电感耦合等离子体发射光谱法测定食用菌中微量元素的方法研究

采用高压硝化罐在较低温度下进行缓慢样品消化,减少了消化过程中微量元素的损失。采用电感耦合等离子体发射光谱法测定了食用菌中Ca,Na,K,Mg,Mn,Ba,Fe,Co,Ge和Cu等多种微量元素的含量。高压硝化罐法测定各元素的相对标准偏差在0·16%～2·86%之间,湿法测定各元素的相对标准偏差在0·33%～3·49%之间。可见高压硝化罐法处理样品的测量精密度和湿法处理样品的测量精密度均比较好,前者的测量精密度更高一些。对高压硝化罐法和湿法处理样品的测量结果进行了t检验,t值在0·0024～2·473,均小于t0·99,9(3·25),说明两种方法的测量结果无显著性差异,即两种方法不存在系统误差。同时,高压硝化罐法处理样品的回收率在96·6%～103%之间,该方法具有简便、快速、灵敏、稳定、准确等优点,适于食用菌中微量元素的分析测定。     

ICP-AES法同时测定饮用水中Pb, As等11种金属元素

本文建立了ICP AES(电感耦合等离子体发射光谱仪 )法同时测定生活饮用水中的铅、砷、铜、铁、锌、锰、铬、镉、银、铝、硒的分析方法 ,采用超声波雾化器 ,提高了雾化效率 ,同时提高分析的灵敏度。优化了ICP工作参数 ,研究了酸度对测定的影响 ,并进行了元素分析线的选择、背景扣除方式和共存元素干扰的试验。该法相关性好 (r为 0 9993～ 0 9998) ,线性范围广 ,精密度RSD <9 8% ,准确度好 ,样品加标回收率为 90 0 %～ 10 9 7% ,检出限低 ,具有分析速度快 ,多元素同时测定 ,操作简便等优点。应用于实际样品的测定 ,结果满意。     

火焰原子吸收光谱法测定有机残液中的铑

采用浓硝酸 ,在温度 1 30℃下 ,对含有铑的催化剂有机残液消解 1 2h ,应用火焰原子吸收分光光度法测定了残液中的痕量铑元素。铑的原子化条件为灯电流 7mA ,所用的火焰是空气 乙炔焰。同时 ,本文对有机残液的样品预处理方法进行了比较。研究表明 ,方法的回收率为 95 3 %～ 1 0 5 5 % ,相对标准偏差为 0 9%。应用本方法测定实际样品 ,结果令人满意。     

加氢催化剂中稀土及钼、钴含量的X-射线荧光光谱测定方法的研究

使用X 射线荧光光谱仪 ,采用人工合成标样 ,粉末直接压片和经验系数校正基体效应的方法 ,建立了加氢催化剂中稀土氧化物及氧化钼、氧化钴含量的测定方法。研究了制样方法、光谱条件 ,讨论了元素间的相互影响。测定范围MoO3:7%～ 13% ,CoO :2 %～ 7% ,RE2 O3:3%～ 6 %。该方法不仅快速、简便 ,而且准确度和精密度较好 ,在上述范围内 ,测定各元素的RSD均小于 2 %。此方法已用于大量样品的分析 ,测定结果与其他方法相符。     

ICP-AES法测定石膏中的多元素含量

分别采用酸溶和碱熔两种样品前处理方法处理样品,ICP-AES测定石膏中多元素。酸溶法适用于样品中CaO,SO₃,Al₂O₃,Fe₂O₃,MgO,K₂O,Na₂O,TiO₂,P₂O₅,MnO,SrO,BaO的同时测定。碱熔法适用于样品中CaO,SO₃,SiO₂,Al₂O₃,Fe₂O₃,MgO,TiO₂,P₂O₅,MnO,SrO,BaO,B₂O₃的同时测定。根据各个元素的性质、含量高低和基体因素配制了不同的系列标准溶液,确定了各个元素的最佳分析谱线和相应分析谱线下方法的检出限和定量限。结果表明,除酸溶法测定TiO₂的回收率略低外(81%～87%),两种前处理方法测定石膏样品中各元素的整体回收率为93%～110%,RSD(n=6)为0.70%～3.42%。但CaO和SO₃测定的准确度还比不上化学分析方法。采用本方法测定石膏中的CaO和SO₃仅适用于对测定结果准确度要求相对较低的情况。本方法操作简单,分析速度快,测定结果可靠,可以同时测定石膏中的多元素,综合酸溶和碱熔两种处理方法,可以实现石膏样品的全元素分析。     

单缝石英管原子捕集原子吸收光谱法测定净水剂中铅

本文研究了单缝石英管贫焰捕集 脉冲富焰释放原子捕集原子吸收光谱法测定净水剂中的铅 ,对测定条件和干扰元素进行了探讨 ,拟定了简便、快速测定净水剂中铅的新方法。本法线性范围为 0～ 10 0 μg·L-1,回收率为 97%～ 10 3% ,相对标准偏差为 2 6 %～ 2 8% ,用于实际样品中铅的测定 ,结果满意     

流动注射在线分离富集火焰原子吸收法快速顺序测定环境样品中六种元素

本文采用双柱富集的在线分离富集系统与 2 2 0FS顺序多元素原子吸收分光光度计联用 ,以PT C18色谱预处理柱为预富集柱 ,二乙基二硫代氨基甲酸钠 (DDTC)和吡咯啶二硫代氨基甲酸铵 (APDC)混合物为螯合剂 ,甲醇为洗脱剂 ,首次实现了Cu ,Pb,Cd ,Co ,Ni,Mn六种元素的快速同时测定。富集倍数为 10 2～ 2 1 7之间。34s富集 (4 4 0mL)的检出限分别为Cu 2 91,Pb 5 81,Cd 0 35 ,Co 3 6 1,Ni4 0 5和Mn 1 94 μg·L-1,相对标准偏差分别为Cu 2 6 4 % ,Pb 2 93% ,Cd 2 5 9% ,Co 2 5 7% ,Ni 2 78%和Mn 3 6 8%。该方法操作简便、快速 ,用于环境样品中痕量元素的测定 ,得到了满意的结果。     

FAAS法测定甘青铁线莲花中微量元素

采用浓硝酸-高氯酸(4∶1)溶解消化方法进行样品处理,用火焰原子吸收光谱法对甘青铁线莲花中K,Mg,Ca,Na,Fe,Zn,Mn,Cu,Cd,Ni和Co(11种)微量元素进行了分析测定,测定介质为4%硝酸溶液。实验研究了测定不同元素仪器的最佳工作条件、方法的准确性和精密度。结果表明,在选定的测定条件下,甘青铁线莲花中各元素间相互干扰小,对测定结果无明显影响。方法的标准曲线线性关系良好(r=0.987 1～1.000 0),方法回收率(n=7)在98.3%～105.1%之间,RSD值(n=7)在0.23%～1.07%,能用于甘青铁线莲花中多种微量元素的同时测定,该方法快速、简单,准确度和精密度均较好,并能达到分析要求。甘青铁线莲花中Ca,Mg,K,Cu,Fe,Zn,Mn,Na和Co含量分别为206.30,284.50,3 415.20,0.116 6,62.171,3.275,67.826 5,28.00,0.133 3 mg(100 g)-1,未检出Cd和Ni。研究结果为进一步探讨甘青铁线莲草药的功效提供了理论依据。     

ICP-AES法测定难分解钽铌矿渣中多种金属元素

采用ICP-AES方法测定了富锡难分解钽铌矿渣中的Ta,Nb,Sn,Ti,W,Fe,Mn,Al,Pb,Ce,Y,Sc,Pr,Sm,Nd,U,Th等17种元素的含量。样品前处理分两步进行,首先用碳酸钾-硼酸在950 ℃熔融15 min,然后用盐酸-酒石酸在90 ℃浸取30 min即可将样品溶解完全。分析过程中采用基体匹配的方法消除了熔融剂及锡对其他元素测定的干扰。该方法的相对标准偏差为0.27%～5.48%,加标回收率为94.0%～109.6%。通过对测定结果的分析,得出钽铌矿渣中含有丰富的Sn,Ta,Nb,Ti,W,Ce等有价金属,具有很高的综合利用价值。同时渣中还含有少量放射性元素,属放射性污染源。文章建立的分析方法,操作简单、快速并可以实现多元素同时测定, 为研究难处理钽铌矿渣的综合利用提供了依据。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定钢铁厂废旧除尘布袋中重金属

采用微波消解—火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定某钢铁公司五种废旧除尘布袋中Cu,Zn,Pb,Cd,Cr,Ni六种重金属元素总量,在国内首次研究了六种消解酸体系对废旧除尘布袋样品中重金属的消解效果。该方法的相对标准偏差(RSD)为1.02%～4.35%,平均回收率为87.7%～105.6%。研究表明,该方法操作简便、快速、准确、重复性好,适合于废旧除尘布袋中重金属含量的测定。试验分析结果表明,应根据不同布袋的特性差异,采用不同的消解体系;不同工序废旧除尘布袋样品中重金属含量差异较大,其中Pb、Zn元素含量最高,Cu,Ni,Cd,Cr等元素的含量相对较低。该测定结果为废旧除尘布袋的进一步处理处置研究提供了科学依据。     

微量元素示踪法在古代青铜器铜矿料来源研究中的应用

青铜模拟熔铸实验表明,利用ICP-AES法测定的青铜中亲铜元素的成分数据,通过聚类分析,可以较好地区分不同产地的铜矿料及其青铜产物。文章将这一方法具体应用于盘龙城商代遗址和鄂州出土青铜器的微量元素数据的分析,以考察其可行性和应用价值。多元统计分析结果显示：青铜模拟熔铸实验所得结论,亦可应用于盘龙城和鄂州青铜器铜矿料的区分,进一步验证了微量元素示踪古代青铜器铜矿料来源的可行性。     

Comparison of trace elements analysis of nephrite samples from different deposits by PIXE and ICP‐AES

Comparing values of trace elements determined by external‐beam proton‐induced X‐ray emission (PIXE) and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP‐AES) is important to find the provenience of raw materials of ancient nephrite artifacts, because most previous elemental characterizations of nephrite minerals were obtained by ICP‐AES, but PIXE presents the possibility of nondestructive analysis for largely and integrally ancient nephrite artifacts. In this work based on 12 nephrite minerals, it shows that the distribution of trace elements of nephrite samples both in PIXE and ICP‐AES data are generally consistent, although large differences exist in some elements. According to the trace elements, the two types of nephrite mineralization origins can be distinguished, determined by PIXE and ICP‐AES, respectively. Moreover, depending on the PIXE and ICP‐AES data, Sr can be regarded as fingerprint element of Xiaomeiling nephrite minerals, and the differentiation of Sr content between Xiaomeiling nephrite minerals and ancient nephrite artifacts from Liangzhu culture (3300–2300 bc ) is clear evidence that the raw materials of the artifacts are not from Xiaomeiling deposit. The nephrite minerals from Wenchuan deposit can be distinguished from other samples because of their high values of Mn/Fe. Therefore, the PIXE can be used with ICP‐AES to judge mineralization mechanism and find fingerprint elements of raw materials of ancient nephrite artifacts. Copyright © 2012 John Wiley & Sons, Ltd.     

ICP-AES快速测定云南省部分辣椒果实中的18种元素

采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定了辣椒中Cu、Na、B、Li、Mn、Ca、Ba、Sr、Zn、Fe、Co、Tl、Al、Ni、Ga、K、Ag、In等18种元素的含量。分析结果的相对标准偏差为0.3%—1.8%,平均回收率在80.00%—116.93%之间。该方法简单、快速、可靠、灵敏度高,且多元素可同时测定,能满足实际样品分析要求。实验表明:辣椒中含有丰富的对人体有益的Ca、Fe、Zn、Mn、Cu、Na等元素,不同品种的辣椒其元素含量存在差异,这种差异与辣椒的基因型有关。用ICP-AES测定辣椒中微量元素对此类资源的充分利用有重要的指导意义。     

山东滕州西宫桥遗址人骨的线扫描分析

采用SEM-EDS技术,分析了山东滕州西宫桥遗址出土的古代人骨。其骨组织的显微结构分析指出,成岩作用业已严重破坏了骨骼的哈佛氏系统结构。而骨剖面线扫描分析显示,骨剖面上的元素分布具有明显的差异,表明骨内外表面与中间部分的元素发生了富集或流失。该结果将对古代人类食谱分析的样品预处理具有重要的参考价值。     

利用PIXE和ICP-AES 对蛇纹石原料及中国古代蛇纹石玉器的微量元素分析

以蛇纹石这一中国传统的玉材为对象,旨在通过微量元素含量分析来探索古代蛇纹石玉器原料的可能来源。采用无损的外束质子激发X射线荧光技术(PIXE)对来自中国几个典型矿区的蛇纹石样品主量元素和微量元素进行了分析。同时也采用有损的电感耦合等离子体原子发射光谱技术(ICP-AES)对这些蛇纹石样品的微量元素含量进行了比较分析。结果表明,两种分析方法所获取的蛇纹石微量元素含量趋势具有一致性,说明PIXE无损分析技术可以应用于蛇纹石的微量元素分析研究。讨论了蛇纹石的微量元素含量与地质成因之间的关系,这些蛇纹石的微量元素含量存在明显的差异,这种差异可以用来区分不同地质成因的蛇纹石。Ⅰ型地质成因的蛇纹石中微量元素中Ni含量较低,且几乎不含Cr和Co,而Ⅱ型地质成因的蛇纹石中则含有较高微量元素的Cr,Co和Ni。采用PIXE技术分析了来自浙江、江苏、河南、安徽和湖北等省出土的新石器时代至战国时期(4585 BC—221 BC)14个遗址或墓葬出土的18件蛇纹石玉器的化学成分,通过与两种地质成因类型蛇纹石的微量元素比较分析,初步推测了这些蛇纹石玉器原料的可能来源。以蛇纹石微量元素含量与地质成因类型之间的关系来探索古代蛇纹石玉器玉料可能的来源是一种有益的尝试。     

扇贝微量元素的测定

以高压硝化罐消化样品,利用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法和火焰原子吸收(AAS)法分别测定了扇贝中的Zn,Co,Fe,Mn,Mg,Ca,Cu,K共八种微量元素的含量, 并对两种分析方法进行了分析比较b 结果表明,ICP-AES法和AAS法测定的微量元素无显著性差异, ICP-AES稍优。方法回收率在93.3%～102.8%之间,相对标准偏差均小于1.60%。扇贝含有丰富对人体有益微量元素,不但味道鲜美,而且可以补充人体所必需的微量元素。     

超声搅拌悬浮液进样FAAS法测定茶叶中的微量元素

将超声搅拌悬浮液进样技术应用于火焰原子吸收光谱法,成功地测定了茶叶中铜、铁、锌、锰的含量,此法快速、简单、准确。样品在(80±2)℃烘干4h后,研磨过160目筛,然后加入5mL015%琼脂悬浮液,用超声搅拌混匀后直接上机测定。测定结果与传统湿法一致,t检验表明两者无显著性差异,相对误差<±096%。     

ICP-AES法测定茶叶、茶水中的矿物质和微量元素

本文用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP－AES）对不同品种，不同等级及不同产地的茶叶、茶水样品中的一些人体所必需的矿物质和微量元素进行了定量测定。结果表明，该方法简便，可靠，具有良好的精密度和准确度，本研究将对茶叶中一些矿物质和微量元素的鉴定以及在饮茶爱好者的合理购茶、饮茶等方面提供一些有用的信息。     

Investigation of Ancient Chinese Potash Glass by Laser Ablation Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectroscopy

In the present study, laser ablation inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy (LA-ICP-AES) was successfully used to classify 26 ancient potash glass beads. These samples, mainly dated from the Han Dynasty to the Jin Dynasty, were from several provinces of both China and Vietnam. Quantitative analyses were done with both weathered and polished samples in order to consider the effects of surface weathering. Based on the characteristics of major, minor, and trace elements, we divided the samples into three subgroups (the percentage for each subgroup was 50%, 42%, and 8%, respectively) and also determined their main colorants. The results obtained provide new clues to trace the possible producing centers of ancient potash glasses in Asia. This study also reveals a complex network related to the trade of ancient potash glasses.     

川芎药材中常量和微量元素的测定

采用火焰原子吸收光谱法测定了8种川芎样品中Mg、Fe、Mn、Zn 4种常量、微量元素的含量。元素的回收率在95.8%—100.8%之间,RSD均不大于1.634%,方法稳定可靠。结果表明,川芎样品中常量、微量元素含量丰富,依次为Mg>Fe>Zn>Mn,其中Mg的含量在3500μg·g^-1以上。川芎药材中高含量的Mg是否与其活血行气,祛风止痛功效有关,待进一步研究。本研究可为深入了解和探讨川芎常量和微量元素及药效机理提供参考。