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建立了整体柱离子对色谱-间接紫外检测和填充柱离子对色谱-间接紫外检测分析四乙基铵根离子的两种方法。用反相整体柱和反相填充柱,以咪唑离子液体-离子对试剂-有机溶剂为流动相,研究了背景紫外吸收试剂、检测波长、离子对试剂、有机溶剂、柱温和流速对测定四乙基铵根离子的影响,比较了两种色谱柱的差异,并讨论了保留规律。在优化的实验条件下,两种方法测定四乙基铵根离子的保留时间分别是2.40和3.02 min;检出限分别是0.04和0.07 mg/L;峰面积的相对标准偏差分别是0.16%和0.11%;保留时间的相对标准偏差分别是0.02%和0.01%。将这两种方法用于分析实验室合成的溴化四乙基铵离子液体,加标回收率分别为98.2%和99.1%。两种方法均能满足四乙基铵根离子测定的需要。 相似文献
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建立了整体柱离子对色谱-间接紫外检测和填充柱离子对色谱-间接紫外检测分析四乙基铵根离子的两种方法。用反相整体柱和反相填充柱,以咪唑离子液体-离子对试剂-有机溶剂为流动相,研究了背景紫外吸收试剂、检测波长、离子对试剂、有机溶剂、柱温和流速对测定四乙基铵根离子的影响,比较了两种色谱柱的差异,并讨论了保留规律。在优化的实验条件下,两种方法测定四乙基铵根离子的保留时间分别是2.40和3.02 min;检出限分别是0.04和0.07 mg/L;峰面积的相对标准偏差分别是0.16%和0.11%;保留时间的相对标准偏差分别是0.02%和0.01%。将这两种方法用于分析实验室合成的溴化四乙基铵离子液体,加标回收率分别为98.2%和99.1%。两种方法均能满足四乙基铵根离子测定的需要。 相似文献
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反相离子对高效液相色谱法测定心肌组织中的三磷酸腺苷 总被引:10,自引:0,他引:10
采用反相离子对高效液相色谱法测定心肌组织中三磷酸腺苷 (ATP)的含量。样品经高氯酸溶液沉淀蛋白 ,上清液用KOH溶液中和后用反相离子对高效液相色谱法分离测定。色谱柱为SpherisorbODS2柱 ,流动相为甲醇 KH2 PO4缓冲液 (内含 5mmol/LIPR A离子对试剂 ) ,在 2 59nm波长处检测。方法最低检测限为 2mg/L,在 5mg/L~ 1 0 0 mg/L范围内有良好的线性关系 (r=0 9998) ,方法的回收率为 97 8%~ 1 0 4 % ,日内精密度 <4 85% ,日间精密度 <8 81 %。方法准确、灵敏、快速 ,适用于动物和人心肌组织中ATP含量的测定。 相似文献
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开展了咪唑离子液体用于反相色谱流动相进行苯甲酸和山梨酸分析的研究。考察了咪唑离子液体种类与浓度、甲醇浓度、紫外检测波长等因素对分离、检测苯甲酸和山梨酸的影响,并探讨了2种分析物的保留规律。建立了以咪唑离子液体为流动相添加剂的反相色谱测定苯甲酸和山梨酸的分析方法。采用Agilent ZORBAX ODS反相色谱柱,以甲醇-0.2 mmol/L氯化1-丁基3-甲基咪唑水溶液(40∶60,体积比)为流动相,紫外检测波长230 nm,流速1.0 mL/min,色谱柱温度35℃时,可在7.0 min内实现苯甲酸和山梨酸的分离和检测。苯甲酸和山梨酸的线性范围为1.0~100.0 mg/L,相关系数(r)高于0.999 5,检出限均为0.02 mg/L。将方法应用于饮料样品中苯甲酸和山梨酸的测定,加标回收率为93.9%~104%,相对标准偏差(RSD)不大于4.0%,满足定量分析的要求。 相似文献
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离子液体作高效液相色谱流动相添加剂分离测定芳香族羧酸 总被引:1,自引:0,他引:1
以离子液体作反相高效液相色谱流动相添加剂,建立了分离测定对氨基苯甲酸、邻苯二甲酸、对羟基苯甲酸、水杨酸、苯甲酸、邻甲苯甲酸6种芳香族羧酸的方法。以C18反相色谱柱为分离柱,采用紫外检测方法,以离子液体作高效液相色谱流动相添加剂,考察了检测波长、甲醇含量、离子液体溶液的pH值、离子液体烷基链长度以及离子液体溶液浓度等分离及测定条件。优化得到的色谱条件为:以甲醇和1.0mmol/L 1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐水溶液(pH 3.0)(体积比40∶60)为流动相;检测波长240 nm;流速1.0 mL/min;柱温30℃。在优化条件下对6种芳香族羧酸进行梯度洗脱,约在16.5 min内分离完全;在5~120 mg/L范围内,线性系数均在0.999以上;检出限为0.026~0.082 mg/L。方法的平均加标回收率为98.3%~103.8%,相对标准偏差不高于0.63%。将该方法应用于药品复方紫荆皮水杨酸溶液和足君清酊剂中芳香族羧酸的测定,结果满意。 相似文献
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反相高效液相色谱法分离测定人发中痕量锌和铜 总被引:2,自引:0,他引:2
用二甲酚橙作柱前衍生试剂 ,在C18色谱柱上 ,以乙腈 水 (12∶88)作流动相 ,六次甲基四胺为对离子试剂 ,反相离子对高效液相色谱法快速分离测定人发中痕量锌和铜。配合物和试剂在8min内出峰完毕 ,于波长 5 75nm处检测 ,检出限分别为Zn2 + 0 .0 1ng·ml- 1,Cu2 + 1.3 0ng·ml- 1。用于人发样品中锌和铜的测定 ,结果满意。 相似文献
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本文讨论了高效液相色谱死体积的定义和如何以吉布斯热力学理论为基础对其测定。推荐的热力学理论方法能应用于任何一种液相色谱方法,如正相、反相、离子交换、甚至体积排斥色谱。提出了一种能在整个浓度范围内准确计算流动相组分干扰峰死体积的方法。对某些化合物容量因子出现负值也作了解释。 相似文献
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铀-钼合金中15种微量杂质元素 总被引:4,自引:1,他引:3
应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了铀-钼合金中15种微量杂质元素。为消除作为基体存在的放射性铀的严重干扰,将试样(0.250 0 g)经硝酸加盐酸溶解后所得溶液(在2 mL体积中)通过用以聚氟乙烯为担体的磷酸三丁酯填充并预先经5 mol.L-1硝酸平衡的色谱柱(高100 mm,内径6 mm),即进行反相分配色谱柱上萃取分离,使铀离子留在柱上,而钼(Ⅵ)及15种元素的离子则在淋洗中洗脱而存在于淋洗液中。用所收集的淋洗液进行ICP-AES测定。对测定的分析条件及仪器的工作参数作了试验和优化,还进行了回收率及精密度试验,根据结果算得回收率及相对标准偏差(n=6)依次在93.8%~107.2%及2.9%~6.6%之间。 相似文献
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在适当的色谱条件下,在三根分别涂有OV225,EGS和PEG4,000的柱上对正构烷烃、正构伯醇、苯和正构烷基苯三个同系物的色谱峰的k′(容量比,或死时间保留值)和半峰宽W_(1/2)进行了测量。每根柱上每种同系物所得的一组k′-W_(1/2)数据点不落在直线上,采用曲线拟合则得到较好的结果。为便于和文献上的研究结果相对比,文中还对k′-W_(1/2)数据组进行直线回归。通过回归线差异显著性检验发现,不同的同系物的回归直线间存在显著性差异。文中还讨论了多元组份色谱分离理论中定义的柱参量β值能否保持为普遍适用的常数的问题。 相似文献