毛细管气相色谱法测定生物样品中痕量甲基汞

建立了以5 g·L-1L-半胱氨酸为萃取溶剂,采用改装的家用微波炉微波辅助加热提取分离,所得溶液用盐酸酸化后用苯反萃取后用毛细管气相色谱(电子捕获器)测定甲基汞的新方法测定甲基汞的线性范围为0．1～1．0 ng,检出限为0．064 ng对0．80 ng甲基汞进行7次测定,其RSD为4．58%,应用于实际样品中甲基汞的测定,回收率在95．5％-102．3％之间。     

气相色谱-串联质谱法测定生物样品中的多氯联苯和滴滴涕

农药滴滴涕与多氯联苯单体常有相同的色谱行为。在气相色谱检测中会相互干扰。本实验采用气相色谱-串联质谱（GC-MS／MS）中的多反应监测（MRM）扫描方式,同时定性定量分析了滴滴涕与多氯联苯。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定生物样品中无机汞和甲基汞

建立了高效液相色谱(HPLC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用测定多种生物样品中的无机汞和甲基汞的方法,并对比了提取生物样品中无机汞和甲基汞的不同前处理方法。实验使用5 mol/L的盐酸超声波提取样品中的无机汞和甲基汞。高效液相色谱流动相为含有0.06 mol/L醋酸氨,20μg/L B i,0.1%(V/V)2-巯基乙醇的5%(V/V)甲醇-水溶液,色谱柱为C18反相柱(5μm,3.9 mm×150 mm)。提取液在液相色谱中分离后,进入电感耦合等离子体质谱检测其中无机汞和甲基汞的浓度。测定了人发(GBW 07601),对虾(GBW 08572),鱼肉组织(IAEA MA-B-3/TM)和牛肝(GBW 080193)4种生物标准参考物,结果与标准参考物的标准值相符。无机汞和甲基汞检出限分别为0.3和0.2μg/L。     

水相乙基化GC-AFS测定环境及生物样品中甲基汞

介绍基于水相乙基化和气相色谱（ＧＣ）－原子荧光（ＡＦＳ）的甲基汞分析法。水溶液中甲基汞与四乙基硼化钠反应生成甲乙基汞，由氮气吹扫捕集于Ｔｅｎａｘ管，然后由ＧＣ＿ＡＦＳ测定。应用于环境及生物样品，检测限为０５ｐｇＨｇ。     

用于气相色谱和气相色谱-质谱测定植物样品中含氯有机污染物残留的样品前处理方法

根据植物样品中的主要干扰物质,建立了用于气相色谱(GC)和气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定植物样品中含氯有机污染物残留的样品前处理方法,有效提高了对植物样品中有机氯农药及多氯联苯检测的灵敏度。采用均质提取法对样品进行提取,考察了凝胶渗透色谱(GPC)和固相萃取(SPE)对提取液的净化效果。结果发现,采用GC测定目标物时,提取液需经GPC和SPE两次净化;而采用GC-MS测定目标物时,仅用SPE一次净化即可。该方法快速、经济、灵敏,适合多种植物样品中有机污染物残留分析的样品前处理要求。     

气相色谱-质谱联用测定环境样品中三氯生

建立了气相色谱质谱联用(GC-MS)分析自然水体中三氯生的方法,采用C(18)固相萃取柱处理水样.利用N-甲基-N(三甲基硅)-三氟乙酰胺(MSTFA)对目标物进行衍生化.GC-MS分析中以菲-D10为内标,利用内标法对三氯生进行定量.河水海水中不同浓度加标的三氯生回收率为73%～101%,相对标准偏差(RSD)在4.5%～11.3%之间,方法检出限为0.2 ng/L.该方法适用于河水海水水体中三氯生的测定.     

水相衍生-气相色谱-质谱法同时测定水产品中甲基汞和无机砷

建立了同时测定水产品中甲基汞和无机砷的水相衍生-气相色谱-质谱联用分析方法。采用6 mol/L盐酸超声辅助提取水产品中的甲基汞与无机砷,于-10℃冷冻离心后,提取液中的无机砷（As³⁺与As⁵⁺）与2,3-二巯基丙醇（BAL）溶液于35℃水浴中衍生反应30 min,用甲苯萃取衍生物与甲基汞,萃取前加入无水乙醇避免非脂成分进入有机相中,向甲苯萃取液中添加甲基汞的衍生剂四苯硼钠溶液（pH 3.6）。采用选择离子监测（SIM）模式,外标法测定水产品中的甲基汞与无机砷。结果表明,水产品中甲基汞与无机砷在5～2000 μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r）均大于0.999;检出限为0.7～3 μg/kg （S/N=3）。在10、100、1000 μg/kg加标水平下,方法加标回收率为80.0%～110.0%,相对标准偏差（n=6）为2.5%～9.4%。该方法操作简便、准确、灵敏度高,已成功应用于水产品中无机砷与甲基汞的食品污染物风险监测中。     

气相色谱法测定生物柴油样品中脂肪酸甲酯和脂肪酸甘油酯的含量

建立了气相色潜测定生物柴油样品中脂肪酸甘油酯的方法、该方法不需对样品进行衍生化处理,以耐高温的毛细管柱作分析柱,采用冷柱头柱上进样,氢火焰离予化检测器检测,内标法定量,直接得到生物柴油制备工艺所得产物中脂肪酸甲酯、脂肪酸甘油单酯、甘油二酯和甘油三酯的含量。     

岩心样品热蒸发烃的气相色谱测定

岩心样品热蒸发烃的气相色谱测定是一种快速评价砂岩储油、泥岩生油特征的简便方法。 (一)实验装置 实验装置示意图略。(参见第五次全国色谱学术报告会文集上册第138页) 1.3700型气相色谱仪,SIGMA 10B数据处理机。 2.样品加热装置(自制)(1)石英加热管:外径8毫米,内径6毫米,总长度270毫米。其中下     

气相色谱和气相色谱-质谱法测定食品中乙草胺残留

建立了气相色谱和气相色谱-质谱法检测10种植物源性和动物源性食品中乙草胺残留量检测方法.粮谷类和动物源性样品采用乙腈提取,GPC结合硅胶固相萃取柱净化;蔬菜类样品采用乙酸乙酯提取、硅胶固相萃取柱净化;元葱等样品先进行微波消解,然后采用乙酸乙酯提取,硅胶固相萃取柱净化.气相色谱和气相色谱-质谱联用法检测.两种方法检出限均为0.004 mg/kg; 在0.01～0.16 mg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数为0.9998和0.9997;在0.01、0.02和0.05 mg/kg的添加水平下,添加回收率在70%～102%之间;相对标准偏差(RSD)均小于10%.     

稳定同位素稀释-气相色谱质谱联用法测定水产品中甲基汞和乙基汞

建立了测定水产品中甲基汞和乙基汞的气相色谱质谱联用分析方法。采用6.0 mol/L HCl超声辅助提取,在NaCl存在下,提取液中甲基汞和乙基汞可被甲苯萃取,再用半胱氨酸反萃取,加入CuSO4释放出的甲基汞和乙基汞与四苯硼钠反应,生成甲基苯基汞和乙基苯基汞,经DB-5MS毛细柱分离,选择离子监测方式(SIM)质谱检测,以d3-甲基汞作为内标的稳定同位素稀释法定量。甲基汞和乙基汞标准曲线的线性范围均为1~500μg/L,国家标准参考物质(GBW 10029)6次测定的甲基汞(以汞计)平均值为0.828 mg/kg,相对标准偏差为3.2%,与证书参考值(0.84±0.03)mg/kg(以汞计)一致。鱼、虾和贝类等不同种类水产品中甲基汞和乙基汞的平均加标回收率分别为94%~101%和81%~104%,相对标准偏差在1.9%~4.7%和3.1%~8.2%范围内(n=6),样品的检出限为0.1~0.3μg/kg(S/N=3)。方法灵敏,准确,可用于水产品中甲基汞和乙基汞的测定。     

生物样品中手性多氯联苯对映体的分离测定

建立了生物样品中12种手性多氯联苯(CB 45、CB 84、CB 91、CB 95、CB 131、CB 132、CB 136、CB 149、CB 171、CB 174、CB 176和CB 183)对映体的分离测定方法.样品经索氏抽提,抽提液依次经凝胶渗透色谱柱、氧化铝硅胶复合柱和弗罗里硅土柱净化和分离后,采用气相色谱-质谱联用仪( GC - EI/MS)进行定性定量分析,计算目标化合物的对映体分数(EF).结果显示,鱼肉样品中共检出10种手性PCBs,其分离度在0.5～2.1之间.样品平行样中EF值的相对标准偏差(RSD)均小于2％.利用两根不同手性色谱柱分离CB 84、CB 91和CB 174的手性对映体,其EF值的RSD分别为1.2％、0.2％和0.2％,表明方法的准确度较高.     

生物样品中多氯联苯的微波皂化萃取气相色谱法测定

以KOH－甲醇－正己烷为皂化萃取溶剂,利用微波皂化萃取－气相色谱法测定了生物样品中的多氯联苯（PCBs）,实现了在皂化的同时对待测物的萃取。方法的检出限为质量分数6.25×10     

气相色谱-质谱法测定生物检材中毒鼠强的含量

采用气相色谱-质谱提取离子的方法测定了生物检材中毒鼠强的含量。毒鼠强的线性范围为0.05-50ng，检出限为0.01ng，以苯为溶剂，毒鼠强的提取回收率为93.5%，RSD为4.96%(n=5)。方法准确、快速，适用于生物检材中毒鼠强的测定。     

用巯基纱布旋转富集-气相色谱测定水中痕量甲基汞

甲基汞化合物具有慢性毒理学性质,是环境监测工作的重要分析对象之一。天然水中甲基汞含量极低,估计在10~(-4)ppb左右,如不预先浓缩,通常无法测定。本文研究了用巯基纱布代替巯基棉,采用简单的旋转富集的方法将水中痕量甲基汞富集到纱布上,可使用便携式采样装置就地富集取样,克服了水样的保存和运输带来的困难。建立的二次浓缩法实现了小体积溶剂萃取,从而提高了气相色谱分析的灵敏度。     

植物样品中生长激素的色谱法分离和测定

本文运用反相HPLC技术,以梯度洗脱,峰面积法定量,建立了一种生长素(IAA)、赤霉素(GAs)和细胞分裂素(ZT)等三种植物生长激素同时测定的快速、简便的方法。并应用于萌发水稻中三种生长激素的测定。结果令人满意。     

气相色谱-氢火焰离子化检测法测定香水样品中痕量甲醇

采用气相色谱-氢火焰离子化检测法建立了香水样品中痕量甲醇的分析方法。样品直接进样,通过选择不同色谱柱,调节柱箱升温程序,避免了香水样品中甲醇测定的假阳性现象。该方法对甲醇的绝对检出限为5ng,在50~500mg/mL范围内呈现良好的线性关系。对5种香水样品进行分析及加标回收实验,高、中、低(4 000μg、2 750μg、400μg)3个浓度水平的回收率为98.8%~103%。该方法克服了国家标准方法中可能出现假阳性结果的局限性,具有分析快速、分离效果好、测定结果准确的特点,适合于香水类化妆品中痕量甲醇的分析。     

尿中五种麻黄素类药物的气相色谱分离与测定

麻黄素类药物具有较强的中枢兴奋作用,但在体育运动竞赛中大剂量地使用,是不正当的,国际奥委会已将麻黄素、去甲麻黄素、去甲伪麻黄素、甲基麻黄素列入禁用的兴奋剂药物之内,这些药物化学结构相近,其中麻黄素与伪麻黄素、去甲麻黄素与去甲伪麻黄素为两对非对映异构体,甲基麻黄素、麻黄素与去甲麻黄素三者之间和伪麻黄素与去甲伪麻黄素二者之间具有药物代谢关系,因此寻找一个既能分离又能同时准确定量这5种麻黄素类药物