新型离子液体预富集-石墨炉原子吸收法测定透析液中超痕量铅

设计合成了新型室温离子液体—1-丁基-3-三甲基硅烷咪唑六氟磷酸,并用于透析液中超痕量铅的预富集。从双硫腙作为螯合剂使透析液(1 000 mL或更大体积)中存在的铅(Ⅱ)形成中性的铅-双硫腙配合物,摒弃传统的有机萃取剂—四氯化碳,代以1-丁基-3-三甲基硅烷咪唑六氟磷酸为绿色萃取剂来萃取铅配合物。收集含有配合物的下层离子液体相,加入硝酸分解铅配合物从而使铅(Ⅱ)进入水相,其水溶液中的铅含量直接用石墨炉原子吸收法测定。实验表明此富集体系明显优于传统有机溶剂四氯化碳和经典离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸萃取体,铅的一次萃取率和富集倍数分别在99%和200以上。预富集结合石墨炉原子吸收法应用于透析液中超痕量铅的测定,结果令人满意。     

泡塑富集-石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中微量铊

采用HF-HClO4-HNO3溶解样品,泡沫塑料富集-石墨炉原子吸收光谱法测定岩石、土壤、水系沉积物等地质样品中微量铊。以抗坏血酸为基体改进剂,Fe3+加入量选择200mg,灰化温度为600℃,原子化温度为1600℃。方法用于测定国家一级标准物质,结果与标准值基本一致。方法精密度(RSD,n=8)为2.73%—3.93%,回收率为96.7%—101.3%,检出限可达0.060μg/g。     

石墨炉原子吸收光谱法测定尿中镍

用PEAA600石墨炉原子吸收光谱仪测定尿中镍,并探讨相关实验条件.取尿样0.5mlL用0.2%硝酸处理后,用具横向加热石墨炉原子化器(THGA)系统和纵向Zeeman效应背景校正的PEAA600石墨炉原子吸收光谱仪,全自动进样和添加基本改进剂进行测定.检出限为1.5μg/L,相对标准差(RSD)在0.952%-6.329%之间,回收率在87.6%-106.9%之间.结果表明,本法简单实用,稳定性好,有可靠的精密度和准确度,是-种理想的尿中镍测定方法.     

石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的微量钒

采用加入基体改进剂-石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中微量钒.研究了不同基体改进剂对钒测定结果的影响,确定了石墨炉原子吸收测定钒的最佳条件.结果表明,采用镧为基体改进剂,在5%的HC1介质中进行钒的测定可获得满意的结果.方法的检出限为2.11μg/L,线性范围0-300.0 μg/L,相关系数r=0.9959.该方法用...     

非完全消解-石墨炉原子吸收光谱法测定柞蚕蛹中铅、镉

用非完全消解处理柞蚕蛹样品,即在80-100℃的低温下用浓硝酸和过氧化氢,直至消化液呈透明淡黄色,再加入乳化剂OP溶解消解过程中所产生的油脂,可获得均匀的样品乳浊液.取适量的乳浊液制成试液,注入石墨炉中,以氘灯扣除背景吸收,石墨炉原子吸收光谱法的快速测定铅和镉.研究了样品处理条件和干扰的消除,测定结果与灰化法一致,相对误差≤士1.7%.     

石墨炉原子吸收光谱法测定催化有机残液中的微量铑

硝酸于聚四氟乙烯闷罐中消解样品 ,石墨炉原子吸收光谱法测定催化有机残液中的微量铑 ,相对标准偏差为 6 .2 %,回收率为 96 .5 %— 1 0 5 .4 %。方法简便、快速 ,分析结果令人满意。     

石墨炉-原子吸收光谱法测定地质样品中的痕量镉

地质样品经王水溶解后,MIBK萃取,选择最佳的仪器工作条件,利用石墨炉原子吸收测定地质样品中痕量镉。方法精密度(RSD,n=6)≤5.6%,检出限为0.04μg/g(进样量10μL)。方法用于测定岩石国家标准物质中的镉,结果与标准值相符。     

纳米氧化锌富集分离-石墨炉原子吸收光谱法测定水中痕量铜

天然水体中铜含量很低,直接测定较为困难。利用纳米氧化锌对Cu(Ⅱ)良好的吸附性能,建立了纳米氧化锌富集分离,石墨炉原子吸收光谱法测定水样中痕量铜的新方法。研究了纳米氧化锌对Cu(Ⅱ)的吸附行为,优化了吸附条件。实验结果表明：pH 3～7时,纳米氧化锌粉末对Cu(Ⅱ) 吸附率达95%以上,且吸附速度快。与文献报道的用于痕量元素富集的活性炭、粉体纳米二氧化钛等吸附剂比较,纳米氧化锌最突出的优点是富集后不需要脱附,用酸溶解后即可用石墨炉原子吸收光谱、电感耦合等离子体发射光谱测定溶液中被富集元素的含量,因此方法简单、快速;与富集后不需脱附,用酸溶解后又成为均匀胶体溶液的胶体纳米材料比较,纳米氧化锌溶解后是真溶液,黏度小,基体效应小,更加适用于石墨炉原子吸收光谱、电感耦合等离子体发射光谱检测。该方法简单快速,检出限低(0.13 μg·L-1),精密度好, 相对标准偏差(RSD)为2.2%,用于实际水样中痕量Cu(Ⅱ) 检测,其回收率为91.6%～92.6%;用于国家水质环境标准样品铜的测定,结果吻合。     

石墨炉原子吸收光谱法测定纯金中痕量铋

以乙酸乙酯萃取样品中基体金,将萃取样品后的含金的乙酸乙酯作为基体改进剂加入到铋标准溶液中,使得标准与样品的基体组成匹配,用石墨炉原子吸收法测定水相样品中的铋.并对石墨炉加热程序中的干燥时间、灰化温度及原子化温度进行了考察,探讨基体改进剂、介质酸度、萃取效率及共存的离子对测定的影响.方法特征量为8.3pg,检出限为2.26μg/L,相对标准偏差为1.89%-3.69%,回收率在93%-106%之间.该方法的精密度高,回收率好,且具有快速、简便的特点.     

原子吸收光谱法测定冬凌草中的矿物元素

用原子吸收光谱法测定冬凌草中影响人体健康的8种矿物元素Cu、Zn、Fe、Mn、Ca、Mg、Se和Pb的含量。样品经硝酸-高氯酸消解后,采用偏振塞曼效应扣除背景吸收,用火焰原子吸收光谱法检测积分吸收测定冬凌草中Cu、Zn、Fe、Mn、Ca和Mg的含量,用石墨炉程序升温原子吸收光谱法检测峰值吸收测定Se和Pb含量。测定结果显示:该方法的精密度RSD为1.22%—5.64%;加标回收率为95.0%—110.5%;8种矿物元素的检出限(P=95%,α=0.5)分别为Cu0.034、Zn0.0028、Fe0.031、Mn0.110、Ca0.367、Mg0.132mg·mL-1,Pb1.40μg.L-1和Se1.86μg.L-1。该方法简便快速、灵敏、准确,适用于中药冬凌草中矿物元素含量的测定。     

Room temperature preparation of cuprous oxide hollow microspheres by a facile wet-chemical approach

Cuprous oxide hollow spheres have potential applications in drug-delivery carriers, biomedical diagnosis agents, and cell imaging. From a commercial point of view, the low-temperature, template-free, facile method is widely popular synthetic method for the synthesis of cuprous oxide hollow spheres. In this letter, we describe a novel facile template-free wet-chemical route to prepare crystallized cuprous oxide microspheres at room temperature. XRD patterns and SEM images revealed that pure crystallized cuprous oxide hollow microspheres were successfully obtained at room temperature. The diameter of cuprous oxide hollow sphere can be adjusted (0.7-7 μm) by concentration control of hydrazine hydrate. Generated N₂ gas bubbles in the aqueous solution, serving as “soft” templates, play a key role in the formation of hollow microspheres.     

柔性ITO衬底电化学沉积制备Cu/Cu2O薄膜

研究了使用电化学沉积法于碱性条件下在柔性ITO衬底上制备Cu/Cu₂O薄膜的方法。循环伏安曲线表明Cu₂O与Cu的阴极峰分别位于-500 mV(vs Ag/AgCl)和-800 mV(vs Ag/AgCl)附近。利用循环伏安法考察了生长温度和电解液pH值等对Cu₂O与Cu阴极峰电位的影响,阴极峰随生长温度的升高以及pH值的降低而略向阳极移动,沉积电流也随之相应增大。与弱酸性条件相比,上述两个阴极峰随pH值升高而移动的程度明显减小,这可能与碱性条件下C₃H₆O电离程度增大以及C₃H₆O根作为配体的过量程度有关。通过X射线衍射光谱和扫描电子显微镜的表征证实,在所研究的生长温度区间和pH值内可利用电化学沉积法在柔性ITO衬底上制备Cu/Cu₂O纳米混晶薄膜。在相同的生长温度和pH条件下,电化学沉积电位对样品表面形貌和晶体性质具有较大影响。     

N-邻羟基苯基马来酰胺酸-改性活性炭对Cu(Ⅲ)的吸附性能

研究了新型吸附剂N-邻羟基苯基马来酰胺酸-活性炭(AC-HPMA)对样品中Cu(Ⅱ)的固相萃取并用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定。优化了pH值、吸附剂(AC-HPMA)的用量、流速等条件以达到定量吸附(≥95%),同时考察了共存离子的影响和洗脱剂的洗脱条件。本法测定Cu(Ⅱ)的检出限为0.27μg.L-1,将其应用于茯苓、黄河水、青海湖水中的Cu(Ⅱ)含量的测定,加标回收率在96.3%—99.0%之间;用于测定标准物质中铜离子的含量,结果与标准物参照值一致。     

Preconcentration of Trace Cu(II) in Water Samples with Nano-Sized ZnO and Determination by GFAASSCIEI北大核心CSCD

The content of copper in natural water is very low, and direct determination is difficult. Therefore, it is very meaningful for the combination of efficient separation-enrichment technology and highly sensitive detection. Based on the high adsorption capacity of Cu(II) onto nano-sized ZnO, a novel method by using nano-sized ZnO as adsorbent and graphite furnace atomic absorption spectrometry as determination means was in this work. The adsorption behaviors of Cu(II) on nano-sized ZnO was studied. Effects of acidity, adsorption equilibrium time, adsorbent dosage and coexisting ions on adsorption rates were investigated. The results showed that the adsorption efficiency was above 95% in a pH range from 3.0 to 7.0. Compared with other adsorbents for trace element enrichment such as activated carbon, nano-sized TiO2 powder, the most prominent advantage is nanosized ZnO precipitate with the concentrated element can directly dissolved in HCl solution without any filtration and desorption process can directly analyzed by graphite furnace atomic absorption spectrometry or inductively coupled plasma atomic emission spectrometry. Compared with colloid nano materials, nano-sized ZnO is the true solution after dissolving have small matrix effect and viscosity more suitable for graphite furnace atomic absorption spectrometry or inductively coupled plasma atomic emission spectrometry detection. The proposed method possesses low detection limit (0.13 mu g.L-1) and good precision (RSD=2.2%). The recoveries for the analysis of environmental samples were in a rang of 91.6%-92.6% and the analysis results of certified materials were compellent by using the proposed method.     

乙二醇对反向微乳辐照法制备纳米级氧化亚铜形貌的影响

在乙二醇存在下,采用反向微乳辐照法制备了纳米级氧化亚铜(Cu2O)立方体.利用吸收光谱、X射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)、扫描电镜(SEM)等对所得产物进行了表征.吸收光谱显示随着乙二醇用量逐渐增加,Cu2O的半导体激子吸收特征峰逐渐增强并且红移,初步表明所得产物的粒径逐渐增大.常规透射电镜的结果表明所得Cu2O的纳米颗粒的粒径逐渐增大,并且变得规整.实验结果表明,乙二醇对Cu2O纳米粒子的形貌具有重要影响.乙二醇的存在增大了微乳水池粘度,而粘度大小影响水化电子的反应性,从而影响Cu2O的生成速率、结晶过程.它还可以降低微乳界面刚性,增大水池间的物质交换而影响Cu2O的成核和结晶;此外,它对Cu2O特定晶面的吸附影响其最终形貌.     

离子交换树脂-固相萃取富集-电感耦合等离子体光谱法测定水中重金属元素

建立了离子交换树脂-固相萃取富集-电感耦合等离子体光谱(ICP-AES)联用测定水中的重金属元素Zn,Mn,Cu,Co,Ni,Cd,Pb的方法。实验采用Dowex50WX8强酸型阳离子交换树脂,通过优化富集分离条件和排除共存离子的干扰,最终确定最佳的样品pH,样品流速,洗脱液种类和浓度,样品体积分别为3.0~4.0,3.0 mL·min-1,3.0 mol·L-1 HNO₃,200 mL。方法中各元素的检出限和定量限范围分别为0.09~0.45和0.31~1.50 μg·L-1,加标回收率和相对标准偏差RSD(n=6)分别为95.3%～104.2%和1.25%～4.12%。采用该方法测定不同地区的样品,并与直接采用ICP-MS法进行对比,其测定结果基本吻合。实验表明该方法的检出限,定量限可以满足水中重金属元素Zn,Mn,Cu,Co,Ni,Cd,Pb的检测要求,准确性和精密度好,结果可靠,适用于测定水中Zn,Mn,Cu,Co,Ni,Cd,Pb。     

Selective Quantification of Trace Silver in Water Samples by Displacement Solidified Floating Organic Drop Microextraction Coupled With Electrothermal Atomic Absorption Spectrometry

ABSTRACT

In this work, a novel displacement solidified floating organic drop microextraction (D-SFODME) technique was developed and coupled with electrothermal atomic absorption spectrometry (ETAAS) for the determination of trace silver in water samples without need of any masking agents. The method involved the formation of copper diethyldithiocarbamate (Cu–DDTC), extracted from the resultant Cu–DDTC with SFODME procedure using 1-undecanol. Then, the solidified floating organic drop was transferred into a sample solution containing silver ion, and another SFODME procedure was carried out. Trace Ag⁺ was selectively preconcentrated using 1-undecanol through a displacement reaction between Ag⁺ and the preconcentrated Cu-DDTC and the floating organic drop was diluted by ethanol for ETAAS detection. Interferences from coexisting heavy metal ions with lower stability of their DDTC complexes relative to Cu-DDTC were minimized. Under the optimal conditions, the limit of detection was 4.7 ng L^?1 (3σ) for silver with a sample volume of 5.0 mL, and an enrichment factor of 250 was achieved. The relative standard deviation under optimum conditions is 3.6% (n = 7). The proposed method was successfully applied to determine trace silver in some environmental samples with satisfactory results.     

ICP-AES测定油田水中的多种金属元素

研究了采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定油田水中铜、锌、锰、镍、铬、铁、锶、钡8种元素的方法.方法检出限为0.0003-0.0048μg·mL-1,回收率在96.7％-102.0％之间,相对标准偏差为0.77％-3.57％.采用该方法对油田水样进行了分析,结果表明精密度和准确度均满足分析要求.     

铜离子印迹环氧树脂基整体柱的制备及性能

以铜离子为印迹物,二乙基三胺为固化剂,聚乙二醇(PEG-2000)为致孔剂,按一定比例与环氧树脂混合后在无扰动模式下聚合。反应结束后除去致孔剂和印迹离子成功地得到了一种铜离子印迹的大尺寸环氧树脂基聚合物整体柱。以此作为固相萃取柱,结合原子吸收光谱建立了用于水溶液中铜离子高选择性的富集分离测定方法。详细研究了介质酸度、吸附容量、吸附选择性、分析精密度和准确度等内容,结果满意。     

鸡血藤中7种金属元素的形态分析

对鸡血藤中铁、锰、铜、锌、钙、镁和锶7种金属元素的化学形态进行分析;分别用0.45μm微孔滤膜、LSA-10大孔吸附树脂、正辛醇-水萃取体系,将鸡血藤中各元素分离为可溶态与悬浮态、有机态与无机态、醇溶态与水溶态,用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定7种元素的各形态含量。结果表明:鸡血藤中7种元素在原药中的含量高低依次为:钙、镁、铁、锰、锶、铜和锌,水煎液中锌和镁的提取率大于50%,其次是铜为45.2%;铜的颗粒吸附率最高为26.3%;镁的KOW参数在肠、胃液酸度下均大于1,铁和锰的KOW参数均小于1,元素的KOW值受pH影响。