超声波条件下的安息香缩合反应

阐述了在超声波条件下,进行安息香的缩合反应,结果表明,在超声波条件下合成安息香缩合反应速度快、产率高、污染小,拓宽了超声波在有机合成中的应用范围.     

2—硝基甲基噻唑4—羧酸乙酯的合成及与丙烯酰胺的缩合

２－溴代甲基噻唑－４－羧酸乙酸（Ⅱ）用ＮａＮＯ２或ＡｇＮＯ２硝化，得到２－硝基在噻唑－４－羧酸乙酯（Ⅲ），发现Ⅲ在ＤＭＳＯ中以酸式异构存在，在ＣＤＣｌ３中以假酸式存在，在Ｍｉｃｈａｅｌ加成条件下，（Ⅲ）与丙烯酰胺缩合，没有得到预期的产物２－「３’ｄ（３’－硝基丙酰胺）噻唑－４－羧酸乙酯（Ⅳ）而是得到相当于１，３－偶极加成产物，２－「３’５’－酰胺基二氢异恶唑基）」噻唑－４－羟酸乙酸（Ⅴ），讨论了砣     

从三类智慧的角度研究安息香缩合反应中催化剂的变化

将化学学科的进步浓缩到一个反应的改进中,并通过该过程探讨如何在平时的实验教学中培养学生的科学素质,为高校实验教学的改革提供意见和建议。     

微波辅助合成咪唑类化合物的研究

微波辅助是微波化学中的一个重要分支,具有操作简单、排污少、反应快、产率高等优点.咪唑类化合物作为一种重要的N-杂有机化合物,在药物化学、材料化学等领域具有广阔的应用前景.微波辅助合成咪唑类化合物由于环境友好而越来越受人们的关注.文章简述了近年来微波辅助合成咪唑类化合物的研究进展.     

微波辅助合成咪唑类化合物的研究

微波辅助是微波化学中的一个重要分支,具有操作简单、排污少、反应快、产率高等优点.咪唑类化合物作为一种重要的N-杂有机化合物,在药物化学、材料化学等领域具有广阔的应用前景.微波辅助合成咪唑类化合物由于环境友好而越来越受人们的关注.文章简述了近年来微波辅助合成咪唑类化合物的研究进展.     

微波辅助高氯酸催化油酸缩合反应

采用微波加热法合成了油酸交内酯(estolides)。初步探讨了反应时间、温度、催化剂用量、微波功率等对油酸交内酯合成的影响。当微波功率100 W,反应温度60℃,催化剂n(HClO4)∶n(油酸)=0.1,反应2 h酸值的减少量即可达到传统加热法反应24 h的值。该方法可以大辐度缩短反应时间,从而达到降低能耗的目的。     

微波常压下快速合成L－噻唑烷－4－甲酸甲酯

在微波常压反应条件下，用Ｌ－半胱氨酸合成了Ｌ－噻唑烷－４－甲酸甲酯，讨论了微波功率和反应时间对产率的影响．实验表明，微波技术可用于光学活性化合物的合成，并显示出微波合成的简便、安全、快速、产率高的特点．     

微波辅助法合成有机硅季铵盐

 以叔胺和氯丙基硅氧烷为原料,采用微波辅助的方法,在150 ℃（三乙基二胺,65 ℃）下反应1.5 h,合成了一系列有机硅季铵盐,通过LC-MS和^13C NMR对化合物进行结构表征,并采用无水滴定的方法确定产率。该方法反应时间短,产率高（84%~96％）,为该类型化合物的合成提供了一种快速高效的新方法。     

丙烯酸十六酯的微波辅助合成

以丙烯酸和十六醇为原料，对甲苯磺酸为催化剂，采用微波辅助合成技术直接熔融制备了丙烯酸十六酯．探讨了微波功率、辐射时间、丙烯酸与十六醇摩尔比及催化剂用量等因素对酯化产率的影响；结果表明，最佳合成条件为微波功率260W、辐射时间15min、酸与醇的摩尔比为1．3：1．0、对甲苯磺酸用量0．7％，在此条件下制备丙烯酸十六酯的产率可达97．5％，反应速率提高16倍，充分显示了微波合成技术高效率、低能耗的优点，并为合成丙烯酸十六酯开辟了新途径．     

氢钨青铜的微波辅助合成

氢钨青铜是一类光学和电学性能都非常优异的应用前景广阔的材料.快速简便的合成方法对其实际应用具有非常重要的意义.通过微波加热辅助合成了单相的立方相氢钨青铜H0.25WO3,其空间群和晶胞参数分别为Im-3和a=0.767 3(1) nm.样品的微观形貌为均匀的片状颗粒,厚度约50 nm,边长约100～200 nm.该纳米...     

水滑石的合成及其对催化丙酮合成异佛尔酮的影响

用共沉淀法合成铁铝水滑石,焙烧制得镁铝复合氧化物催化剂．采用连续微反装置,以丙酮缩合生成异佛尔酮为探针反应,探讨了镁铝水滑石的合成对镁铝复合氧化物催化性能的影响,采用．XRD、TG—DTA等分析手段对催化利前体镁铝水滑石进行表征．结果表明,镁铝水滑石的合成工艺对水滑石的微观晶体结构有较大影响,镁铝比是较为重要的影响因素...     

碱催化Aldol缩合反应制备丹皮酚衍生物及其晶体结构

探讨用碱催化通过Aldol缩合反应来制备丹皮酚的衍生物。常温下用碱催化使丹皮酚和4-硝基苯甲醛发生Aldol缩合反应,生成了一种新型的丹皮酚衍生物β-羟基-1-(2'-羟基-4'-甲氧基苯基)-β-(4-硝基苯基)-1-丙酮,产率高达77.34%,用紫外光谱、红外光谱、质谱并结合核磁共振的氢谱、碳谱以及135°DEPT谱综合表征其结构。用X-射线衍射技术分析该丹皮酚衍生物的单晶结构并确定其分子的构型和构象,β-羟基-1-(2'-羟基-4'-甲氧基苯基)-β-(4-硝基苯基)-1-丙酮属于单斜晶系中的p21/c空间群,晶胞参数a=0.874 9(15)nm、b=1.137 8(2)nm、c=1.554 0(3)nm、α=90.0°、β=106.5(8)°、γ=90°,晶胞体积为1.483 5(5)nm~3,晶胞个数为4个,密度为1.416 mg/cm~3。用碱催化可使丹皮酚和芳香醛通过Aldol缩合反应来制备丹皮酚衍生物。     

季铵盐支载合成2-氨基噻吩类化合物

以三甲基羟乙基氯化铵作为可溶性载体,支载氰基乙酸酯,与硫及醛或酮经Gewald反应合成了10种2-氨基噻吩类化合物,产率为55％～91％,产物经红外光谱及核磁共振分析,与其结构相吻合.该方法操作简单,产物分离纯化方便,解脱下来的季铵盐结构没有遭到破坏,可循环使用.     

熔盐法制备钛酸锶的光解水研究

以熔盐法和固相法分别制备了5个钛酸锶光催化剂,并采用XRD、BET、SEM等表征了制备样品的性质.熔盐法制备的样品呈现立方体小颗粒状.采用浸渍法,在钛酸锶的表面担载氧化镍助催化剂,评价了该光催化剂光解水的催化活性.结果表明光解水催化剂钛酸锶的制备过程明显影响催化剂的反应活性.NaCl为熔盐时制备的SrTiO3晶体光催化...     

微波催化合成N-(2-苯并噻唑)邻苯二甲酰亚胺

用传统和微波催化法制备N-（2-苯并噻唑）邻苯二甲酰亚胺．分别考察了微波催化法中微波功率、反应时间、反应物料配比和溶剂等参数对反应的影响,得到最佳工艺参数为：以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,微波功率为500W,反应物料摩尔配比为1：1．2,反应时间为6min,此时收率为90．8％;在其他反应条件相同的情况下,无溶剂时,产物收率仅为87．4％．     

微波辐射合成苹果酸丁酯

以苹果酸和正丁醇为原料,废弃的全氟磺酸树脂为催化剂,在微波辐射条件下合成苹果酸丁酯,对影响合成苹果酸丁酯的因素进行研究.结果表明:酸醇物质的量比为1∶5、催化剂用量0.7g、微波辐射时间25min、微波辐射功率400W时,苹果酸丁酯的最高产率可达90.9%.该催化剂绿色环保且易于回收,重复使用6次苹果酸丁酯的产率仍然可以达到78.6%.     

含三唑席夫碱双枝吡啶类衍生物的微波合成及其抗菌活性研究

在微波辐射条件下,由2,4-吡啶二甲酸出发,依次经过酯化、肼解、成环、消除,高产率的合成了10个未见文献报道的新型吡啶类席夫碱类化合物.通过微波法和常规法的对比发现,使用微波法后,产率从49%—70%提高到77%—90%,反应时间从360分钟缩短到10—15分钟.所有目标物的结构均经IR,~1H NMR,ESI-MS及元素分析所确证.部分化合物测试了其对杆金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、枯草芽孢菌的抗菌活性.实验结果表明,化合物6b,6c,6d对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、枯草芽孢菌表现出较好的抑菌活性,同时从构效关系看,卤素原子的引入有助于提高化合物的抑菌活性.邻位取代基比对位取代基的抑菌活性好.该结果对抑菌先导化合物的设计具有一定的参考价值.     

镍取代云母蒙脱石的合成及其催化活性

研究了晶化时间、晶化温度等条件对合成镍取代云母-蒙脱石(NiSMM)的影响。考察了不同镍含量的NiSMM的组成、晶胞平均化学式及其对正辛烷异构化的催化活性。结果表明,在250℃晶化20小时能得到结晶良好的NiSMM。随着镍含量的增加,NiSMM逐渐由二八面体式变化为三八面体式。以含NiO 30%(wt)(即每个晶胞中含4～5个镍离子)的NiSMM为载体的催化剂对正辛烷异构化具有较好的催化性能。     

固定化离子液体的制备及其在有机催化合成中的应用

综述了吸附型和键合型两大类固定化离子液体的制备方法及其在有机催化合成中的应用.利用载体良好的吸附性能和活性基团可制得固定化离子液体.将固定化离子液体应用于有机催化合成反应,不仅能够提高催化活性和选择性,更重要的是其具有良好的重复使用性能.     

甲硝唑双季铵盐的合成及杀菌性能研究

以环氧氯丙烷(ECH)、十二烷基二甲基胺(DMA12)、甲硝唑(MDZ)、盐酸(HCl)为原料合成了一种甲硝唑改性双季铵盐,应用正交实验和单因素实验以收率为指标研究了双季铵盐的合成条件,以绝迹稀释法对其杀菌性能进行了评价.结果表明:在反应温度80℃、物质的量比n(ECH)∶n(DMA12)∶n(MDZ)∶n(HCl)=0.5∶1.0∶1.0∶1.0、反应时间12h时,收率达78%.质量浓度为20mg·L-1的目标产物对SRB、TGB的杀菌率均达到100%,杀菌效果显著优于1227.