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砷的价态分析——铜电解液中微量 As(Ⅲ)和 As(Ⅴ)的测定 总被引:2,自引:0,他引:2
近年来,国内外对微量砷的价态分析多为溶剂萃取或挥发分离后用无火焰原子吸收测定,而用光度法测定者甚少,前者因仪器复杂昂贵等原因不易推广应用,后者还存在一些问题。本文在此基础上研究了As(Ⅴ)的还原,As(Ⅲ)和As(Ⅴ)与吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)在甲基异丁酮(MIBK)中的萃取行为,提出了以APDC-MIBK萃取、KMnO_4-Br_2反萃钼蓝光度测定微量As(Ⅲ)和As(Ⅴ)。砷的检测下限为5μgAs/25ml,应用于铜电解液的分析,获得了满意的结果。 1.主要试剂与仪器: 相似文献
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采用钼蓝比色法测定水中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的含量,实验优化了测定As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的条件。结果表明,显色温度在24~28℃范围,配合物在40min后吸光度达到最大;显色温度高于30℃时,还原剂不稳定导致配合物吸光度一直增大;增大抗坏血酸的量可以消除过量的氧化剂对配合物显色的影响,过量的还原剂对配合物显色无影响;砷的检测在5~100μg/L范围线性良好,线性相关系数为0.9989;检出限为5μg/L;相对标准偏差为2.1%~5.9%。采用该方法测定实际水样中无机砷的含量,砷的加标回收率在98.2%~104.5%之间。 相似文献
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树脂预分离氢化物-原子荧光光谱法测定水中的As(Ⅲ)和As(Ⅴ) 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了As(Ⅲ)、As(V)的树脂分离 氢化物 原子荧光光谱分析方法。利用717阴离子交换树脂选择性的吸附水中的As(Ⅴ),从而实现了对水样中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的分离。考察了溶液的pH和流速以及洗脱剂浓度等条件对分离效果的影响,同时研究了仪器的工作条件、KBH4质量浓度和介质浓度对砷原子荧光强度的影响,并对测定砷时共存离子的干扰和消除进行了探讨。在最佳工作条件下,砷的检出限为0.096μg L,相对标准偏差为2.1%,将该方法应用于水样分析,其回收率为94.7%~107.9%。 相似文献
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以La(OH)_3为原材料,探究其对水中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的吸附性能,并考察吸附剂投加量、p H值、初始浓度及温度对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)吸附效果的影响。在单因素初步实验基础上,采用响应面法对La(OH)_3吸附水中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)过程进行优化,并研究等温吸附及吸附动力学、热力学特性。结果表明,水中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的最佳去除条件分别为:投加量为0.437g和0.469g,p H值为4.365和3.672,初始浓度为106.716mg/L和108.65mg/L,该条件下As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的去除率分别达71.68%和99%以上,且相同条件下As(Ⅴ)的去除效果要优于As(Ⅲ)。等温吸附及动力学拟合结果表明,As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的吸附等温线均符合Freundlich模型,相同条件下As(Ⅴ)优于As(Ⅲ)的吸附效果,As(Ⅴ)在200mg/L时的吸附量是As(Ⅲ)的1.43倍,吸附过程均遵循准二级动力学模型,吸附过程为吸热且非自发反应过程。 相似文献
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姜新 《分析测试技术与仪器》2013,19(4):217-221
建立了分析海藻类产品中2种无机砷价态的高效液相色谱-原子荧光光谱(HPLC-AFS)联用的分析方法. 样品经稀硝酸热浸提后离心,取上清液过C18小柱及0.22 μm滤膜,进样分析. 结果表明:2种无机砷在5.0~100.0 μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r均大于0.999,As(Ⅲ)的最低定量限为0.01 mg/kg,As(Ⅴ)的最低定量限为0.02 mg/kg,As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的样品加标回收率为86.2%~106.5%,相对标准偏差(RSD)为3.47%~6.14%. 方法可满足海藻类产品中2种价态无机砷的含量分析要求. 相似文献
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建立了饲料中As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、氨苯胂酸(p-ASA)和洛克沙胂(ROX)不同形态砷的高效液相色谱-电感耦合等离子体-串联质谱(HPLC-ICP-MS/MS)检测方法。样品经甲醇-水(1∶1,V/V)超声提取,用Shiseido MGⅡC18色谱柱(250×4.6 mm,5μm)对4种砷形态进行分离,以pH=4.7的6mmol/L四丁基氢氧化铵(TBAH)-甲醇(92∶8,V/V)溶液及pH=1.9的0.05%三氟乙酸(TFA)-甲醇(92∶8,V/V)溶液为流动相进行梯度洗脱。然后通过电感耦合等离子体质谱进行监测,外标法定量。结果表明,在优化的实验条件下,各形态砷在0~50μg/L范围内线性良好(R≥0.9999),As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、氨苯胂酸(p-ASA)和洛克沙胂(ROX)的检测限分别为0.05、0.10、0.08、0.60μg/L,4种形态砷的加标回收率范围在85.9%~104.6%之间,相对标准偏差(RSD)均小于5%。通过对实际样品的检测,该方法适用于饲料中常见形态砷的检测。 相似文献
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在模拟动物体生理条件下,研究As(Ⅲ)和As(V)与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用.用氢化物发生-超低温捕集-原子吸收分光光度法测定平衡透析后As(Ⅲ)或As(V)的浓度,用Scatchard方法分别处理实验数据,确定结合部位和结合常数.发现当As(Ⅲ)浓度(cAs(Ⅲ)∶cBSA≤1∶1)较低时,在BSA中有1.3个强结合部位,结合常数为1.7×106,为强结合;当As(Ⅲ)的浓度(cAs(Ⅲ)∶cBSA≥2∶1)较高时,没有明显的特征结合点,表现为弱结合.而As(V)与BSA无任何结合作用. 相似文献
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巯基纸分离富集—XRFA法测定水中As(Ⅲ)As(Ⅴ) 总被引:4,自引:0,他引:4
砷的价态测定有吸光光度、原子吸收、色谱和电位法等,用氢化物富集-XRFA测定砷的价态含量,已有文献报道.由于砷的氢化物是剧毒物质,影响人体健康,因此氢化物富集法测定砷的价态含量受到限制.本文根据硫基棉纤维富集衍生气相色谱法测砷价态提供的线索,用巯基纸分离和富集As(Ⅲ)和As(V),用HCl(4mol·L~(-1))洗脱杂质后,采用X射线荧光光谱分析法(XRFA)测定.本法测定结果与石墨炉原子吸收法吻合,检出限为0.15μg. 相似文献
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《离子交换与吸附》2017,(5)
分别将水合氧化铁/锆/铈3种纳米颗粒负载到强碱性阴离子交换树脂D201上,制备得到3种树脂基纳米复合材料HFO-201、HZO-201和HCO-201。3种纳米复合材料的比表面积、孔道结构等特征参数通过氮气吸附仪进行测定,并根据Brunauer-Emmett-Teller(BET)和Barrett-Joyner-Halenda(BJH)模型进行计算。通过静态吸附实验考察了各种材料对水中As(Ⅲ)的吸附性能,结果表明,与HFO-201和HZO-201相比较,载铈复合材料HCO-201除As(Ⅲ)表现出更高的吸附容量、更快的吸附速率及更好的吸附选择性;模拟实际污水除砷工艺,开展固定床动态吸附研究,HCO-201的有效处理体积可达2900BV,高于HFO-201和HZO-201的有效处理体积(300BV、1150BV),吸附饱和后的HCO-201纳米复合材料可以通过NaOH-NaCl混合溶液实现完全再生。通过X射线光电子能谱(XPS)初步分析,HCO-201除砷机理可能是负载的Ce先氧化As(Ⅲ)成As(V),再进行吸附,从而实现As(Ⅲ)的强化去除。 相似文献
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超富集植物蜈蚣草对水中As(Ⅲ)吸附行为的研究 总被引:5,自引:0,他引:5
采用流动注射-氢化物发生-电热石英管原子吸收光谱法研究了超富集植物蜈蚣草对水中As(Ⅲ)的吸附行为。探讨了蜈蚣草的前处理方法、溶液pH值、吸附时间、吸附剂用量、As(Ⅲ)浓度和溶液体积等因素对蜈蚣草吸附As(Ⅲ)的吸附率的影响。结果表明,以50 mg经2 mol.L-1HCl洗脱处理后的蜈蚣草粉末为吸附剂,在pH为2.0、As(Ⅲ)浓度为20 ng.mL-1、溶液体积50 mL、吸附时间15 min条件下,蜈蚣草对As(Ⅲ)的吸附率可达86.1%,水中残余As(Ⅲ)仅为2.8 ng.mL-1。本法成本低廉、操作简便,可望直接用于地下水中As(Ⅲ)的去除。 相似文献
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分别将N-(β氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷(AEAPTMS)、3-巯丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)与四乙氧基硅烷(TEOS)水解共聚,制备氨基\巯基键合的硅胶材料.将此材料作为固相萃取(SPE)小柱的填充材料,建立了固相萃取快速分离富集海产品样品中五价砷As(Ⅴ)和三价砷As(Ⅲ),电感耦合等离子体质谱(ICP-M... 相似文献
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以乙二胺对木屑进行改性作为重金属离子的吸附剂,研究了其对水溶液中砷离子[As(Ⅴ)]的吸附行为。采用红外光谱(FT-IR)对改性木屑进行了表征。研究表明,乙二胺改性木屑对As(Ⅴ)的吸附符合Freundlich等温吸附模型,在p H值为6.5、温度为298.15K、投加量为2g/L、As(Ⅴ)溶液初始浓度为500mg/L时,改性木屑对As(Ⅴ)的吸附量为148.76mg/g。动态吸附实验表明,乙二胺改性木屑对As(Ⅴ)的吸附动力学可以用准二级动力学方程描述,说明它的吸附机理是一个物理与化学吸附相结合的过程。 相似文献