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《分析试验室》2017,(4)
利用气相色谱质谱联用仪在电子轰击离子源下对20个二甲基(五氟苯基)硅烷衍生物进行分析,发现大部分化合物质谱图上无分子离子峰,少数化合物可观察到较弱的分子离子峰。所有化合物质谱图上都具有较强的[M-CH3]+离子,且在个别化合物的谱图上表现为基峰,该离子来自游离基中心诱导发生的α(C-Si键断裂)裂解。各化合物的谱图上均具有m/z 77和m/z 79的特征离子,在绝大多数化合物的谱图上表现为基峰。对离子进行归属时发现该类离子并不能通过化合物分子内键的直接裂解而得到,推测该类离子是通过进行分子内的骨架重排反应而得到的三配位硅正离子,推断其生成途径为单分子亲核取代反应历程(SN1)。进一步对不含氟的二甲基(苯基)硅烷衍生物进行分析,未检出该类重排特征离子,从而印证了对于二甲基(五氟苯基)硅烷衍生物中重排离子生成途径的推测。 相似文献
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采用电喷雾/四极杆飞行时间质谱(ESI-QqTOF)联用技术,对3种三唑仑苯二氮(艹卓)类药物进行CID研究,并以质子化准分子离子[M+H]+作为内标物,对碎片离子进行了准确质量测定,确认了这些碎片离子的元素组成,探讨了该类化合物的质谱裂解规律.研究发现,它们的ESI-MS2(源内)和ESI-MS3质谱分别生成脱去N2分子、HCN或CH3CN分子和Cl原子的碎片离子,其中m/z 205为3种药物共有的碎片离子,这些特征可用于三唑仑苯二氮(艹卓)类药物的体内代谢转化和定量研究. 相似文献
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对12种苯氧乙酸化合物的电子轰击质谱进行了系统研究,总结了相应的碎裂规律,讨论了取代基的影响,同时利用串联质谱的低能碰撞诱导解离(CID)、联动扫描(B^2/E)和同位素标记技术研究了硝基苯氧乙酸异构体的主要碎片离子的单分子质变碎裂,并对其形成过程进行了探讨。 相似文献
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有机磷杂环化合物的电子轰击正离子质谱已有报道。本文研究了18个具有植物生长调节活性的氮磷杂稠环有机磷化合物的电子轰击正离子质谱及其断裂机理。 实验采用VG-7070E双聚焦质谱仪和VG11-250数据处理系统,电子轰击源电子能量为70~100eV,离子源温度200℃,固体直接进样,温度100℃,RP=1000。采用B/E联动扫描研究亚稳断裂。试样的结构和纯度已用IR、~1H NMR、~(13)C NMR、~(31)P NMR、X-衍射及元素分析法测定。 相似文献
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三环己基和三苯基锡化合物的质谱重排反应及配位效应 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了18种新合成的有机锡化合物的电子轰击质谱,利用B/E联动扫描及碰撞诱导解离技术,研究了该类化合物的几种特殊的重排反应机理,同时探讨了与锡配位的基团对其断裂规律的影响。 相似文献
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本文报道了7种新的N-烷基-N′-乙氧羰基甲基-N′-芳磺酰基-O-乙基磷酰二胺酯化合物的电子轰击质谱(EIMS)和化学电离质谱(CIMS,甲烷为反应气)。结果表明,无论是EIMS,还是CIMS均存在较多的骨架重排离子峰;取代基对谱图有较大的影响;EIMS中P—N键的断裂为重要质谱特征,CIMS中MH~+准分子离子为重要特征离子,还存在分子离子反应的产物。 相似文献
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有机化合物的质谱分析,当前研究的重点仍是正离子质谱。因为在电离室中,电子轰击样品后形成的正离子数目为负离子的10~3~10~4倍,故要研究反映分子结构特征的负离子质谱,就要求仪器具有高灵敏度。此外,过去多数商品仪器没有负离子检测设备,也影响了负离子质谱的研究。 Molton~([1])对负离子质谱用于有机化合物方面的早期工作已进行了综述。Von Arden—ne~([2])等在1950~1965年期间对有机分子的负离子质谱进行了大量工作。Aplin~([3])在20~70eV的EI负离子质讲中、未能观察到化合物的分子离子峰.当时负离子质谱在分子量测定方面意义不大,主要是用于稳定的负离子测 相似文献