高氯酸处理-亚铁滴定法快速测定钢铁中铬钒

提出了一种高氯酸处理、硫酸亚铁铵滴定法快速测定钢铁中铬钒的方法。高氯酸溶解样品,并冒高氯酸烟至锥形瓶瓶口5～10 s,在稀硫酸-磷酸混合酸中,以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,硫酸亚铁铵溶液滴定铬(Ⅵ)、钒(Ⅴ)合量。不分解指示剂,在亚砷酸钠存在下,直接用高锰酸钾选择性氧化钒(Ⅳ),尿素存在下,亚硝酸钠还原过量氧化剂,硫酸亚铁铵溶液滴定钒(Ⅴ)。测钒时,指示剂无校正值。并讨论样品处理方法、亚砷酸钠对高锰酸钾用量的缓冲作用以及对亚硝酸钠用量的拉平效应。方法快速、简便、准确、实用,选择性好。     

光电光谱法测定钢中铌

本文探讨了基体铁和干扰元素钒、钼和钛在光电光谱法测定钢中铌时的行为.通过对谱线进行基体和干扰校正以及对材质由于组织结构、成分含量、浇铸状态等因素引起的干扰校正,所得分析结果与标准值基本一致.1 试验部分1.1 仪器与分析条件BAIRD SPECTROVAC 2000(DV5,HR-400火花光源)光电光谱仪(美国贝尔德公司)载气为纯度大于99.99%的高纯氩;载气流量:待机为0.5L·min~(-1),激发为。6L·min~(-1);分析参数:冲洗2s,预燃8s,曝光6s;分析线:Nb319.49nm,内标线:Fe 273.07nm.1.2 工作曲线将标准样品在砂轮上磨平打光,利用选好的分析条件,依次在光谱仪上收集铌的相对光强值,然后     

硫酸亚铁铵滴定法连续测定钢铁中铬钒

提出了一种硫酸亚铁铵滴定法连续、快速测定钢铁中铬钒的方法。硫酸-磷酸混合酸溶解样品,硝酸分解碳化物,直接用少量硝酸银、过硫酸铵催化氧化溶液中低氧化数锰、铬、钒,稀盐酸还原中、高氧化数锰,以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,硫酸亚铁铵滴定铬(Ⅵ)、钒(Ⅴ)合量。不分解指示剂,直接用高锰酸钾与亚砷酸钠反应产生的中等氧化数锰,选择性氧化钒(Ⅳ),在尿素存在下,亚硝酸钠还原过量氧化剂,硫酸亚铁铵滴定钒(Ⅴ)。测钒时,指示剂无校正值;45 mg以下钨不干扰铬钒的测定;并扩展测钒方法的应用,讨论废液处理。方法简便、准确、快速、实用、兼容性好。     

5—Br—PADAP—H2O2光度法测定钢中微量钒

我国分析工作者利用V(V)5-Br-PADAP-H_2O_2.光度法测定钢中钒的研究前后已达十余年.近几年来,主要针对掩蔽体系进行了改进.杨庆之提出以EDTA-柠檬酸三铵-草酸体系对基体铁掩蔽产生了显著的效果.我们应用该法的同时,进一步试验了参比液以及共存离子影响等问题.实践证明,应用该法的掩蔽体系并结合用盐酸羟胺还原V(V)后的显色液作参比,不仅提高方法的选择性,而且可直接用纯钒标准液作为检量线,无需纯铁或钢样打底.本法操作简便,结果满意.     

稀土对3Cr2W8V钢多元共渗及金相组织的影响

(一)实验方法 经调质处理尺寸为10×10×10mm的3Cr2W8V钢试样,在7kW井式滴控坩埚炉中,采用滴注式气体共渗工艺,共渗介质为自配的稀土渗剂,稀土加入量为5g/L,在580℃进行共渗处理。 用Plasma 300 ICP和X射线衍射仪分析检测稀土;用显微硬度法确定渗层深度和显微硬度分布。     

浅孔电极光谱法测定化探样品中钇铌锆镧锰钛铍铬钒

采用浅孔电极,以氯化物作反应剂,使被测元素产生热化学反应,改变其沸点,使之提前挥发,快速曝光,提高被测元素光谱线强度.为了减小基体变化的影响,稳定弧焰温度,采用加大缓冲剂比例的方法,收到了令人满意的效果.方法简便、快速、灵敏,一次取样能同时测定岩石、土壤中钇、铌等九种元素.     

系列三核铬钒羧酸配合物的FAB-MS研究

进行了系列三核羧酸配合物 [M3O(O2 CCH3) 6(THF) 3]X (M3=Cr3,X =ClO4;M3=Cr2 V ,CrV2 ,V3,X =M Cl5(M 统计为 2 /3Cr+1 /3V) ,etc)的快原子轰击质谱 (FAB MS)研究 ,在V3和Cr3两个同三核配合物中 ,V配合物易脱RCO ,而Cr配合物更易脱RCO2 。在Cr2 V和CrV2 两个异三核配合物中观察到重组反应 :Cr2 V除 [Cr2 V]还生成含有 [Cr3]重组生成的碎片离子 ,CrV2 除 [CrV2 ]则生成含有 [Cr3],[Cr2 V],[V3]等其它三种重组碎片离子。充实了前文所探讨得重组原因和规律 ,根据重组反应 ,确定了金属离子反应速率顺序为Cr >V。根据所脱落的碎片 ,初步探讨了此类三核羧酸配合物催化羧酸脱羧成酮的机理。     

分光光度法测定钢电镀层中的铬(Ⅵ)

建立了用弱碱性溶液萃取—二苯卡巴肼分光光度法测定电镀钢中铬的方法。结果表明,在Cr(Ⅵ)质量浓度为0.0~1.0 mg/L的范围内与吸光度线性关系良好,r=0.999 8,加标回收率为97.0%~105.2%,相对标准偏差RSD为3.75%。     

乙醇-丙酮-无水乙二胺体系测定钢中碳

目前,国内用于测定钢中碳的非水滴定液主要有甲醇-丙醇体系和乙醇-乙醇胺体系,但两者都有其局限性.前者虽终点敏锐、准确度高、稳定性好,但体系有毒性,损害操作者健康;后者对碳的吸收率偏低,精密度低.为克服上述之不足,通过大量试验,选用了乙醇-丙酮-无水乙二胺体系,该体系具有无毒、吸收率高、终点敏锐及准确度高等优点,测定效果满意.     

吸光光度法测定钛白粉中铬

冶金及电学工业上应用的钛白粉 ,对纯度要求较高 ,杂质元素的分析一直是生产中控制及成品检验的关键。钛白粉中杂质元素的分析已有不少报道 [1～ 4 ] ,但多是仪器分析。本文针对钛白粉的特殊性 ,在选择适当熔剂分离钛的基础上 ,将铬氧化成六价 ,在较高浓度的硫酸介质 (C12 H2 SO4=0 .65mol·L-1)中 ,以二苯胺基脲为显色剂 ,吸光光度法测定钛白粉中的微量铬 ,结果满意。1　试验部分1 .1　主要仪器与试剂72 1分光光度计二苯胺基脲 :称取二苯胺基脲 0 .5g,加入无水乙醇 90 ml和冰乙酸 1 0 ml,溶解后 ,倒入棕色试剂瓶中 ,备用。过硫酸铵 :1 0 …     

恒电流电解溶样测定钢中磷

文献[1]报道用恒电流电解溶样测定钢中锰量。但用于测定钢中磷时,由于铁在阳极的水解及磷酸根离子的吸附,使电解过程难于控制。本文讨论磷酸根在电极上某些特殊性质及其用电解法进行分析所采取的措施。