离子色谱法同时测定地质样品中的氟和氯

离子色谱法(IC)测定地质样品中氟和氯,已有过报道。我们用水蒸汽快速蒸馏分离氟     

离子色谱法测定沉积物中氯

采用艾斯卡试剂烧结法对沉积物样品进行分解,用离子色谱法分离测定沉积物中氯含量。以IonPacAG11型保护柱和IonPacAS11-HC型分离柱分离,以25mmol.L-1氢氧化钠溶液为淋洗液等度洗脱。方法的检出限(3s)为8μg.g-1。方法用于黄河三角洲沉积物标准物质(GBW 07343,GBW 07344和GBW 07345)的分析,测定值与认定值相一致。     

二茂镱,镝邻位取代苯甲酸衍生物的薄层色谱与紫外光谱的研究

用改性薄层色谱板研究了二茂镱、镝邻位取代苯甲酸衍生物的色谱行为,发现R_t值随芳环邻位取代基R的给电子能力递增而递降。初步从理论上探讨了R_t值与紫外光谱R带λ_(max)值随R基团呈相反的变化关系。     

离子色谱法同时测定海洋沉积物中氯和硫

建立了用艾斯卡试剂熔样,OnGuard-H小柱净化分离,离子色谱法同时测定海洋沉积物中氯和硫的分析方法。考察了熔样温度、装样容器及净化方法等影响因素,优化了实验条件。实验选用IonPac AS19色谱柱,以NaOH溶液作为流动相进行淋洗,测定了海洋沉积物国家标准物质(GBW07313)的氯和硫,氯和硫的测定结果平均值分别为4.02%和0.31%,与标准值4.07%和0.31%相符,相对标准偏差分别为1.67%和4.41%,说明该方法的精密度和准确度良好,能够满足地质样品的分析需要。同时选取了5个海洋沉积物样品进行测定,并与X射线荧光光谱法(XRF)进行了比较,两者测定结果一致。     

水蒸气蒸馏-离子色谱法测定稀土氧化物中微量和痕量氟和氯

为准确测定高纯稀土氧化物中氟离子和氯离子的含量,建立了水蒸气蒸馏对样品进行前处理,离子色谱法同时测定氟离子和氯离子的分析方法。方法通过硫酸预蒸馏降低空白值。稀土氧化物经硫酸分解,其中的氟和氯随水蒸气逸出与样品分离,经水吸收,用阴离子分离柱分离,以氢氧化钾溶液梯度淋洗,抑制型电导检测器检测。通过保留时间对氟和氯进行定性分析,以标准曲线法对氟和氯进行定量分析,氟和氯的线性相关性为0.9998和0.9997,测定下限均为0.0006%。通过选择样品前处理方式、硫酸用量、样品量、蒸馏时间、吸收液等,确定实验的最佳条件。通过加标回收实验和方法比对实验评估验证方法的准确性,实验表明氟和氯的加标回收率分别在88.20%～99.68%和95.50%～103.46%之间,与现有标准方法GB/T 12690-2003测定结果相比较相对偏差小于5%。通过精密度实验验证方法的稳定性,方法的相对标准偏差氟和氯（n = 11）分别为1.66%～4.12%和1.74%～7.58%。结果表明所建立的分析方法检出限低、精密度良好、准确度高。本方法适用于对高纯稀土氧化物中微量和痕量氟离子和氯离子的快速测定,为高纯稀土氧化物中杂质氟和氯的质量与评价提供技术支撑。     

离子色谱法测定氯化石蜡中的总氯量

采用氧瓶燃烧法处理氯化石蜡样品,用离子色谱测定吸收液中Cl^-的方法来确定氯化石蜡的总氯量。在Metrosep A SUPP5型阴离子分离柱上,以3．2mmol／LNa2CO3和1．0mmol／LNaHCO3混合溶液作为淋洗液,抑制型电导检测,检出限为0．87μg／L,线性范围0．1—4mg／L,相对标准偏差与回收率分别为1．71％～2．14％、94．4％-103．1％。该方法简便、快速,结果与国家标准法比较无显著性差异。     

淋洗液自动发生-离子色谱法测定重整催化剂中氯的含量

建立了重整催化剂中氯含量的淋洗液自动发生-离子色谱测定方法.以4 mL 7.5 mol/L NaOH溶液提取重整催化剂中Cl-,以淋洗液自动发生装置产生的KOH溶液为流动相,进行离子色谱法测定.结果表明,溶液中Cl-线性关系良好,相关系数为0.9999,测定结果的RSD小于0.76%,加标回收率为98.7%～102.8...     

非抑制型离子色谱法分离测定稀土离子的研究

用非抑型制离子色谱法分离测定了Ｌａ３＋,Ｃｅ３＋,Ｐｒ３＋,Ｎｄ３＋,Ｓｍ３＋和Ｙｂ３＋等６种稀土离子。研究了流动相（乙二胺－柠檬酸、乙二胺－草酸、乙二胺－酒石酸）对稀土离子分离状况的影响,确定分析６种稀土离子的最佳流动相为０．２５ｍｍｏｌ／Ｌ乙二胺－０．５０ｍｍｏｌ／Ｌ柠檬酸（ｐＨ４．５０）。在选定的实验条件下测得了稀土离子的检出限、线性范围、工作曲线和相对标准偏差,应用于农用稀土液的分析,结果良好。方法具有简便、准确等优点。     

全自动高温水解-离子色谱法测定氧化镧铈中氟、氯

为探究稀土氧化物中氟(F)和氯(Cl)元素含量的快速检测方法,通过全自动高温水解仪对氧化镧铈样品进行前处理,并利用氢氧根体系离子色谱仪检测吸收液中F-、Cl-离子的含量,建立了基于全自动高温水解-离子色谱法测定氧化镧铈中的F、Cl元素含量的快速检测方法,该方法有效避免了传统前处理方法过程复杂、分析时间慢、极易受人为干扰的问题。称取0.3g氧化镧铈样品,在氧气流量为300 mL/min,1100 ℃高温下水解燃烧20 min,吸收定容为体积20mL的吸收液,以NAOH(15mmol/L)作为淋洗液,经色谱柱分离,测得F-与Cl-在质量浓度为1.00 mg/L-15.00 mg/L范围内,质量浓度与离子色谱峰面积呈线性关系,相关系数均为0.9999。检出限分别为0.003mg/L和0.12mg/L。全自动高温水解仪联用离子色谱仪检测系统对氧化镧铈中F-的平均加标回收率测定结果为98.4%,标准偏差RSD为0.94%;对Cl-的加标回收率测定结果为97.8%,RSD为2.86%。说明该方法较高准确度及精密度,测试结果准确可靠满足企业和检测机构的测试需求,为稀土氧化中氟、氯元素含量的研究及相关产品的开发提供了理论基础。     

离子色谱法测定水果及其树叶的含氯量

本文提出用离子色谱法测定水果及其树叶中氯含量的方法,在IC-PAK阴离子柱上,用4 mmol/L邻苯二甲酸(pH4.5)作流动相进行洗脱,电导检测器检测。方法简便、快速,灵敏、准确。氯的最小检出量为0.14μg,相对标准偏差为2.4%,回收率为99.4%。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定离子吸附型稀土矿中的浸出稀土元素

对浙江某地大量的离子吸附型稀土样品进行了稀土元素(Y,La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu)的浸提和测定实验,实验对比了氯化铵和硫酸铵溶液对矿石中稀土元素的浸出性能,选择了杂质浸出较少的硫酸铵溶液作为浸出剂,对不同稀土含量的吸附型稀土矿进行了实验,浸出方法稳定,符合工业开采要求。实验了电感耦合等离子体质谱法测定浸出液中稀土元素分量的方法,浸出液经大比例稀释并酸化后测定,精密度较好,能满足离子吸附型稀土矿评价的质量要求,方法检出限(6σ)0.005~0.26μg/g,单元素测定精密度(n=6,RSD≤6.0%),浸出稀土元素总量测定RSD≤4.0%。实际样品的实验及测定结果满意。     

用离子色谱法测定水中的二氧化氯、氯、亚氯酸根及氯酸根

建立了一种测定水中的ClO2、Cl2、ClO2^-、ClO3^-离子色谱法,在含有碳酸氢钠缓冲溶液的中性条件下,用NaNO2将ClO2、Cl2还原为ClO2^-、Cl^-,通过测定ClO^-和NO3^-的变化值,间接测定ClO2和Cl2。加入硫代乙酰胺(TAA)作掩蔽剂测定ClO2^-。     

石油中硫和氯的自动快速燃烧炉- 离子色谱联用技术检测

采用一种全新的以燃烧方式处理样品的前处理仪器———自动快速燃烧炉(AQF)与离子色谱联用的技术,开发出测定石油中硫和氯的方法。色谱条件:碳酸盐/氢氧化物双重选择性AS14A离子色谱分离柱,碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液等度淋洗,抑制型电导检测。样品经过AQF装置分段燃烧约11 min后,在线进入离子色谱系统进行分析。该方法对硫、氯的检出限(S/N=3)分别为52和60μg/L,线性相关系数均为0.999 9,样品和标准溶液中硫和氯的RSD范围分别为4.24%~4.51%和2.51%~5.06%,硫的回收率为112%~116%,氯的回收率为94%~98%。     

用离子色谱法测定丙烯中痕量碱性氮化物

采用化学反应浓缩技术，将丙烯中痕量碱性氮化物转变为水溶性的阳离子，用离子色谱法进行测定。该法准确度高，操作简便，可测定丙烯中１０＾９ｇ／Ｌ的碱性氮化物，也可用于炼油厂及其它环境气氛中碱性氮化物的测定。     

高效毛细管电泳测定混合氯化稀土中的稀土元素

研究了在以含有紫外吸收的咪唑为背影电解质和以α－羟基异丁酸为络合剂的缓冲液体系中，用毛细管电泳间接外法检测和然土离子的方法，讨论了各操作条件对稀土离子分离泊影响。