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本文研究了快速、简便测定蜂皇浆及制品中添加的低含量维生素B_6的HPLC法。称取适量样品,用10%偏磷酸提取、净化,清液供HPLC分析用。WATERS荧光检测器,激发波长290nm,发射波长390nm,VB_6含量在0~120ng之间工作曲线相关系数大于0.999,样品中VB_6含量为0.1%~5%时,方法回收率为92.17%~98.42%,相对标准偏差(n=6)小于3.7%。 相似文献
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钍钼杂多酸-丁基罗丹明B测定岩矿中痕量钍 总被引:2,自引:0,他引:2
本文报道了一个灵敏度高、选择性好的测定痕量钍的新光度分析法。在聚乙烯醇(PVA)存在下,钍钼杂多酸和丁基罗丹明B(BRB)形成离子缔合物,其适宜条件为cHClO4=1.3mol/L,cMoO42-=6.8×10-4mol/L,cBRB=2.7×10-5mol/L,PVA0.08%。络合物的最大吸收波长为570nm,服从比耳定律范围0~0.8mg/25LTh,表观摩尔吸光度ε为3.63×106L·mol-1·cm-1,测定极限1.8μg/L(n=12),对0.02mg/LTh分析11次的相对标准偏差为2.9%,络合物的摩尔组成Th∶Mo∶BRB=1∶12∶7。大多数常见元素、100倍Ce(Ⅲ)、40倍U(Ⅵ)和20倍P(Ⅴ)不干扰钍的测定。本法已用于地质标样中钍的测定,结果满意。 相似文献
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液相色谱法测定生物发酵液中水溶性维生素的研究 总被引:6,自引:0,他引:6
本文采用反相离子对色谱测定了生物发酵液中的七种水溶性维生素。提出了用自行装填的酸性氧化铝(0.19~0.15mm)前置柱,和5%乙酸洗脱样品的前处理方法;并就有关的色谱条件进行了选择。色谱柱为NovaPakC18;流动相A液为0.05mol/L庚烷磺酸盐(PICB7),冰乙酸调pH=2.5;B液为甲醇+三乙胺(100+0.5);梯度洗脱;UV254nm、290nm、360nm同时测定。线性范围为0.1~10μg,各种维生素的RSD在1.2%~3.0%之间(VitaminB12除外),回收率大于90%。 相似文献
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导数—同步荧光光谱法同时测定三种B族维生素的研究 总被引:6,自引:0,他引:6
研究了维生素B1的氧化产物(硫色素)、维生素B2和B6混合物体系的导数-同步荧光光度谱,提出了混合物体系荧光光谱被分辨开的同时测定方法,该法可不经分离直接测定复合维生素片剂中维生素B1,B2及B6,其线性范围均为0-1.0μg/mL,检出限分别为0.5、1.5及4.0ng/mL。 相似文献
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反相高效液相色谱法测定食品中水溶性维生素的含量 总被引:14,自引:1,他引:14
采用反相色谱法同时测定食品中水溶性维生素(Vitamin)C、B5、B6、B1、B2和B12的含量,PC810/S2504(4.0mm×250mm,10μm)柱,0.1mol/L甲酸铵甲酸溶液(pH=4.5,含0.4%二乙胺)+甲醇(75+25)为流动相,流速1mL/min,UV254nm,12min内实现了良好分离,乙酰苯胺为内标物。苹果及强化奶粉中维生素平均回收率分别为92.50%~105.60%和95.00%~102.80%,该法操作简便、迅速、可靠、测试费用低。 相似文献
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多联吡啶螯合物反相高效液相色谱法分离测定铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、汞(Ⅱ) 总被引:5,自引:0,他引:5
以三联吡啶衍生物6,6”-二甲基-4'-苯基-2,2':6',2”-三联吡啶(TPY)作柱前显色剂,于AccQ-Tag柱上,用内含2.0×10~(-6)mol/L TPY和0.6 mol/L NaAc-HAc缓冲溶液(pH=3.5)的甲醇-水溶液(55:45,V/V)作流动相,流速为1.0 mL/min,并以紫外-可见检测器于310nm处进行检测,开发了一种 RP-HPLC法同时分离测定铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、汞(Ⅱ)的方法。该方法简便快速,灵敏度高,对于铜、钴、汞的检测限分别是0.0020、0.0055和0.0040mg/L。用于实际样品测定,结果满意。 相似文献
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阿斯美胶囊中四种组分的高效液相色谱分析 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了反相高效液相色谱法测定阿斯美胶囊中氨茶碱、盐酸甲氧非那明、马来酸氯苯那敏及那可汀四种组分的含量。色谱柱为SpherisorbC8,5μm,200cm×40mmID,流动相为体积分数05%的三乙胺溶液(磷酸调节pH55)+乙腈+甲醇(550+368+82),检测波长为264nm,线性范围分别为:氨茶碱3125~250mg/L,γ=09996,盐酸甲氧非那明15625~1250mg/L,γ=10000,马来酸氯苯那敏25~200mg/L,γ=09999,那可汀875~700mg/L,γ=09999;回收率(n=3)分别为1012%,1008%,999%,995%;精密度:日内平均RSD(n=6)分别为07%,04%,04%,06%;日间平均RSD(n=3)分别为10%,10%,11%,12%。 相似文献
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氧氟沙星的单扫描示波极谱分析 总被引:8,自引:0,他引:8
报道了一种灵敏的氧氟沙星测定方法-一阶导数单扫示波极谱分析,同时研究了它的极谱波性质和电极反应机理,在pH6.0的KH2PO4-Na2HPO4(PBS)底液中,氧氟沙星产生一个灵敏的还原峰,Ep=-1.55V(vs.SCE),其导数峰高与浓度在1.0×10^-5~4.6×10^-7mol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.9996,检测下限为2.4×10^-7mol/L,可用于氧氟沙星片剂 相似文献
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青藤碱和黄芩甙的极谱特性 总被引:7,自引:0,他引:7
用单扫示小极谱法研究了青藤碱和黄芩甙的电化学行为,青藤碱在0.1mol/L Na2B4O7中有两个还原峰,峰P1和P2的电位分别为-1.45V和-1.67V,峰P1的峰电流与浓度在0.06-1.8mg/L和2.0-34.6mg/L范围内呈线性关系,检测限为0.02mg/L,在0.05mol/L棕檬酸钠+0.2mol/L HCl底液中,黄芩甙于-1.14V(P30和-1.32V(P4)处产生两还原峰 相似文献
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反相高效液相色谱柱前衍生荧光法测定肠粘膜中的谷氨酰胺 总被引:1,自引:0,他引:1
以邻苯二甲醛及3-巯基丙酸为衍生试剂,50mmol/L磷酸缓冲液(pH7.0)-乙腈(94∶6,V/V)为流动相,在LichrosorbRP18(150mm×4.6mmi.d.,5μm)柱上,研究并建立了测定动物肠粘膜中谷氨酰胺(Gln)的柱前衍生荧光RP-HPLC法。样品与衍生剂按4∶1进行衍生反应,Ex=230nm,Em=389nm;流速为2.0mL/min。Gln的保留时间为3.158min,检测限为25μmol/L(S/N=3.5),线性范围为50~3200μmol/L,r=0.9996。 相似文献
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具有不同类型桥基的双核Cu(Ⅱ)-Schiff碱配合物的合成和晶体结构 总被引:1,自引:0,他引:1
合成了3个分别以C2O2-4([Cu2(L1)2(ox)],1),AcO-([Cu2(AcO)(L2)2]BF4,2)和酚氧([Cu2(L3)2](ClO4)2,3)为桥基的双核铜配合物,并测定了1的复配合物[Cu2(L1)2(ox)]·[Fe(OH)2(H2O)4]ClO4·H2O(1′)及2和3的晶体结构.X射线衍射结果表明:1′,2和3分别属于Fddd,P21/c和P21/c空间群.晶胞参数:[Cu2(L1)2(ox)][Fe(OH)2(H2O)4]ClO4·H2O,a=2.4390(4)nm,b=3.0538(6)nm,c=1.8494(6)nm,α=β=γ=90.00°;2,a=0.847(1)nm,b=2.6542(8)nm,c=1.4100(6)nm,β=91.34(6)°;3,a=0.7646(3)nm,b=1.6983(3)nm,c=2.4417(3)nm,β=97.11° 相似文献
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用X射线衍射法测定了标题化合物C_(20)G_(20)O_2S_2的晶体结构。该晶体属单斜晶体,空间群为C_2/C,晶胞参数α=1.1504(2)nm,b=1.1781(2)nm,c=1.4443(3)nm,β=101.14(3)°;V=1.9206(7)nm~3,z=4,D_x=1.233mg/mm~3,F(000)=752.最终偏离因子R=0.0436.化合物中碳氧双键键长为0.1193nm,碳碳双键(C(1)-C(2))键长为0.1338nm,S-C_(sp)~2键键长为0.1762nm。 相似文献
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报道了以2',7'-二氯荧光素(DCF)为指示剂,荧光法间接测定痕量酚的新方法。在0.5mol/L H2SO4介质中,Br^-和BrO3^-反应生成Br2,Br2与2',7'-二氯荧光素反应,使2'7'-二氯荧光素荧光猝灭,当加入酚时,酚的溴代反应使体系荧光增强。pH4.0 ̄6.0范围内,该体系激发波长,发射波长分别为λex505nm,λem520nm。酚浓度在1.6 ̄52ng/L范围内呈线性关系 相似文献
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荧光光度法测定环境水中微量甲基对硫磷 总被引:7,自引:0,他引:7
研究了荧光分光光度法测定环境水中甲基对硫磷的一。在吲哚丙酮溶液0.25%,过硼酸钠溶液0.25%溶液中,温度5℃、λex/λem=410nm/490nm,检出限5.0(5.2)μg/L,线性范围0-2.0(2.6)mg/L,回收率达98-102%,结果满意。 相似文献
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碘酸钾存在下极谱催化波法测定陈皮甙 总被引:2,自引:0,他引:2
基于陈皮甙在KIO3存在下产生的极谱催化波,拟定了测定陈皮甙的新方法。在 0.55 mol/L HAc-0.01mol/L NaAc(pH 4.00±0.05)-1.0×10~(-3)mol/L KIO3缓冲溶液中,陈皮甙催化波的峰电位为-1.35 V(vs,SCE),它的一阶导数峰峰电流与陈皮甙浓度在2.6 × 10~(-7)~2.6 × 10~(-6)mol/L范围内呈线性关系(r=0.9970,n=6)。本方法比现有的电化学方法灵敏度高一个数量级。可用于直接测定中草药贯众水提液中陈皮甙含量。 相似文献