关于4.1型示差精密热天平的改进

本文作者对4.1型示差精密热天平进行了以下十三项改进: 一、利用原仪器空余的一支记录笔,采用提高记录器增益,对记录器进行刻度展宽的方法,加装了微商热重单元,使之成为热重——微商热重——差热(TG—DTG——DTA)分析并用装置。二、测温精度的提高。三、控温线性度的改善。四、测重灵敏度的提高。五、差热刻度展宽。六、增加新的升温速度档。七、设计制造了多层保温罩式微型加热炉。八、加强对样品周围气氛的控制。九、真空度自动控制。十、天平自动关闭装置。十一、断偶保护。十二、失压、欠压保护。十三、全部仪器的自动关闭。上述各项改进的特点是挖掘了仪器的潜力,提高了精度,增加了功能,扩大了用途,并为仪器的安全运行提供了保证。所需的元件少、成本低。采用的措施简单可靠。对于更好地发挥该仪器的作用有一定的价值。     

差示扫描量热法测定热效应

本文采用差示扫描量热法(DSC)除测得了碳酸氢铵分解热为41.52±0.46KCal·mole~(-1)和一水合磷酸二氢钙脱水热为14.69±0.26KCal·mole~(-1)外,还测得了P—(4—正戊基—1—环已基)—苯甲酸—P′—氰基—苯酯液晶由晶体向向列相转变的热焓、熔融熵及由向列相转变为各向同性液体的转变热焓、清亮熵,它们的值分剐为21.28KJ·mole~(-1),55.69J·mole~(-1)。K~(-1),1.06KJ·mole~(-1)和2.13J·mole·K~(-1)。由该法测得上述所有热效应的值,其精密度和准确度均在2%以内。     

胡椒粉末的差示扫描量热研究

用差示扫描量热法(DSC)研究了黑胡椒粉和白胡椒粉的热性质，加热温度为室温至773K，加热速率为5K／min，测定氛围为静态空气．实验发现：超过313K时，胡椒粉的挥发成分有明显损失，超过488．8K时氧化分解并燃烧．建议胡椒粉应在313K以下密闭保存，适用于汤料类调味而不是用于烧烤类调味。     

差示扫描量热法测定双酚A纯度

提出了一种通过差示扫描量热技术测定双酚A纯度的方法。该方法仅与试样的物理化学特性有关，不需要参考标样，由于直接测定杂质含量，而非纯样本身，实验操作误差对纯度影响大大降低，实验证实，该方法可作为常规双酚A产品质量控制手段。     

CFS-Ⅰ型差热分析仪的改进和调试

前言 差热分析是热分析的一种,它研究物质在加热时所产生的热效应的性质、温度、以及其它特征。其原理是利用一对温差热电偶测量参考物和样品之间的温度差,(见图1),将此温度差随时间(或温度)变化的曲线记录下来,即差热曲线。此方法目前广泛应用于地质、陶瓷、冶金、石油化工等各方面的研究。 CFS—Ⅰ型差热分析仪是按1952年我国第一次设计资料,由丹东精密仪器厂制造。其炉子为卧式,温差热电偶直接与样品接触,照相记录。此仪器在性能上有不少缺点。在调试过程中发现光点紊乱,基线每次都跑出相纸外面,不能正常工作。     

浅析差示扫描量热法测定材料的比热容

介绍了差示扫描量热仪的原理和用途。从介绍差示扫描量热仪测定时记录的谱图(DSC曲线)入手,对物质比热容的测定进行了简要阐述。     

差示扫描量热法确定L-羟脯氨酸的热动力学参数

用差动热分析仪测得L_羟脯氨酸的DSC曲线 ,采用普适积分法和微分方程法通过逻辑选择确定了热分解的最可几机理函数F(α) =[-ln(1-α) ]4 ,f(α) =(1 4 ) (1-α) [-ln(1-α) ]- 3;从而计算出指前因子和活化能分别为lnA =76 9.385 17和Ea=36 6 35 4 5 .8J mol,lnA =780 .6 32 5 8和Ea=3735 377.4J mol.     

J—1型差热分析仪正式通过鉴定

我院化学系电化学研究室和宏明无线电器材厂设计二所共同研制成功的温度范围从室温到700℃的教学型差热分析仪,在四川省高等教育局主持下,于一九八五年十二月二十六日在成都正式通过鉴定。会议组成的以四川大学付教授刘维铭、成都地质学院付教授刘岫峰、成都科技大学付教授罗澄源等专家的鉴定委员会一致认为:J—1差热分析仪具有采用电子电路程序升温;差热     

差示扫描量热法研究百菌清烟剂

差示扫描量热是烟剂物质热分析的一个重要技术,他被用于物质的混合行为特征、固-固转变、烟剂物质反应研究,研究中考查变量为样品的峰顶温度、相容性、热敏感度和表观活化能。通过证实,本研制的百菌清烟剂表现出较好的安全性。     

差示扫描量热法确定5种氨基酸的热动力学参数

用差动热分析仪测得Gly、Ala、Val、Leu和Ile的DSC曲线，采用普适积分法和微分方程法通过逻辑选择确定了它们热动力学过程的最可几机理函数F(α)=[-ln(1-α)]^4，f(a)=(1／4)(1-α)[-ln(1-α)]^-3，并计算出相应的热动力学参数，发现热动力学参数随着R基的供电子效应的增强而降低．     

热重与差示扫描量热分析法联用研究硫化矿石的热性质

为了判定硫化矿石的白燃倾向性。对含有不同矿物成分的2种硫化矿样在升温速率分别为5,10和15℃／min条件下的氧化分解行为进行了热重和差示扫描量热联用分析。得到2种矿样在不同条件下的TG、DTG以及TG—DTG—DSC曲线,并获取其氧化燃烧过程中的特性参数,包括矿样的着火点温度,吸（放）热,以及增（失）重的温度区间等。运用Flynn—Wall—Ozawa法计算出2种矿样的反应活化能分别为387．32和448．50kJ·mol^-1。结果表明。热重分析法和差示扫描量热分析法具有较好的互补性。联合应用在硫化矿石的氧化分解过程中能充分体现整个化学反应过程。在多样本条件下解算求得的活化能值可以作为判定其自燃倾向性大小的指标。     

差热-热重-微机联用系统

差热-热重-微机联用系统配有微机程序温度控制单元和微机数据处理系统,具有十多种专用软件。用CRT实时显示所采集的差热、热重、微商热重和温度四种参量的数据,并绘制出所需要的曲线。采用微量试样,即能获取该样品的焓变、活化能、玻璃化转变温度等。本系统可用于药品鉴别、配方遴选,催化剂评价、纯度测定及评价炸药的稳定性等。     

示差扫描量热法研究水性聚氨酯的微相分离

合成了一系列水性聚氨酯，考察了软段组成、二羟甲基丙酸(DMPA)含量及不同NCO／OH比值对产物微相分离的影响。实验结果表明：聚醚型水性聚氨酯的微相分离程度高于聚酯型水性聚氨酯。提高DMPA用量，软段玻璃化温度移向低温区，说明体系的微相分离程度加大。随着NCO／OH比值的增大，软段玻璃化温度也移向低温，软硬段的微相分离程度增大。     

用差示扫描量热法确定原油的含蜡量

应用DSC热分析技术得到了原油析蜡过程的热谱图，测定出了原油的析蜡点、析蜡高峰点、析蜡热焓等特性参数。给出了根据DSC实验结果计算原油含蜡量和一定温度区间内原油析蜡量的方法。分别对大庆、中原、胜利油田的原油进行了DSC热分析实验，根据其DSC热谱图计算了3种原油的含蜡量以及不同温度区间内的原油析蜡量。其计算结果与采用RIPP－90方法（氧化铝吸附法）的测量结果对比表明，二者吻合较好，从而验证了DSC方法的可靠性。计算原油含蜡量方法的关键是选取DSC热谱图基线及确定蜡的平均结晶热。蜡的平均结晶热与原油中蜡的分子结构、碳数值等因素有关。胜利原油蜡的平均结晶热取215J/g；对未知分子结构的原油，建议蜡的平均结晶热取为210J/g。     

用差示扫描量热法确定原油的含蜡量

应用DSC热分析技术得到了原油析蜡过程的热谱图 ,测定出了原油的析蜡点、析蜡高峰点、析蜡热焓等特性参数。给出了根据DSC实验结果计算原油含蜡量和一定温度区间内原油析蜡量的方法。分别对大庆、中原、胜利油田的原油进行了DSC热分析实验 ,根据其DSC热谱图计算了 3种原油的含蜡量以及不同温度区间内的原油析蜡量。其计算结果与采用RIPP 90方法 (氧化铝吸附法 )的测量结果对比表明 ,二者吻合较好 ,从而验证了DSC方法的可靠性。计算原油含蜡量方法的关键是选取DSC热谱图基线及确定蜡的平均结晶热。蜡的平均结晶热与原油中蜡的分子结构、碳数值等因素有关。胜利原油蜡的平均结晶热取 2 15J/g ;对未知分子结构的原油 ,建议蜡的平均结晶热取为 2 10J/g。     

应用差示扫描量热法研究桦甸市油页岩热解特性

通过差示扫描量热法(DSC法)准确地确定了桦甸三道岔矿区第3、5、7、10层油页岩在热解前后的峰值温度。三道岔矿区油页岩的热解特性符合热解三阶段,第3、5、7、10层油页岩热解生油阶段的峰值温度范围分别为:471.3~479.8℃、475.3~544.9℃、515.9~555.0℃、455.2~476.0℃。建议三道岔矿区油页岩原位热解的温度宜在470~550℃之间。试验成果可以为桦甸三道岔矿区油页岩的原位热解产油提供参考和借鉴。     

差示扫描量热法在汽车轮胎橡胶鉴别中的应用

轮胎橡胶制品是交通事故和肇事逃逸案件现场常见的物证。常用的鉴定分析橡胶的方法操作复杂、速度慢，本文应用差示扫描量热法进行分析可以方便地鉴别组成不同或牌号不同的轮胎橡胶制品。     

差热-热重联用法鉴别金银花的研究

对不同产地、不同等级的金银花进行了差热-热重分析,6种样品的差热和热重曲线均有差别。根据样品的差热热重曲线,将河北一等和二等、河南一等和二等及山东一等和二等金银花6个样品加以鉴别。该方法简便,可用于鉴别该类植物中药材的产地及真伪。     

溶胀示差扫描量热法测定共聚丙烯腈结晶度的初步研究

本文讨论了运用溶胀示差扫描量热法(SDSC)测定共聚丙烯腈(PAC)的结晶度.普通的 DSC 法测定聚合物的结晶度只限于熔点低于分解点的聚合物。在加入溶胀剂后,随温度升高,高聚物会由溶胀至溶解,经历完整的结构拆散的过程,这使用 DSC 法测定先分解后熔融聚合物的结晶度成为可能.本文用广角 X 射线衍射法测得 PAC 样品的结晶度(C),用 SDSC 法测得样品的溶胀(溶解)热(AH_T).但 C 与ΔH_T 并不表现出线性关系.从ΔH_T 中扣除样品的 SDSC 曲线温度低端的小峰的热焓(ΔH_1)得到ΔH_T′,C 与ΔH_T′呈现很好的线性关系.应用这一线性关系用 SDSC 法测得另一 PAC 样品的结晶度.与广角 X 射线衍射法测得的结果十分接近.