考察了丙三醇-变频微波-水热法工艺对氢氧化镁晶须晶形、结构及分散性的影响. 实验发现, 在水热反应体系中加入体积分数为15%的丙三醇, 用变频微波加热, 在180 ℃反应6 h, 可获得粒度分布均匀、晶形和分散性好、表面光滑及缺陷少的优质氢氧化镁晶须. 在透射电镜下估算晶须直径约为0.1～0.3 μm, 长度约为80～110 um. 初步分析了变频微波和丙三醇对氢氧化镁晶须生长的作用.     

Study of In Situ Formation of Magnesium Hydroxide Whisker via Basic Magnesium Chloride Whisker Regulated by Organic Parcels at Low Temperature

In this work, we demonstrate an in situ phase conversion from basic magnesium chloride（BMC） into magnesium hydroxide whisker by using polar organic solvent at low temperature. The morphology and phase composition of magnesium hydroxide whiskers prepared at different reaction temperature, alkali concentration and organic solvent were analyzed by X-ray diffraction（XRD） and scanning electronic microscope（SEM）. It was found that when one of the organic solvents such as absolute ethyl alcohol, butanol, polyethylene glycol（PEG-400）, acetone, et al. was selected as the template, the precursor BMC can transform into whisker-like magnesium hydroxide through precipitate transformation in low temperature and non-hydrothermal system. It can be reasonably explained that the regulation of Mg^2＋ solubility by those organic solvents and the sustained release of Mg^2＋ dissolution by organic adsorption played a significant role in the formation of magnesium hydroxide whisker via BMC whisker as the precursor.     

Oxido‐peroxido W(VI)‐histidine–MgAl‐layered double hydroxide composite as an efficient catalyst in sulfide oxidation

Oxido‐peroxido W(VI)‐histidine–MgAl‐layered double hydroxide composite was prepared by using MgAl‐layered double hydroxide as a host and oxido‐peroxido W(VI)‐histidine complex as a guest. The composite was characterized by XRD, IR, EDX,SEM and TEM techniques. This composite is tested for catalytic selective sulfoxidation reactions using hydrogen peroxide as oxidant showing good to moderate conversion along with high selectivity.     

Nanobelt formation of magnesium hydroxide sulfate hydrate via a soft chemistry process

The nanobelt formation of magnesium hydroxide sulfate hydrate (MHSH) via a soft chemistry approach using carbonate salt and magnesium sulfate as reactants was successfully demonstrated. X-ray diffraction (XRD), energy dispersion X-ray spectra (EDS), selected area electron diffraction (SAED), scanning electron microscopy (SEM), and transmission electron microscopy (TEM) analysis revealed that the MHSH nanobelts possessed a thin belt structure (approximately 50 nm in thickness) and a rectangular cross profile (approximately 200 nm in width). The MHSH nanobelts suffered decomposition under electron beam irradiation during TEM observation and formed MgO with the pristine nanobelt morphology preserved. The formation process of the MHSH nanobelts was studied by tracking the morphology of the MHSH nanobelts during the reaction. A possible chemical reaction mechanism is proposed.