皮革中六价铬含量的IUC-18测定法

Ｃｒ(ＩＩＩ)是制革业最重要的鞣剂 ,制革业所用的Ｃｒ(ＩＩＩ)鞣剂由Ｃｒ(ＶＩ)还原而得到。皮革中除Ｃｒ(ＩＩＩ)外 ,还可能含有微量的Ｃｒ(ＶＩ) ,目前欧盟等国要求Ｃｒ(ＶＩ)的含量小于 5ｍｇ/ｋｇ[1 ] ;国内则还没有分析测定皮革中六价铬的国家标准 ,本文介绍六价铬的ＩＵＣ - 1 8国际标准分析方法 (ＩＵＣ ,Ｉｎｔｅｒ ｎａｔｉｏｎａｌＵｎｉｏｎｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙ) ,并分析了该方法的不足及改进途径。1　实验部分ｐＨ7 5～ 8 0、惰性气体保护下用磷酸盐缓冲溶液浸取皮革的六价铬 ,六价铬将 1 ,5 二苯卡巴肼氧化为 1 ,5 二苯…     

流动注射分光光度法测定水中六价铬

建立全自动流动注射分光光度法测定水中六价铬。流动注射分析仪设置参数为：洗针时间10 s;峰宽50 s;到达阀时间50 s;样品周期90 s;出峰时间22 s;进载流时间20 s;积分时长50 s;进样时间50 s。选择安全低毒、低碳环保、经济实用的无水乙醇替代丙酮作为显色剂的溶剂测定水中六价铬。六价铬的质量浓度在0.001～0.5 mL/L范围内与吸光度（峰面积）具有良好的线性关系,线性相关系数为0.999 9,方法检出限为0.000 3 mg/L。利用该方法测定水质环境标准样品中的六价铬,测定结果相对误差为0.15%～2.77%,相对标准偏差为0.15%～1.54%(n=6)。不同浓度的样品加标平均回收率为98.7%～101%。该方法简便快捷,灵敏度高,适用于水中六价铬的测定。     

二苯碳酰二肼分光光度法测定PCB废水中六价铬

通过添加高锰酸钾去除了废水中一些还原性物质的干扰,选用磷酸作为提供氢离子的介质,大大掩蔽了铁(Ⅲ)对实验的影响,改变显色剂的配制方法,提高了显色剂的稳定性,建立了二苯碳酰二肼分光光度法测定PCB废水中六价铬的方法。改进后测定结果的相对标准偏差小于1.5%,加标回收率为98.8%～100%,方法过程简单,分析速度快,为PCB废水中六价铬的测定提供了新的思路。     

二苯碳酰二肼分光光度法测定PCB废水中六价铬

通过添加高锰酸钾去除了废水中一些还原性物质的干扰,选用磷酸作为提供氢离子的介质,大大掩蔽了铁(Ⅲ)对实验的影响,改变显色剂的配制方法,提高了显色剂的稳定性,建立了二苯碳酰二肼分光光度法测定PCB废水中六价铬的方法。改进后测定结果的相对标准偏差小于1.5%,加标回收率为98.8%~100%,方法过程简单,分析速度快,为PCB废水中六价铬的测定提供了新的思路。     

柱后衍生-离子色谱法测定土壤和沉积物中的六价铬

为了提高土壤和沉积物中六价铬测定的灵敏度、精密度和正确度,建立了柱后衍生-离子色谱法测定六价铬的分析方法。样品经过预处理后,使用仪器进行定量分析。样品中的六价铬经过Prin-Cen Cr（VI）Spec Column型阴离子分析柱分离出来,分别使用硝酸铵体系溶液和二苯碳酰二肼溶液作为流动相和柱后衍生液,并使用TLD检测器进行六价铬的定量分析。结果表明,六价铬质量浓度在5～100 μg/L范围内线性关系较好,相关系数为1.0000,检出限为0.02 mg/kg。该方法在实际土壤和沉积物样品中的加标回收率为84.0%～94.0%,相对标准偏差为2.34%～11%。本方法与火焰原子吸收分光光度法（HJ1082-2019）相比,六价铬的测定不受试样盐分、pH值及三价铬影响,而且该方法具有灵敏度高、精密度好、正确度高和稳定性强的优点,适用于测定土壤和沉积物中的六价铬。     

硅钼酸盐光度法测定硅铁中硅的含量

用HNO3、HF溶样,草酸遮蔽干扰离子,钼酸铵与硅酸反应生成硅钼杂多酸,加入硫酸亚铁铵后形成硅钼蓝,在660nm波长处比色。硅铁标准样品中硅含量测定结果的相对标准偏差为0.27%~0.28%,该方法测定结果与高氯酸脱水重量法的测定结果相当。     

电镀废水中三价铬和六价铬含量的测定

建立了一种可分别同时测定电镀废水中三价铬和六价铬含量的紫外-可见分光光度法。在同一样品溶液中分别于540nm和350nm处同时测定Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）的吸光度,在控制酸度的条件下,由于两组分不相互干扰,通过线性方程分别可求出组分中的含量。Cr（Ⅲ）在8．85×10^-7～1．54×10^-5mol／L范围内服从比耳定律,回收率为99．6％,100．2％;Cr（Ⅵ）在9．23×10^-57-1．15×10^-5mol／L范围内服从比耳定律,回收率为97．0％-101．1％。该法与传统国标法相比,操作简便、快速、准确。     

紫外可见分光光度法测定水中六价铬的线性范围

探讨紫外可见分光光度法测定水中六价铬的最佳线性范围。GB 7467–1987规定以二苯碳酰二肼为显色剂,用紫外可见分光光度法测定水中的六价铬,实践表明,在标准规定的浓度区间内,测量精密度和准确度不能达到标准要求。大量的实验数据表明此法测定水中六价铬的最佳线性范围为0.05～0.4μg/mL。     

间接光度法测定植物叶片中叶绿素含量

将植物叶试样置于研钵中用无水乙醇研磨,使植物叶中叶绿素溶入乙醇中。分取部分此乙醇溶液用石油醚萃取,使叶绿素溶入石油醚中。石油醚相用1 mol.L-1盐酸反萃取,使镁离子从叶绿素分子中被氢离子置换而进入水溶液中。然后用光度法以偶氮氯膦Ⅰ为显色剂测定镁量并用以计算叶绿素的含量。     

治疗脑血管疾病中成药中镁含量的测定及临床意义

利用原子吸收分光光度法测定了10种脑血管药物中镁的含量。结果表明,复方银杏胶丸中镁含量较低,脉通中镁含量较高。该结果为探讨镁元素与脑血管疾病的关系以及临床上合理用药提供了有用的数据。     

原子吸收光度法测定水中六价铬的新探索

研究用巯基棉为吸附富集剂,定量测定水中六价铬的新方法。     

双硫腙分光光度法测定离子液体中Zn2+含量

离子液体是由带正电的离子和带负电的离子所构成的低熔点有机熔盐,在室温下一般呈液态状。室温离子液体(IL)以高导电性、宽的电化学窗口、较大的液态温度区间、广泛的溶解性和极低的蒸气压等奇特的物理化学性质,在电化学、萃取分离、有机合成等领域得到普遍应用[1-2]。在离子液     

利用智能手机快速测定水环境中的六价铬含量

利用智能手机和小木盒构建的数字图像比色法(DIC)完成了水中六价铬浓度的快速检测。利用智能手机能够同时对显色溶液进行照明、图像采集和数据处理,可以快速定量检测六价铬。在六价铬0.05～0.80mg/L浓度内有良好的线性范围,线性方程为y=127.939x+73.181,相关系数为0.994;考察了方法的重现性,对2种质量浓度样品进行检测,其相对标准偏差(RSD)为1.5%～5.5%,测定结果和分光光度法对水样进行测定的结果基本一致,证明了方法的可靠性及准确性。     

卡尔曼滤波分光光度法同时测定铁矿石中钙和镁

本文采用卡尔曼滤波算法，以酸性铬蓝Ｋ与钙，镁的显色体系同时测定钙和镁，利用单纯形优化法确定显色反应的最佳条件，基于测量数据精密度的要求选择了合适的测量波长范围，同时以甲基异丁基酮萃取及氢氧化物沉淀法分离共存的干扰离子，用于实际铁矿石样品分析，所得结果较满意。     

分光光度法测定深色皮革中铬(Ⅵ)的含量

用聚酰胺树脂吸附皮革萃取液中的有色有机物,萃取液中的铬(Ⅵ)在酸性条件下与二苯卡巴肼丙酮发生显色反应,用分光光度法测定,铬(Ⅵ)含量在0～100mg/kg范围内线性良好,线性方程为A=1.651×10~(-2)X,相关系数r=0.9999 样品测定结果的相对标准偏差为3.2％～6.8％,加标回收率为84.7％～98.5％。     

大米中锌含量的测定

对于大米中锌的测定,目前国内外已报道了许多方法。国内主要以吸光光度法[1～3]为主,此外还有极谱法、离子色谱法、电位法、比色法、荧光法等。在这些方法中,吸光光度法具有操作简便、测定快速、灵敏度高、重现性好、仪器廉价等优点,适合一些中小型企业及试验室使用。本文根据在碱性条件下在表面活性剂Tween 80存在下,锌与显色剂5 Br PADAP络合生成玫瑰红1∶3的络合物,可定量测定锌含量并对测定锌时产生的干扰离子进行了掩蔽,结果满意。1　试验部分1.1　仪器与试剂7210型分光光度计pHS 2型酸度计锌标准溶液:1mg·ml-1,称取基准级氧…     

铜精矿中二氧化硅含量的快速测定

采用碱熔样硅钼蓝分光光度法测定铜精矿中二氧化硅的含量。讨论了熔融条件、吸收波长、溶液酸度、水浴加热时间、显色时间以及共存离子干扰等条件对测定结果的影响。确定以氢氧化钠为熔剂,在680℃熔融15 min,熔样效果最佳;根据样品中二氧化硅的含量选择波长,当二氧化硅含量小于1%时,选用810 nm为分析波长,二氧化硅含量为1%~15%时,选用650 nm为分析波长;在酸度为0.15~0.20 mol/L盐酸溶液中,水浴加热60 s,显色15min,显色效果为最佳。使用硫酸亚铁铵作为还原剂。方法的加标回收率在94.8%~98.8%之间,5个样品独立测定结果的相对标准偏差为0.26%~4.48%(n=11),标准样品测定结果与标准值吻合。该方法简单、快速、准确,适用于铜精矿中二氧化硅含量的测定。     

食品中酪氨酸含量的测定

运用酪氨酸与４－氨基安替吡啉的显色反应测定食品中酪氨酸的含量，微波加热水解３０ｓ后，可在不分离其它氨基酸的条件下直接测定酪氨酸，向５ｍＬ的水解液中依次加入５ｍｌ５．０×１０＾－２ｍｏｌ／Ｌ４－氨基酸安替比林，２．５ｍＬＮＨ４ＯＨ－ＮＨ４Ｃｌ缓冲溶液（ｐＨ９．４０），２．５ｍＬ０．１ｍｏｌ／Ｌ高碘到溶液，用二次水定容于５０ｍＬ，显色２５ｍｉｎ后，以空和参比，在４８０ｎｍ波工下测定吸光度值，深度估６．     

硅钼蓝分光光度法测定硅肥中有效硅

本文采用硅钼蓝分光光度法测定硅肥中有效硅的含量,通过研究浸取剂、振荡频率以及称样量等条件对有效硅提取量的影响,确定了样品溶解方式。探讨了酸度、显色时间、波长等因素对硅钼蓝吸光度的影响。同时,对优化后的硅钼蓝分光光度法进行精密度和准确度试验,多次重复测定的极差小于0.60%,标准偏差小于0.20%,加标回收率在98.5%~101.3%之间。结果表明优化后的硅钼蓝分光光度法具有良好的重现性和精密度。     

胶束增溶紫外分光光度法测定水溶性共聚物中苯乙烯的含量

紫外光谱分析表明，乙苯（EB）的吸收光谱与聚苯乙烯（PSt)的吸收光谱十分相似，在最大吸收峰处两者的摩尔吸光系数相当，因此，可将乙苯作为参比物，在十二烷基硫酸钠（SDS）的胶束介质中，测定水溶性丙烯酰胺－苯乙烯嵌段共聚物（PAM－b-PS)中苯乙烯的含量，与元素分析的结果进行了比较表明，以乙苯为参比物的胶束增溶紫外分光光度法可准确地测定水溶性丙烯酰胺－苯乙烯嵌段共聚物中苯乙烯的含量。