溶胶-凝胶法制备Al2O3粉体及其陶瓷的性能研究

以硝酸铝、柠檬酸为原料,采用溶胶-凝胶法制备Al2O3粉体.利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜对Al2O3粉体的晶体结构、形貌及粒径进行表征,并研究以MgO-CuO-TiO2作为添加剂时,Al2O3陶瓷的烧结特性及介电性能.结果表明:干凝胶经1000℃煅烧2h后得到了分散性良好的Al2O3粉体,粒径大约为50～ 80 nm.随着MgO掺杂量的增加,Al2O3陶瓷的相对密度、介电常数以及Q·f值都呈先增大后减小的趋势;随着温度的升高,烧结体的相对密度不断增大.当烧结温度为1500℃,MgO含量为0.5wt;时,Al2O3陶瓷的综合性能较好:相对密度为91.52;,介电常数和Q·f值达到最大值分别为9.46,19862 GHz.     

溶胶-凝胶法制备BiFeO3薄膜的结构及物性研究

应用溶胶-凝胶法在Pt/Ti/SiO2/Si(001)基片上制备了BiFeO3薄膜,构架了Pt/BiFeO3/Pt电容器.采用X射线衍射仪和铁电测试仪研究了Pt/BiFeO3/Pt电容器的结构和物理性能.实验发现BiFeO3最佳的结晶温度为600 ℃,X射线衍射图谱显示BiFeO3薄膜结晶状况良好,原子力显微镜照片显示BiFeO3表面颗粒均匀.Pt/BiFeO3/Pt电容器具有良好的电学性能,在驱动电压为5 V的情况下,Pt/BiFeO3/Pt电容器的电滞回线具有良好的对称性,漏电流密度小于10-4 A/cm2,研究发现BiFeO3薄膜log(J)/log(E)关系满足空间电荷限制电流传导机制.     

溶胶-凝胶法制备CaCu3Ti4O12陶瓷及其介电性能研究

通过溶胶-凝胶法制备CaCu3Ti4O12 (CCTO)粉体,经成型、烧结制成陶瓷,研究了烧结温度和保温时间对陶瓷显微结构和介电性能的影响.结果表明,在1050～1120℃下,随着烧结温度升高,陶瓷晶粒长大,致密度先增大后减小,经1100℃烧结所得陶瓷晶界清晰,晶粒较大且生长均匀;在1100℃下,随着保温时间的延长,陶瓷晶粒尺寸和致密度先增大后减小,经保温15 h烧结所得陶瓷具有最大的晶粒和致密度,其在1 kHz下的相对介电常数为1.77×104.     

溶胶-凝胶法制备CoTiO3纳米晶及其合成活化能研究

以六水合硝酸钴和酞酸丁酯为主要原料,乙二胺四乙酸(EDTA)为络合剂,用溶胶-凝胶法制备出CoTiO3纳米晶.用差热-失重热分析(TG-DSC)、X-射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)等测试手段,对凝胶前驱体及产物进行了表征.研究了煅烧温度、前驱体pH值对产物组成和结构形貌的影响,并用Kissinger法计算CoTiO3纳米晶的表观活化能.结果表明:溶胶pH值为2.0～4.0,凝胶经700℃煅烧2h,获得均匀分布的CoTiO3纳米晶、平均粒径约50 nm.CoTiO3纳米晶的表观活化能为80.43 kJ/mol.     

NiTiO3纳米晶的溶胶-凝胶制备工艺研究

以无机镍盐和钛酸四丁酯为起始原料,采用溶胶-凝胶法制备了NiTiO3纳米晶.采用X射线衍射(XRD)、综合热分析仪(DSC/TG)以及透射电镜(TEM)对制备的纳米晶进行了测试和表征.研究了不同镍源、后处理温度对钛酸镍纳米晶相组成以及显微结构的影响.结果表明:以硝酸镍为起始原料更易获得单一物相的NiTiO3纳米晶;以硝酸镍为原料,乙醇为溶剂,n(柠檬酸):n(Ni2++Ti4+)=1:1,后处理温度为700 ℃为制备NiTiO3纳米晶的最佳工艺条件.由谢乐公式推算得出NiTiO3晶粒生长符合Brook关系式,计算得到晶粒生长活化能为Ea=43.07 kJ/mol.     

溶胶-凝胶法制备Na0.5Bi0.5TiO3-K0.5Bi0.5TiO3体系无铅压电陶瓷的研究

采用溶胶-凝胶法制备(1-x)Na0.5Bi0.5 TiO3-xK0.5Bi0.5TiO3体系无铅压电陶瓷.XRD分析表明,用溶胶-凝胶法可以在650℃下合成具有钙钛矿结构的(1-x)Na0.5Bi0.5TiO3-xK0.5Bi0.5TiO3粉体,且在x=0.18～0.30之间存在三方-四方准同型相界(MPB).陶瓷的压电性能参数表明,该体系在MPB组成范围内具有最佳的压电性能:x=0.30时,压电常数d33达到最大值(d33=150 Pc·N-1),平面机电耦合系数kp与介电常数εH33T/ε0均在x=0.26时达到最大值,分别为36.7;和1107.     

溶胶-凝胶法制备Bi4Si3O12薄膜的工艺参数影响研究

采用溶胶-凝胶法结合旋涂工艺,在石英玻璃衬底上制备了Bi4Si3O12 (BSO)多晶薄膜.通过X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)、荧光光谱仪和紫外-可见(UV-Vis)分光光度计表征了薄膜的物相结构、微观形貌及其光学性质,系统研究了制备过程中的溶胶组成和热处理工艺参数对薄膜性能的影响.结果表明,前驱体溶胶经750℃热处理6h可得到单相的BSO薄膜;预热处理可显著改善薄膜的形貌,降低冷却速率可明显减少薄膜裂纹,增强薄膜发光强度;在溶胶中加入乙二醇乙醚可显著提高薄膜的表面平整度;薄膜的透过率随着裂纹数量的减少明显提高.     

溶胶-凝胶法制备连续MgAl2O4纤维

采用溶胶-凝胶法,通过聚合氯化铝溶液和柠檬酸镁溶液混合反应获得纤维前驱体纺丝液.前驱体纺丝液经离心甩丝和空气气氛下热处理后制备出直径细小、有一定韧性的连续镁铝尖晶石纤维.采用FT-IR、TG-DTA、XRD、SEM等测试手段对纤维进行表征.结果表明,纤维前驱体在585℃时开始结晶,且除MgAl2O4相外无其他相出现.在空气气氛下,前驱体纤维先以3℃/min加热至600℃,而后以5℃/min加热至1000℃并保温2h,经该热处理后的纤维直径为5～8 μm.     

溶胶-凝胶法制备镁硅陶瓷纤维及其结构研究

采用溶胶-凝胶法制备了镁硅陶瓷纤维,借助TG/DSC、XRD、FTIR及SEM等测试手段研究了溶胶粘度和硅镁比对纤维制备过程的影响,探讨了凝胶纤维的结构及高温析晶行为.结果表明:适宜的水硅比和较大的硅镁比,有助于高硅区镁硅陶瓷纤维的制备;调节硅镁比,不会改变纤维在高温下的析晶类型,但可以凭借镁离子与氧离子配位结构的变化,调控硅氧网络结构的结合强度,进而影响纤维的初始析晶温度.     

钛酸铋钠基无铅压电材料的溶胶-凝胶自蔓燃制备工艺研究

采用溶胶-凝胶自蔓燃法合成具有单一钙钛矿相的0.76Na0.5Bi0.5TiO3-0.24SrTiO3(简写为NBT-ST)的超细粉体.采用热重/差热、X射线粉末衍射、红外光谱等分析手段对自蔓燃工艺前后的粉体进行了分析表征,通过对合成工艺中溶胶pH值、水浴温度、柠檬酸与硝酸根离子配比、热处理温度等参数的优化,获得了制备单一钙钛矿结构的NBT-ST无铅压电材料超细粉体的最优工艺参数:溶胶pH值为8、水浴温度为80℃、柠檬酸与硝酸根离子配比为1.25∶1,185℃左右凝胶发生自蔓燃,热处理温度为550 ℃,保温时间为1h.     

Sr和Nb复合掺杂Bi4Ti3O12基高温压电陶瓷的研究

采用传统固相法制备了Bi4Ti3O12 +0-91wt;Nb2O5+xwt; SrCO3(BTNO-Sr,0.00≤x≤1.50)层状压电陶瓷,研究了Sr掺杂对BTNO系陶瓷微观结构与电性能的影响.结果表明所有样品均为单一的铋层状结构相陶瓷.适量引入Sr能使BTNO系陶瓷的晶粒尺寸细化与均一,表现出介电弥散性,并改善其压电、机电和铁电性能.当x=0.50时,样品性能最佳:相对密度p=98.8;,压电常数d33=22 pC/N,平面机电耦合系数kp=9.5;,机械品质因子Qm =4462,剩余极化强度Pr=13.01μC/cm2,居里温度Tc=620℃.此外,介电性能和热稳定性能研究显示材料x=0.50具有好的压电稳定性,适合于制备高温高频压电器件.     

Sm掺杂Bi4Ti3O12陶瓷晶体结构及电性能的研究

采用固相反应工艺制备了Sm3+掺杂层状结构无铅Bi4-xSmxTi3O12(x=0.00,0.25,0.50,0.75,1.00,1.25)介电陶瓷.利用XRD、SEM等测试方法研究了Sm掺杂量、烧结温度和保温时间对Bi4-xSmxTi3O12 (BST) 陶瓷晶体结构及电性能的影响.结果表明:所制备的Bi4-xSmxTi3O12陶瓷均具有单一正交相结构,BST陶瓷表面晶粒的显微形貌表现为随机排列的棒状结构.样品的铁电性能测试表明,Sm3+施主掺杂明显降低了BIT的电导率,随着Sm3+含量的增加,Sm3+逐渐有部分取代B位,由于Sm3+取代Ti4+大大降低了氧空位的浓度,使得氧空位对电畴的钉扎作用减弱,并且材料的剩余极化Pr也相应提高.     

Pr和Nb共掺杂Bi_4Ti_3O_(12)陶瓷材料电行为特性研究

采用高温固相法制备了Pr和Nb共掺杂Bi_4Ti_3O_(12)铁电陶瓷.利用XRD分析表征了样品物相结构,利用阻抗分析仪和铁电性能测量仪测试了样品的电性能,并通过对样品电导率与温度的关系进行Arrhenius拟合分析了材料的导电机理.结果表明:Pr和Nb已经完全固溶进入Bi_4Ti_3O_(12)晶格中,制备的样品均为单一的层状钙钛矿结构.Nb的引入使样品的介电常数变大,介电损耗明显降低,但居里温度变化不大.在Nb掺杂量较小(x≤0.09)时,材料的剩余极化值随着Nb掺杂量增加而增大,当x=0.09时2P_r达到极大值为26 μC/cm~2,矫顽场为50.3 kV/cm.这主要是由于高价态的Nb~(5+)取代B位Ti~4+能有效的抑制氧空位的产生.     

Cao.4Bao.6Nb2O6晶体的生长和低温拉曼光谱研究

采用提拉发生长了Ca0.4Ba06Nb2O6晶体,利用偏振拉曼光谱研究了Ca0.4Ba06Nb2O6晶体在低温25 ～260 K 范围内的结构稳定性.实验发现,随温度降低,NbO6六面体的内振动(v5)模的非对称性增加,由Gauss+ Lor Amp 拟合得出的相对低频(v5)模波数和相对高频(v5)模峰宽在70 ～100 K时发生突变,表明该晶体在此温度范围内可能存在相变.同时分别讨论了在x(口zz)x和x(zy)x不同偏振配置下,外振动模的相对强度比随温度的变化趋势,同样发现其在该温度范围内发生明显异常.最后简单讨论了布居因子对拉曼散射强度和实验结果的影响.     

聚乙二醇分散Ca0.6Mg0.4Zr4(PO4)6纳米粉的制备

以聚乙二醇(PEG4000)作分散剂,采用溶胶-凝胶法制备了Ca0.6Mg0.4Zr4(PO4)6(C0.6M0.4ZP)纳米粉。TG-DSC和XRD分析表明,凝胶经900℃热处理即可获得单相的C0.6M0.4ZP纳米粉。SEM和纳米粒度分析表明,未加入分散剂PEG试样,晶粒发生严重的团聚现象,平均粒径达到138nm,而加入PEG后,颗粒之间的团聚显著减轻,2.0%质量分数PEG分散后试样颗粒平均粒径仅为55nm。     

Bi掺杂对Ca3-xBixCo4O9氧化物微观结构和热电性能的影响

采用固态反应法制备Ca3-xBixCo4O9 (0.0≤x≤0.45)样品,并研究了Bi掺杂对样品的微观结构和热电性能的影响.XRD与SEM结果显示,在含Bi样品中形成了c轴取向的结构,x=0.3和x=0.45样品具有大的晶粒取向度和晶粒尺寸,这就导致了这两个样品具有较高的电导率.由于Bi3+替代Ca2+降低了载流子浓度,样品的塞贝克系数随Bi含量的增加而增加.在1000 K,x=0.3样品的功率因子可达2.77×10-4 W/m·K2,这一数值与利用热压法制备的Ca3Co4O9样品的功率因子相当.     

硅酸锶粉体的溶胶-凝胶制备工艺及机理

以正硅酸乙酯(TEOS)和Sr(NO3)2为原料,采用溶胶-凝胶法制备出高纯度的不规则形状硅酸锶粉体。利用X射线衍射仪、扫描电镜和差热-热重分析仪等研究了锶盐种类、水硅比和pH值对硅酸锶粉体的相结构、形貌和纯度的影响,探讨了溶胶-凝胶法制备硅酸锶粉体的反应过程与机理。结果表明:溶胶-凝胶法制备Sr2S iO4粉体的最佳工艺条件为:锶盐选择Sr(NO3)2,n(H2O)∶n(TEOS)∶n(EtOH)为24∶1∶5,pH值为3~4,煅烧温度为800℃。与传统高温固相反应法相比,该方法大幅度降低了煅烧温度,提高了粉体的纯度,同时能够减小最终获得的硅酸锶粉体粒径。     

Sr1+xSm1-xAl1-xTixO4微波陶瓷介电性能研究

以SrCO3,Sm12 O3,Al2O3,TiO2为原料,采用固相反应法制备了Sr1+xSm1-xAl1-xTixO4(x=0,0.1,0.2,0.3)陶瓷,研究了SrTiO3掺人量对其显微结构和微波介电性能的影响.结果表明:SrSmAlO4晶相中固溶SrTiO3,晶胞出现了明显的膨胀;SrSmAlO4陶瓷中固溶SrTiO3相,可降低其烧结温度和陶瓷烧结体的密度;SrSmAlO4陶瓷中固溶SrTiO3相后,可提高其介电常数和品质因素,但对其温频系数影响较小.在1420C/2 h烧结条件下,Sr1.2Sm0.8Al08Ti0 2 O4陶瓷微波介电性能达到:εr=28,Q×f=52600 GHz,τf=4 ppm/℃.     

MnO2掺杂对Sr1.95Ca0.05NaNb5O15无铅压电陶瓷微观结构及电学性能的影响

采用固相反应法制备了MnO2掺杂Sr.95Ca0.05.osNaNbsO15+y wt;MnO2(SCNNM)无铅压电陶瓷.研究了MnO2掺杂对SCNNM陶瓷显微结构及电学性能的影响.结果表明:当y≤0.7时,SCNNM陶瓷为单一的四方钨青铜结构,当y≥1.0时有第二相生成;少量MnO2掺杂能有效降低烧结温度,促进晶粒长大,显著提高SCNNM陶瓷的介电、压电性能,降低矫顽场和居里温度,当y＞0.7时,陶瓷烧结恶化,性能降低.当y＝0.5时,SCNNM陶瓷具有较好的介电、压电和铁电性能:介电系数εr＝2123,介电损耗tanδ＝0.038,平面伸缩振动机电耦合系数Kp＝13.4;,厚度伸缩振动机电耦合系数K1＝36.5;,矫顽场E.＝12.68 kV/cm,剩余极化强度Pr＝4.76 μC/cm2,压电系数d33＝190 pC/N,机械品质引因数Qm＝1455,居里温度Tc＝260℃.