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咔唑-9-乙基氯甲酸酯柱前衍生胺类化合物高效液相色谱分离 总被引:3,自引:0,他引:3
采用一种新的氯甲酸酯类荧光衍生试剂咔唑-9-乙基氯甲酸酯进行柱前衍生胺类化合物并通过荧光检测的方法进行高效液相色谱(HPLC)分析。衍生物的荧光激发和发射波长为λcr/λcrs=293/365nm。色谱柱:Hypersil BDS C18柱,柱温:35℃;流速:l mL/min;流动相A为水/乙腈(20/80,V/V),流动相B为乙腈/水(95/5,V/V)。衍生试剂用量(mol)是胺类化合物总量的3~4倍时,衍生化产率最大且恒定。该方法具有检测灵敏度高,衍生化反应简单、快速、不受样品基质盐分的干扰,尤其适合天然生物样品,食品及饲料中的胺类化合物的分析。 相似文献
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氨基酸柱前衍生化的3种新荧光试剂的光谱特性及高效液相色谱研究 总被引:1,自引:2,他引:1
合成了3种新的荧光标记试剂:吖啶-N-乙酰氯,咔唑-9-乙酰氯和咔唑-9-丙酰氯。它们的最大发射降激发波长分别为430nm,368nm,和365nm。3种衍生化试剂与氨基酸形成的衍生物在pH6.5的条件下结合梯度洗脱程序在C18反相柱上对色谱条件进行了优化。 相似文献
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合成新型荧光试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-异丙基氯甲酸酯(BCIC)作为柱前衍生化试剂,在Eclipse XDB-C8色谱柱上,通过梯度洗脱对5种多胺进行了分离和在线质谱定性。在乙腈中,以硼酸钠缓冲液(pH9)为催化剂,40℃下衍生反应10min后获得稳定的荧光产物。激发和发射波长分别为λex=333nm,λem=390nm。采用大气压化学电离源(APCI)正离子模式,实现了人尿中游离多胺的定性及定量测定。多胺的线性相关系数大于0.9996,检出限为5.3~9.9fmol。 相似文献
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建立了一种简便、灵敏的氯甲酸芴甲酯(FMOC-Cl)柱前衍生反相高效液相色谱-荧光检测血浆中奈替米星的新方法,同时研究了其药代动力学。对色谱条件进行了优化,采用ZORBAX Eclipse XDB-C8柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(体积比为85:15),流速为1.0 mL/min,荧光检测激发波长为265 nm,发射波长为315 nm,得到奈替米星的平均加标回收率为96.62%~100.84%(n=3),对奈替米星检测的线性范围为0.045~8.88 mg/L,相关系数为0.9993,方法的日内与日间精密度分别低于3%与3.5%,最低检出限(S/N=3)与定量限(以3倍检出限计)分别为0.01和0.03 mg/L。方法简便、快速、灵敏,样品用量少(30 μL奈替米星血浆溶液已能满足该药含量的测定以及药物代谢的研究),为大鼠体内奈替米星的药代动力学研究提供了可靠的分析手段。 相似文献
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高效液相色谱-荧光检测法测定牛奶中氯霉素的残留量 总被引:12,自引:0,他引:12
建立了对牛奶中氯霉素的残留量进行检测的高效液相色谱-荧光检测方法。氯霉素还原后在温和条件下与荧光胺发生衍生化反应,采用十八烷基键合硅胶固定相,以乙腈/四氢呋喃/0.02 mol/L醋酸钠-醋酸缓冲液(pH 6.0)(体积比为16∶8∶76)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温40 ℃,荧光检测激发波长为410 nm,发射波长为508 nm。在上述实验条件下,氯霉素检测的线性范围为0.4~800 μg/L (r2=0.9999),检出限为0.2 μg/L。当空白样品中氯霉素添加水平为2~40 μg/L时,该方法的回收率为66.6%~92.8%,相对标准偏差为4.5%~9.4%。该方法适用于牛奶中氯霉素痕量残留的监测,具有干扰小、选择性好、灵敏度高等优点。 相似文献
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利用过氧化苯甲酰能够在氯化血红素的催化下将底物对羟基苯乙酸氧化成具有荧光的二聚体的性质,建立了柱后衍生-高效液相色谱-荧光检测法测定面粉中过氧化苯甲酰的方法。优化了色谱分离条件和柱后衍生条件,结果表明:催化剂氯化血红素的浓度为8μmol/L,底物对羟基苯乙酸的浓度为80μmol/L,衍生化试剂的pH 10.5,衍生温度为35℃时衍生效率最高。在优化条件下,过氧化苯甲酰的线性范围为0.5~100 mg/L;样品的检出限为1 mg/kg,样品的加标回收率为98.5%~99.5%。本方法与现有的高效液相色谱法相比,检测面粉中过氧化苯甲酰具有抗干扰能力强,灵敏度高。 相似文献
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采用2-(11H-苯[a]咔唑)乙基对甲苯磺酸酯(BCETS)为柱前荧光衍生试剂,通过梯度洗脱使得18种脂肪酸在BDS-C8柱上得到良好的分离.方法应用于大果白刺不同部位中游离脂肪酸的分析,结果表明大果白刺的果皮果肉和叶子中均含有大量的不饱和脂肪酸,其总不饱和脂肪酸含量分别为70.74%和73.47%.大果白刺种子中不饱和脂肪酸的含量相对较少,仅占总脂肪酸含量的57.21%,其不饱和脂肪酸组成主要是C18∶1(油酸)和C18∶2(亚油酸).其中,大果白刺的果皮果肉中,不饱和脂肪酸主要是C18∶1、C18∶2和C18∶3(亚麻酸).其叶子中的不饱和脂肪酸主要是C18∶3,所占总脂肪酸比例为48.34%.首次对大果白刺中的脂肪酸进行了分析,可以为大果白刺在食品、药品中的进一步开发应用和质量控制提供一定的数据支持. 相似文献
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采用一种新型紫外、荧光衍生试剂咔唑-9-乙氧基碳酰肼(EEOC-Hydrazlde)对5种中性糖(乳糖,甘露糖,葡萄糖,鼠李糖和山梨糖)进行柱前衍生,并通过紫外、荧光检测的方法进行高效液相色谱(HPLC)分析。结果表明:反应温度65℃,时间6.5h,醋酸含量为3.5%(V/V)的条件下,衍生产率可达最大。衍生物的激发和发射波长为λex/λem=293/360nm,紫外检测波长254nm。检出限范围15-60fmol。该方法具有检测灵敏度高,衍生化反应简单,适合糖类化合物的分析。 相似文献
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建立了柱后光化学衍生荧光检测高效液相色谱法测定2种新型肟醚类农药(硫肟醚、HNPC-A2005)的方法。在优化的流动相配比(V甲醇∶V水=80∶20)及流速(1.0mL/min)条件下,用配备ZORBAXSB-C18色谱柱、自制的光化学反应器及荧光检测器的高效液相色谱仪对待测组分进行分离和测定。在最佳条件下,方法的检出限分别为0.056mg/L(硫肟醚)、0.036mg/L(HNPC-A2005);线性范围为0.090~5.0mg/L;相对标准偏差(0.1mg/L,n=8)分别为3.5%(硫肟醚)、0.8%(HNPC-A2005)。 相似文献
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合成了一种用于醇类分析的高灵敏度的荧光衍生化试剂2(4羧基苯基)4,5萘并咪唑(CNI),将其在二氯甲烷中于80℃条件下与醇缩合成酯,并采用RPHPLC法进行分离检测,色谱柱为ZorbaxBpC8柱(250mm×4.6mmi.d.),流动相为V(乙腈)∶V(甲醇)=90∶10的溶液,荧光检测波长λex345nm,λem485nm。同时,测定了人血清中的胆固醇,其最低检出质量浓度为1.0μgL。 相似文献
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OPA柱前衍生反相高效液相色谱法测定氨基酸含量 总被引:12,自引:0,他引:12
建立了邻苯二甲醛(OPA)手动柱前衍生反相高效液相色谱法测定样品中氨基酸含量的方法。以邻苯二甲醛(OPA)/3-巯基丙酸(3-MPA)为衍生试剂进行衍生,ODS柱分离,340nm检测,在40min内18种氨基酸全部得到基线分离。测定牛血清白蛋白(BSA)的氨基酸组成和小鼠血清中的游离氨基酸,取得满意的结果。 相似文献
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邻苯二甲醛-尿素柱前衍生高效液相色谱法快速检测枸杞中牛磺酸 总被引:8,自引:0,他引:8
干枸杞经粉碎、匀浆、离心后,通过阳离子交换柱脱去样品中其它氨基酸,再通过Zorbax-C8柱进行柱前衍生分离。衍生剂:A.4%OPA甲醇溶液;B.尿素∶磷酸钠盐缓冲液(pH6.8)=1∶3(W/V)。流动相:甲醇∶0.01mol/L乙酸钠溶液(pH6.8)=35∶65(V/V)。紫外检测波长330nm。牛磺酸浓度在0.1~1.0mmol/L范围内可被定量测定。回收率可达100.31%±1.98%,变异系数(CV)为1.94%。 相似文献
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柱前衍生高效液相色谱法测定猪肉中5种青霉素残留量 总被引:4,自引:0,他引:4
样品采用乙腈直接提取,离心分离及用液-液分配和固相萃取(C18柱)净化方式,经衍生后,用液相色谱紫外检测器测定猪肉中5种青霉素残留量。使用的分离柱是Nova Pak C18柱,流动相为乙腈和磷酸盐混合液。方法检出限0.02mg/kg,回收率为70.9%-96.5%,相对标准偏差为3.10%-6.71%。 相似文献
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高效液相色谱法测定茶叶中茶氨酸的研究 总被引:23,自引:0,他引:23
研究了用高效液相色谱法分析茶叶中茶氨酸的方法。以异硫氰酸苯酯(PITC)作衍生剂、醋酸钠缓冲液与乙腈梯度洗脱、C18柱分离、紫外243nm检测,探讨了茶氨酸的提取方法。比较了不同茶叶中茶氨酸的含量。方法具有快速、精确、灵敏等特点。 相似文献
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采用紫外衍生剂对甲氧基苯磺酰氯(MOBS–Cl)对加巴喷丁进行衍生反应,建立了一种柱前衍生测定加巴喷丁的新方法。最佳衍生化条件:对甲氧基苯磺酰氯与加巴喷丁的质量比大于7.5∶1,于50℃水浴中反应30 min。以0.05 mol/L Na2HPO4缓冲液(pH 10.0)–甲醇混合液为流动相,分析柱为反相ODS柱(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温为室温,流速为0.8 mL/min,检测波长为240 nm。加巴喷丁溶液质量浓度在1~100 mg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,线性方程为A=24.5667c+12.3025,相关系数r=0.9999,测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.56%,加巴喷丁的检测下限为0.017μg/g。 相似文献