快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法同时测定土壤中多环芳烃、六六六和滴滴涕

建立快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法同时测定土壤中多环芳烃、六六六和滴滴涕。优化了提取溶剂和洗脱溶剂,采用加速溶剂萃取法处理土壤样品,萃取溶剂为二氯甲烷-正己烷(1∶1)。提取液用氮吹仪浓缩、硅酸镁固相萃取小柱净化,用二氯甲烷-正己烷(3∶7)混合溶剂对固相萃取小柱进行活化和洗脱,流出液净化后氮吹浓缩至1 mL,利用气相色谱-质谱内标法进行分析定量。16种多环芳烃、8种有机氯农药及3种替代物在5.0～500μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.000 55～0.000 77 mg/kg,加标回收率为68.2%～112.7%,相对标准偏差为4.3%～10.1%(n=5)。该方法可用于同时测定土壤中多环芳烃、六六六、滴滴涕的含量。     

高效液相色谱法检测土壤时前处理过程对低环多环芳烃损失的影响

为降低高效液相色谱法测定土壤样品中萘、苊、苊烯、芴、菲、蒽等6种2～3环多环芳烃和替代物十氟联苯含量时前处理环节造成的损失，优化了前处理条件并探讨了萃取、浓缩、净化对7种目标物回收率的影响。土壤样品用1∶1的丙酮-正己烷混合溶液自动加速溶剂萃取后，所得萃取液在真空度0.06～0.07 MPa、温度30℃下被减压浓缩至5.0 mL,然后在氮气压力100 kPa、温度30℃下被进一步氮吹浓缩至约1.0 mL。若样品需要净化，直接过活化好的Supelco硅酸镁固相萃取柱，用体积比1∶1的二氯甲烷-正己烷混合溶液洗脱。洗脱液(无需净化时为浓缩液)用乙腈置换并稀释至1.0 mL,溶液中的目标物用SUPELCO LC-PAH色谱柱分离，二极管阵列检测器及荧光检测器串联检测，外标法定量。结果显示：采用上述分段浓缩方法可以有效降低目标物的损失；通过分析前处理环节分段模拟液，发现萃取、净化、氮吹浓缩过程对7种目标物回收率的影响较小，减压浓缩过程的影响较大；十氟联苯和6种目标物的质量浓度分别在0.20～10.0 mg·L^-1,0.04～2.00 mg·L^-1内和...     

微波提取-高效液相色谱法测定大气颗粒物中的多环芳烃

建立了一种微波提取-高效液相色谱法测定大气颗粒物中多环芳烃的方法。吸附有颗粒物的超细玻璃纤维/石英纤维滤膜用正己烷/丙酮(1∶1,v/v)混合溶剂经微波提取,提取液用弗罗里硅土柱净化,经浓缩定容后,采用液相色谱法-二极管阵列(PDA)-荧光双检测器测定。目标化合物在20.0~500μg/L范围内线性良好,相关系数不小于0.996 0。空白膜加标结果显示,目标化合物的回收率在56.3%~101%之间。该法已运用于南京市大气颗粒物中多环芳烃分布的调查研究。     

超声萃取-高效液相色谱法测定沉积物中多环芳烃

提出了高效液相色谱法测定沉积物中多环芳烃(PAH′s)含量的方法。样品中多环芳烃用正己烷-丙酮(1+1)混合溶液超声提取,离心分离后,所得萃取液经蒸发浓缩,然后过装有1g无水硫酸钠和2g硅胶的层析柱净化。以Varian PAHs色谱柱为分离柱,不同比例配成的甲醇和水为流动相梯度洗脱,用荧光检测器检测。方法的检出限(3S/N)在0.34～1.52ng.g-1之间。方法用于沉积物中多环芳烃的测定,测定结果的相对标准偏差(n=5)在3.2%～10.6%之间。用标准加入法测定方法的回收率,结果在57.1%～103.4%之间     

高效液相色谱法测定河道底泥中的多环芳烃

用高效液相色谱法分离测定河道底泥中的多环芳烃，通过梯度淋洗使多种多环芳烃完全分离，并分别得到14种多环芳烃的检出限和线性范围，被试验的4种多环芳烃的回收率为94.1％～103．1％，相对标准偏差为1.00％。2．87％（n=7）。用该方法对小清河东营段的实际底泥样品中多环芳烃的含量进行了测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中的多环芳烃

建立了固相萃取-一高效液相色谱法测定水中多环芳烃的方法。水样经L-18固相萃取柱吸附后用二氯甲烷洗脱,氮吹干后换甲醇溶剂。反相C18柱为色谱柱;水、甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速为1．0mL／min;柱温为30℃;检测器为荧光检测器、紫外检测器。方法的检出限为0．00006-0.03μg／L,回收率为80％～110％,测定结果的相对标准偏差为0．1％～3．6％（n=5）。方法适合于水中16种多环芳烃的测定。     

加速溶剂萃取-色谱质谱联用法测定土壤中的多环芳烃

采用加速溶剂萃取-色谱质谱联用法测定土壤中的多环芳烃.土壤样品与无水硫酸钠(质量比为1:2) 混合后,再加适量中性氧化铝,用丙酮-二氯甲烷(体积比为1:1)在加速溶剂萃取仪上以10.3 Mpa、80℃提取10 min,用色谱进行分离,质谱检测器进行分析,土壤中16种多环芳烃的回收率为76.9%～101.4%,测定结果的相对标准偏差为1.6%～15.8%(n=7).     

土壤和沉积物中多环芳烃分析技术研究进展

综述了近年来土壤和沉积物中多环芳烃分析技术的研究进展。重点阐述了索氏提取、超声波提取法、加速溶剂萃取法、微波辅助萃取法、超临界流体萃取法、固相微萃取法、柱层析法、固相萃取法、凝胶渗透色谱法等前处理技术和气相色谱-质谱法、高效液相色谱法和超高效液相色谱法等分析方法,并展望了未来发展的趋势(引用文献71篇)。     

超声协同GC/MS测定土壤中的多环芳烃

本文以土壤中多环芳烃为研究对象,利用超声波产生的机械效应和空化效应,使其从土壤介质表面脱离形成游离状态下的多环芳烃,进入有机溶剂后,形成多环芳烃在土壤介质和有机溶剂之间的动态平衡,进而实现多环芳烃的萃取。通过有机溶剂的筛选和超声萃取优化实验,发现体积比为1∶1的二氯甲烷和正己烷,提取体积为50 mL、超声时间20 min和水浴温度35℃时,对土壤中的多环芳烃的萃取效果最高为82.1～106%。对10.0 g左右的土壤进行低、中、高溶度的加标测试时,16种多环芳烃的加标回收率在85～115%之间,线性回归系数大于0.995,方法检出限在0.001μg·g~(-1)～0.027μg·g~(-1),相对标准偏差在1.98～5.13%之间。这种提取方法实现了绿色低污染、高效准确和低成本的测试要求。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定地下水中多环芳烃

提出了固相萃取-气相色谱-质谱法测定地下水中16种多环芳烃的方法。样品经ENVIC18固相萃取柱富集,依次用丙酮5 mL和二氯甲烷10 mL将16种多环芳烃从固相萃取柱上洗脱,用K-D浓缩器浓缩后,供气相色谱-质谱仪测定。纯水或自来水经固相萃取处理后,再用于配制标准溶液并绘制标准曲线。16种多环芳烃的检出限(3S/N)均小于2.0 ng.L-1。用该法分析地下水样品,所得结果的相对标准偏差(n=7)小于14.0%,加标回收率在84.3%~112.3%之间。     

固相萃取-高效液相色谱法测定奶粉中多环芳烃

建立固相萃取-高效液相色谱法测定配方奶粉中多环芳烃的方法。样品经水提取、乙腈粗去蛋白，提取液经优化配比的MWCNTs和PSA固相萃取净化，用高效液相色谱荧光检测器测定。结果表明，11种多环芳烃的方法检出限为0.10～0.75μg/kg，低、中、高三个浓度水平的加标回收率范围为86.3%～97.4%，测定结果的相对标准偏差为2.4%～7.3%(n=6)。该方法简单快速、准确，适用于对奶粉样品中11种多环芳烃测定要求，可为食品卫生监管部门提供参考方法。     

土壤中多环芳烃的高效液相色谱测定研究及应用

本文用高效液相色谱方法分离测定土壤中的多环芳烃，通过改变不同的流动相组成使１５种多环芳烃完全分离，并分别得到１５种物质的最低检出限和线性范围，被试验的４种多环度烃的回收率为９６％－１１２％，本文最后对深圳河的实际土壤样品进行了测度定，一些多环节芳烃被检出。     

河南贫煤不同温度燃烧烟气中环烃类产物的分析研究

本文用色谱／质谱／红外联用系统研究了河南贫煤在不同温度下燃烧释放的烟气二氯甲烷富集液中的脂环烃，苯系物，多环芳烃及杂多环芳烃等环烃类物的组成和差异，尤其是对多环芳烃的种类，含量及分布特征进行了较详细的探讨。并与原煤常温二氯甲烷浸取中各化合物组成进行了对照。     

直观推导式演进特征投影法解析多环芳烃的重叠色谱峰

用高效液相色谱法(HPLC)测定多环芳烃时,因芴、苊和菲,茚(1,2,3-cd)芘和苯并(g,h,i)苝的色谱峰严重重叠而影响测定结果。本研究用高效液相色谱-二极管阵列检测器(DAD)和荧光检测器(FLD)测定多环芳烃,在激发波长λex=230nm,发射波长λem=300～500nm范围内采集重叠峰的HPLC-FLD二维色谱数据,再用直观推导式演进特征投影法(HELP)解析它们的重叠色谱峰,分辨结果令人满意。该方法对重叠组分的分辨下限为0.02mg/L。结果表明,用二维色谱荧光数据解析色谱重叠峰,灵敏度更高,可用于环境样品中多环芳烃的测定。     

水产品中16种多环芳烃的前处理方法

建立了微波消解-基质固相分散萃取-高效液相色谱法测定水产品中中16种多环芳烃(PAHs)的分析新方法。优化的前处理方法为5.0 g样品加入10 m L二氯甲烷、10 m L正己烷进行微波萃取,取10 m L提取液氮吹至约近干,以乙腈定容至1.0 m L,分别加入200 mg PSA,200 mg C18,200 mg无水硫酸镁净化后进行色谱分析,方法的检出限范围为0.20~2.00μg/kg,相对标准偏差分别在4.0%~17%,相关系数区间为0.9990~0.9999;利用此方法对虾蛄和梭子蟹样品进行测定,发现不同组织间的浓度差异表达为内脏团壳肌肉,多环芳烃的主要组成为萘、菲和芘。     

气相色谱-质谱法测定灌溉水中16种痕量多环芳烃

建立气相色谱-质谱测定灌溉水痕量多环芳烃残留检测方法。水样加入2种替代物2-氟联苯和对三联苯-d₁₄,通过二氯甲烷萃取,硅胶固相萃取柱净化,以二氯甲烷-正己烷(体积比为2∶8)混合溶剂洗脱,浓缩定容后加入萘-d₈、苊烯-d₁₀、菲-d₁₀、■-d₁₂和苝-d₁₂ 5种氘代多环芳烃混合物作为内标。选择离子扫描模式检测,目标物以保留时间和与标准物质质谱图比较进行定性,采用平均相对响应因子内标法定量。方法检出限为1～7 ng/L,线性范围为1～100μg/L,灌溉水加标回收率为82%～110%,精密度2.0%～10.6%。2种替代物回收率范围79%～105%,说明样品前处理过程稳定可靠,样品基体效应对分析结果的影响可以忽略。该方法操作简便、准确、高效,适用于基质相对复杂的灌溉水痕量多环芳烃残留检测。     

加速溶剂-固相萃取-高效液相色谱法测定土壤及蚯蚓样品中多环芳烃

研究了加速溶剂萃取( ASE)、固相萃取柱净化( SPE)、高效液相色谱( HPLC)联合( ASE-SPE-HPLC)测定土壤及蚯蚓样品中7种多环芳烃(PAHs)的分析方法,确定了以正己烷-丙酮(4∶1, V/V)作为萃取剂,用ASE对土壤及蚯蚓进行萃取,提取液经SPE柱净化(土壤样品用硅胶柱净化,蚯蚓样品用 Al2 O3-硅胶柱净化),正己烷-二氯甲烷(9∶1, V/V)进行洗脱,洗脱体积为10 mL,旋转浓缩蒸干后,乙腈定容,过0.22μm有机滤膜,最后用HPLC对提取液中7种PAHs进行定量的分析方法。土壤样品方法回收率在83.5%~110.2%之间,相对标准偏差为1.0%~4.6%;蚯蚓样品回收率在81.2%~97.1%之间,相对标准偏差为1.6%~4.2%。方法检出限为0.15~0.85μg/kg,且重现性好。可满足样品分析的质量控制要求,表明本分析方法具有良好的准确性与可靠性。     

多环芳烃的溶解度与双区理论

本文借助于多环芳烃的分配系数与溶解度的关系式,估算了多环芳烃的溶解度,并利用高效液相色谱法间接测定了多环芳烃的溶解度。以双区理论为基础,研究了多环芳烃的溶解度与其致癌性的关系,对双区公式进行了溶解度的补充,得到的公式与戴乾圜的公式计算结果的计算值颇为接近。     

测定大气气溶胶中多环芳烃的高效液相色谱编程荧光法

建立了高效液相色谱法分析１４种多环芳烃（ＰＡＨｓ）的最佳分离条件及测定的最佳荧光激发、发射波长，多环芳烃化合物的最小检测量从０９０到５５１９ｐｇ，各化合物保留时间的相对标准偏差ＲＳＤ＜０３４％，在所测定的含量范围内具有很好的线性关系。该法用于大气气溶胶中的多环芳烃分析时，气溶胶的萃取物不经预处理可直接测定，收集样品的４个滤膜加标后测定的平均回收率为９２８％～１０８％。     

皂化提取-高效液相色谱荧光法测定油炸食品中5种多环芳烃

建立了皂化提取-高效液相色谱荧光法测定油炸食品中苯并(a)芘、苯并(a)蒽、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽及苯并[g,h,i]苝等5种多环芳烃的检测方法。油炸食品样品经皂化法处理,用正己烷提取,经浓缩处理后,用乙腈溶解,经高效液相色谱荧光定量检测。分离柱为Waters PAH C18柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm);流动相为水-乙腈体系,梯度洗脱;流速1.0 mL/min,检测波长:苯并(a)蒽:λex=290 nm,λem=400 nm;其它4种目标物:λex=290 nm,λem=430 nm。不同基质样品中5种多环芳烃的定量限为0.1~0.6μg/kg。不同基质样品中5种多环芳烃的回收率为84.7%~106.3%,RSD为1.1%~3.2%(n=6),在相应浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999。