高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法分析漏芦多糖中单糖组成

采用高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法(HPAEC-PAD),建立了一种测定漏芦多糖中单糖组成的方法.水提、醇沉法提取粗多糖,Sevage法除蛋白,用2mol·L-1硫酸在100℃水解多糖,以CarboPac PA10色谱柱(2mm×250mm)为分离柱,100 mmol·L-1氢氧化钠溶液为淋洗液,流速为1.0 mL·min-1,脉冲安培检测,总分析时间为6min.测定漏芦多糖中单糖组成为阿拉伯糖、葡萄糖和果糖,其摩尔比为1.55:1.00:2.10;加标回收率为93.0%～107.8%,捡出限为2.8～12.3 μg·L-1.     

各生长期黄芪中黄芪多糖及微量元素的含量测定

采用水提醇沉法制备多糖粗提物，采用苯酚￣硫酸比色法测定多糖含量，原子吸收法测定微量元素的含量。结果表明：在不同时期采集的栽培品及野生品中，以１０月底１１月初、５月初的栽培品多糖及Ｃｕ、Ｚｎ、Ｍｎ、Ｆｅ含量最高。     

富硒金针菇子实体中硒多糖的分离纯化技术及红外光谱研究

对富硒金针菇子实体中硒多糖(Se-containing polysaccharide,Se-P)的分离、纯化进行了优化研究,并采用苯酚-硫酸法、ICP-MS法对硒多糖中多糖及硒含量进行了测定.确定硒多糖的最佳提取条件为:浸提温度80℃、浸提时间3 h、料液比1:50、提取3次合并滤液;其中多糖含量为12.48%,硒含量为7.97μg/g.将粗多糖经Sephadex G-100柱层析系统分离纯化,所得精硒多糖进行红外光谱分析表明:可溶性硒多糖均为糖苷键连接的吡喃多糖,其中水溶性硒多糖与普通多糖结构相似,而碱溶性硒多糖中由于硒酸酯的形成改变了原有多糖的吡喃环糖苷键的构型,进一步证明在金针菇的富硒培养过程中,硒参与了硒多糖的合成.     

离子色谱-脉冲安培法测定芦荟多糖中7种单糖的含量

采用水提醇沉法提取芦荟鲜叶中的多糖，经三氟乙酸水解，利用Dionex CarboPac PA10高效阴离子色谱柱分离，氢氧化钠梯度淋洗，积分脉冲安培检测，建立了芦荟多糖中岩藻糖、鼠李糖、阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、甘露糖和木糖7种常见单糖的测定方法。结果表明：7种单糖在线性范围内的相关系数（R²）均高于0.997，检出限为0.007~0.024 mg/L，加标回收率为97.5%~102.5%，相对标准偏差（RSD）为0.1%~4.8%。该法简单、快速、灵敏、准确，可用于芦荟多糖中单糖含量的测定和多糖组成的研究。     

枸杞功能性成分的提取及其组成的液相色谱分析

对枸杞子中的水溶性多糖成分进行了分离提取及组成分析。采用水提、醇沉等方法提取枸杞子中的多糖成分,用Sevage法除去蛋白质后,用凝胶色谱法进行多糖的纯化,制备3-甲基-1-苯基-2-吡唑啉酮（PMP）衍生物进行液相色谱分析。结果表明,枸杞多糖由鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、葡萄糖、半乳糖5种单糖组成,其含量分别为5．28％,17．87％,38．29％,17．82％,20．74％。     

虎舌红多糖的分离纯化与性质研究

采用水提醇沉法提取虎舌红多糖,经DEAE-C32柱层析分离,Sephadex G-200进一步纯化,得到AⅠ和AⅡ二种虎舌红多糖,Sephadex G-200凝胶过滤法表明,AⅠ组分为均一组分,其相对分子质量为2.76×104,借助气相色谱技术,研究了粗多糖和AⅠ组分的单糖组成.     

大孔吸附树脂法去除淫羊藿多糖中蛋白的研究

从4种大孔吸附树脂中筛选出ADS-7, 考察了其对淫羊藿多糖中蛋白的去除作用, 并讨论了pH值、 鞣酸、 上样量等对树脂去蛋白效率的影响. 结果表明, 该方法对淫羊藿粗多糖中的蛋白具有较高的去除效率, 淫羊藿粗多糖中的蛋白含量由1.2%下降到0.035%.     

基于定量指纹图谱技术的中药质量控制

定量指纹图谱技术是中药指纹图谱技术与多指标成分定量分析相结合的中药质量控制模式。定量指纹图谱技术的发展包括定量组分的制备、过程控制的指纹图谱技术和产品含量测定3个主要部分。本文以丹参为例,通过水提、醇沉、过膜、大孔树脂分离和工业色谱分离5个工艺流程制备了丹参定量组分,对各个工艺步骤以指纹图谱技术考察其稳定性和重复性。对丹参定量组分中的原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B 3个成分进行含量测定。3个成分的含量总和大于50%。定量组分的制备以现有的活性成分为目标,经过去粗存精的工艺过程,其质量标准得到了有效的提高。     

研究报告(191~196)基于微波技术的翻白草多糖提取工艺研究

采用醇沉水提工艺,使用微波技术提取翻白草中多糖.先通过单因素分析法对提取工艺进行优选,并选取4个因素进行正交实验.得到翻白草中多糖的最优提取工艺为:先使用料液比为1∶30的乙醇进行醇沉20 min,再以液固比为70∶1的水(p H为7.0)作为提取剂,在60℃下微波提取10 min.在最优提取工艺下对翻白草不同部位(根、茎、叶)的多糖含量进行分析,发现翻白草的茎部多糖的含量最高,其次为根部和叶部.     

硫酸酯化川芎粗多糖的半合成及其抗氧化活性

以水提醇沉法制备川芎粗多糖(1)。首次报道了1与氯磺酸-吡啶经亲核取代反应半合成硫酸酯化川芎粗多糖(2)的方法,其结构经UV和IR表征。用氯化钡-明胶比浊法测定2的取代度。考察了1和2对邻苯三酚自氧化反应产生的超氧阴离子(O2-·)和1,1-二苯基-2-苦基肼(DPPH)体外清除自由基能力。结果表明:在测定浓度范围内,1和2对O2-·清除能力极弱,但对DPPH自由基有一定的清除作用。     

青钱柳中多糖的测定

建立了一种测定青钱柳中多糖的方法. 青钱柳样经80%乙醇回流除去单糖、双糖、低聚糖、多酚、氨基酸等杂质后用水提取, 得青钱柳多糖, 其含量采用蒽酮-硫酸法比色测定, 用精制青钱柳多糖测得青钱柳多糖对葡萄糖的换算因子. 采用该方法测定简便可行, 供试液在8 h内显色稳定, 重现性较好, 平均回收率为100.8%, RSD为1.9% (n=3). 所测江西修水青钱柳中多糖含量为4.39%.     

红花均一多糖的结构表征及抑制HepG2增殖活性

对红花多糖进行分离提纯和结构表征,探讨了红花均一多糖对HepG2肝癌细胞增殖的抑制作用.采用水提醇沉法提取红花粗多糖;通过阴离子交换色谱柱和分子筛凝胶色谱柱对红花粗多糖进行分离纯化;采用高效凝胶渗透色谱法(HPGPC)对红花多糖的均一性以及分子量分布进行测定;采用单糖组成、甲基化及核磁共振波谱等方法对其进行结构解析.通过体外细胞实验,研究了红花多糖对于肿瘤细胞的作用.从红花中分离得到一种均一多糖(CTPS-1A),通过HPGPC计算得出其分子量为53800. CTPS-1A的单糖组成为n(阿拉伯糖)∶n(半乳糖)=59.2∶40.8.利用甲基化分析其连接方式为T-Galp, 1,3-Galp, 1,6-Galp, 1,3,6-Galp, T-Araf,1,5-Araf和1,3,5-Araf.研究结果表明, CTPS-1A为阿拉伯半乳聚糖(AG),其主链由-β-Galp-(6→1)-β-Galp-(6→组成,并在1,6-β-Galp的3位连有T-β-Galp, 1,3-β-Galp, T-α-Araf, 1,5-α-Araf, 1,3及5-α-Araf等分支.体外培养HepG2细胞实验结...     

肉苁蓉多糖锌的制备、表征及抗氧化活性

采用超声酶法辅助提取肉苁蓉粗多糖,并用季铵盐沉淀法对肉苁蓉粗多糖进行精制,获得肉苁蓉精制多糖(UCEP1);以UCEP1和硫酸锌为原料,制备了肉苁蓉多糖锌配合物(UCEP1-Zn),对其结构进行了表征,并研究其抗氧化活性.结果表明,肉苁蓉粗多糖收率及含量分别为22.31%和48.50%,UCEP1中多糖含量为70.13%;UCEP1-Zn中-OH和-COO~-和Zn~(2+)发生了配位,其中锌含量为7.57%,且多糖链构象及多糖分子表面形貌发生变化;UCEP1-Zn的抗氧化能力显著高于UCEP1,且对ABTS~+自由基清除活性最好.该研究可为肉苁蓉多糖、新型锌营养素补充剂以及锌功能配合物的研究和利用提供参考.     

美洲大蠊糖肽的分离纯化及免疫调节活性筛选

本文采用水提醇沉法提取美洲大蠊糖肽粗品(Periplaneta Americana glycopeptide, PAG),通过HP-20大孔树脂脱色处理PAG得脱色美洲大蠊糖肽(PAGW),DEAE-琼脂糖凝胶FF分离纯化PAGW继续得到六个组分。采用MTT法测定各个组分对巨噬细胞RAW264.7增殖能力的影响;苯酚-硫酸法及福林酚法测定PAGW中多糖和多肽的含量;PMP及OPA柱前衍生化法测定PAGW单糖和氨基酸的组成。结果显示：给药浓度范围内,PAG及PAGW随着浓度增加,均可显著升高RAW264.7的增殖活力,PAGW对其增殖率影响较好,经DEAE-琼脂糖凝胶FF洗脱的6个组分整体增殖率低。PAGW的多糖含量为21.24%,蛋白含量为76.35%,多糖由甘露糖、盐酸氨基葡萄糖等8种组成,其多肽由天冬氨酸、谷氨酸、丝氨酸、等10种氨基酸组成。结果可为美洲大蠊糖肽免疫调节活性的深入研究提供参考。     

Enterobacter Cloacae Z0206细菌胞外富硒多糖的抗氧化活性

利用产多糖菌Enterobacter cloacae Z0206(E.cloacaeZ0206)的深层发酵法制备了E.cloacae Z0206细菌富硒多糖;测定了其还原能力和清除1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl(DPPH)自由基、超氧阴离子及羟自由基的能力.结果表明,通过深层富硒发酵、醇沉离心等制备富硒多糖SEPS的产量为9.28g/L,富硒量为2.314mg/g;E.cloacae Z0206富硒多糖对DPPH自由基和羟自由基具有较好的清除作用,在浓度为5g/L时对DPPH自由基和羟自由基的清除率分别为80.35%和84.26%,并具有较强的还原能力,但其对超氧阴离子自由基的清除能力较差.     

玉米芯碱提水溶性多糖及其硫酸酯抗病毒活性的研究

从玉米芯中,用2%NaOH提取,HCl中和,经乙醇醇析,制备碱提水溶性多糖.用氯磺酸吡啶法修饰制备多糖硫酸酯.离子色谱法测其硫酸根含量为11.23%.玉米芯多糖经硫酸化修饰后对柯萨奇病毒(Coxsackie B3Virus)有一定的抑制作用,但对人全血凝血时间无显著影响.     

一种刺松藻来源的硫酸阿拉伯聚糖的制备及特征结构表征

刺松藻(Codium fragile)经水提-醇沉获得粗多糖, 进一步将刺松藻粗多糖(CFP) 通过Q-Sepharose Fast Flow(QFF) 阴离子交换柱纯化得到6个多糖组分CFP1CFP6, 其中, 在CFP6中发现纯度较高的阿拉伯聚糖. 采用高效凝胶渗透色谱与十八角激光散射仪联用法和1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生高效液相色谱法对CFP6的分子量及单糖组成进行了分析. 结果表明, CFP6是一种分子量为79290的多糖, 由阿拉伯糖(Ara)和半乳糖(Gal)组成, 二者摩尔比为14.8:1.0. 通过多维核磁共振波谱、 液相色谱-质谱联用及二级质谱等方法对CFP6的糖苷键连接方式及其寡糖序列结构进行表征, 进一步阐明了该复杂多糖的特征结构. 经判断, CFP6主链由Ara组成, 通过 β-(1→3)糖苷键连接, 在Ara的C2位存在分支结构, 硫酸基位于Ara的C4或C2位.     

白术多糖的分离纯化与结构表征

采用UV, IR, NMR, GC-MS, 高碘酸氧化和Smith降解等物理化学方法对从白术根茎提取的白术多糖的纯度、理化性质和结构进行了表征. 以中药白术的根茎为原料, 通过热水(80 ℃)浸提和乙醇醇沉得到粗多糖, 再经DEAE-52阴离子交换柱层析分离和Sephadex G-200凝胶柱层析纯化, 得到一种水溶性的白术多糖(WAM). 经高效液相色谱(HPLC)分析, 多糖WAM是分子量约为3263的均一多糖. GC分析表明, WAM是由葡萄糖和半乳糖以摩尔比3.01:1构成的杂多糖. 甲基化分析、高碘酸氧化、Smith降解、部分酸水解、NMR和IR等分析结果表明, WAM具有多分支结构, 主链由β-D-1→3和β-D-1→3,6吡喃葡萄糖构成, 每个重复单元具有一个支链, 支链由β-D-半乳糖构成, 连接在主链葡萄糖的6位碳原子上.     

杏鲍菇多糖和微量元素的含量测定

采用苯酚-硫酸法测定了景宁产杏鲍菇中多糖的含量,并采用等离子体发射光谱法(ICP-AES法)测定了其微量元素的含量.结果表明,多糖测定波长为490nm,在2.04～10.20μg/mL范围内吸光度与被测物含量呈良好的线性关系,r=O.9992,方法的平均回收率为100.8%,RSD=1.3%.杏鲍菇含有丰富的多糖及铜、铁、锰、锌、硒等微量元素,药食两用,具有很高的经济价值和药用价值.多糖测定方法简便、准确、重现性好,可作为杏鲍菇多糖含量的测定方法.     

山药及其同属植物参薯中多糖含量的测定

采用硫酸 苯酚显色,分光光度法测定了山药及其同属植物参薯中的多糖含量.结果显示,不同产地山药多糖含量差别不大,而山药和参薯的多糖含量差别较大.