一种抗氧剂的剖析

利用傅里叶变换红外光谱法、X射线衍射法、电感耦合等离子体原子发射光谱法对一种抗氧剂进行了组成剖析。结果表明:该抗氧剂由吩噻嗪、碳酸钙、硝酸钾组成,其质量分数分别为85.25%,5.72%,9.03%。     

镍-铬-铁-铌合金中5种元素的测定方法研究

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定Ni-Cr-Fe-Nb合金中Mo、Co、Cu、Mn、Ti等5种微量元素。并对样品溶解方法,基体和共存元素的影响进行了研究。当样品溶液为2.5 mg/mL时,方法标准加入回收率在98.0%~104.5%之间,相对标准偏差10%(n=6)。     

鲜魔芋及其种植土壤中矿物元素的ICP-AES法测定

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP－AES）测量了不同产区鲜魔芋球茎及其种植土壤中10种矿物元素的含量，并初步讨论其相关性；采用湿法消化处理样品并考察了不同元素测定的精密度、回收率；测定的相对标准偏差（RSD）均小于2％，回收率为95％－104％，结果可信度高。     

ICP-AES法测定钼酸铵及多钼酸铵中14个杂质元素

提出了用浓硝酸沉淀并分离大量基体钼，ICP-AES同时测定钼酸铵中14个杂质元素的方法，考虑了钼基体、酸度、谱线干扰及背景影响等情况。在未引入其它任何试剂的情况下，用硝酸既除去了大量的钼基体，又调整了溶液的酸度，用标准加入法测定钼酸铵中的杂质元素，无需加入高纯基准试剂进行基体匹配，有效降低了分析成本，又消除了由于忽略基准物质中杂质元素的含量给分析测定带来的误差。回收率在85％～112％之间。     

有机试液的电感耦合等离子体原子发射光谱分析 Ⅰ.实际应用的若干方面

本文从七个方面介绍了ICP-AES在有机试液直接分析中的应用:(1) 油类样品分析;(2) 酒样直接分析;(3) 溶剂萃取分离富集-ICP光谱分析;(4) 基于生成挥发性金属有机化合物的ICP进样方法;(5) 有机试液分析中的其它进样方法;(6) 有机介质中非金属元素的ICP-AES测定;(7) ICP-AES作为色谱法的检测器。     

有机试液的电感耦合等离子体原子发射光谱分析 Ⅱ.有机溶剂对ICP放电特性的影响

从放电稳定性、激发特性、辐射特性及分析特性几方面,讨论了“有机 ICP”的若干基本问题及其研究进展。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆合金中5种元素的含量

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆合金中锡、铌、铁、铬、镍含量的方法。取样品0.1 g,加入5 mL水、5 mL硝酸和0.5 mL氢氟酸,于100℃加热5 min,用水定容至25 mL。设置仪器射频功率为1 300 W,雾化气流量为0.80 L·min^-1,进样量为2.0 mL·min^-1,测定5种元素在Sn 242.949 nm、Nb 309.418 nm、Fe 259.941 nm、Ni 221.648 nm、Cr 267.716 nm等分析谱线处的响应强度,基质匹配法定量。结果表明：锡、铌的质量浓度在150μg·mL^-1以内,铁、铬、镍的质量浓度在15μg·mL^-1以内分别与对应的响应强度呈线性关系;锡检出限(3s)为16μg·g^-1,其他元素检出限(3s)均低于3.0μg·g^-1;各元素方法重复性的相对标准偏差(n=10)均小于2.0%,加标回收率为99.0%～109%;采用锆合金标准物质SRM360b进行验证,测定值均在认定值的不确定度范...     

电感耦合等离子体原子发射光谱测定铬矿中的铅、锌、镍、钛、磷

提出了电感耦合等离子体原子原子发射光谱测定铬矿中的铅、锌、镍、钛、磷含量的方法,选择各元素的分析谱线,采用正交试验的方法确定仪器的工作参数,方法的检出限0.22 ~1.50ug·L-1 ,方法的回收率在89%~112%,测定值的相对标准偏差（n=5）小于1.45%,方法用于铬矿杂元素的分析结果与现有的国标检验方法测定值一致。填补无铬矿中铅、锌、钛元素检测方法的空白。     

化学中的虚拟现实技术及其在光谱分析化学中的应用展望

虚拟现实技术是计算机和信息科学在处理多维信息空间总是中的支撑技术。本文简单介绍了虚拟现实技术,综述了它在化学中应用情况,特别是在分子构模研究领域中的最新进展。展望了虚拟现实技术光谱分析化学中的应用前景,详细讨论了在ＩＣＰ－ＡＥＳ中的实现步骤。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定紫砂壶中12种重金属元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定真假紫砂壶中砷、钡、铋、镉、铬、铁、汞、锰、镍、铅、锑和锡等12种重金属元素。紫砂壶样品用盐酸(10+90)溶液浸泡4h,仪器高频功率为1 150 W,辅助气流量0.5L·min-1,载气流量0.5~0.6L·min-1,观察高度9mm。12个元素的质量浓度均在5.00 mg·L-1以内与其发射强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)在0.002~0.010mg·L-1之间。加标回收率在93.0%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=21)在0.24%~0.83%之间。     

布洛芬胺盐的合成与结构表征

合成了两个布洛芬有机胺盐,并用元素分析、红外和X射线粉末衍射对其结构进行了表征,首次报道了布洛芬乙胺盐的晶体结构。乙胺盐C13O2H17·EtNH3(1)晶体为单斜晶系,空间群P21／c,晶胞参数a＝8.3859(15);b＝6.5048(11);c＝28.960(5) ;β＝93.128(4)°;R1＝0.0727;Rw2＝0.2276。该化合物极易溶于水。乙二胺盐C13O2H17·(NH3CH2CH2NH3)0.5(2)为层状结构,略溶于水。本文还对已发表的布洛芬化合物的结构进行了比较。     

胆色素结石的结构和难溶组分的分析

本实验采用一系列不同的溶剂对溶解前后的胆色素类结石进行了红外光谱观测，并分别用Ｘ射线能谱仪和元素分析仪对无机和有机元素进行检测和分析。通过比较溶解前后的红外光谱、无机和有机元素含量的变化，讨论了胆红素与金属离子的结合方式、色素类结石难溶的原因以及可能的成石机制。     

不锈钢的 X射线荧光光谱分析

用高性能飞利浦PW2400X射线荧光光谱仪,测定不锈钢中Al、Si、P、S、Ti、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、As、Mo、Sn、W、Fe15个元素。给出了各元素的干扰校正系数和基体效应校正系数。方法准确、灵敏、稳定性好、速度快。     

Thermal and Spectral Features of Yttrium and Heavy Lanthanide Complexes with 2,4-dimethoxybenzoic Acid

The complexes of yttrium and heavy lanthanides with 2,4-dimethoxybenzoic acid of the formula: Ln(C₉H₉O₄)₃×nH₂O, where Ln=Tb(III), Dy(III), Ho(III), Er(III), Tm(III), Yb(III), Lu(III) and Y(III), n=2 for Tb(III), Dy(III), Ho(III), Er(III), Tm(III) and Y(III), and n=0 for Yb(III) and Lu(III), have been synthesized and characterized by elemental analysis, IR spectroscopy, themogravimetric studies, as well as X–ray and magnetic susceptibility measurements. The complexes have a colour typical of Ln ³⁺ salts (Tb, Dy, Tm, Yb, Lu, Y – white, Ho – cream, Er – pink). The carboxylate group in these complexes is a bidentate, chelating ligand. The compounds form crystals of various symmetry. 2,4-Dimethoxybenzoates of Yb(III) and Lu(III) are isostructural. 2,4-Dimethoxybenzoates of yttrium and heavy lanthanides decompose in various ways on heating in air to 1173 K. The hydrated complexes first lose water to form anhydrous salts and then decompose to the oxides of respective metals. The ytterbium and lutetium 2,4-dimethoxybenzoates decompose in one step to form Yb₂O₃ and Lu₂O₃. The solubilities of the 2,4-dimethoxybenzoates of yttrium and heavy lanthanides in water and ethanol at 293 K are of the order of: ^10–3 and 10^–3 –10^–2 mol dm^–3, respectively. The magnetic moments for the complexes were determined over the range of 77–298 K. They obey the Curie–Weiss law. The results show that there is no influence of the ligand field on the 4f electrons of lanthanide ions. This revised version was published online in August 2006 with corrections to the Cover Date.     

黄芩苷的晶体结构研究

用乙醇-水溶液体系从黄芩中提取黄芩苷, 纯化得黄芩苷纯度为95.2%. 在步长0.0167°, 停留时间7.62 ms条件下对其粉末进行扫描, 获得较高质量粉末衍射谱图. 在运用密度泛函方法获得其分子低能量构象基础上, 采用直接空间搜索法解析其晶体结构, 得该样品属于单斜晶系, P21空间群, 晶胞参数为: a＝13.02 Å, b＝17.22 Å, c＝4.49 Å, α＝ γ＝90°, β＝95.40°, Z＝2, V＝1016.1 Å3. 结合自然键轨道理论分析, 表明结构中苷元部分杂环可能具有芳香性. 红外振动光谱结果发现, 共轭效应导致了羰基伸缩振动频率红移, 氢键的存在导致了羟基伸缩振动频率红移. 由分子间氢键的影响, 预测了其晶体生长特性.     

8种花岗岩金属元素含量测定及比较研究

报道了８种花岗岩的金属元素含量，并比较了不同品种花岗岩的金属元素含量的差异，结果发现它们分别呈现非常显著性差异，显著性差异和无显著性差异。花岗岩中铅的含量很高，镉的含量也较高，故使用时应加以注意。     

2-(4′-异丙基取代苯乙烯基)-5-苯基取代苯并噁唑的结构及荧光光谱研究

在KOH/DMF介质中2-甲基-5-苯基苯并噁唑与对位异丙基苯甲醛反应合成标题化合物(Ⅰ),通过元素分析、紫外光谱、荧光光谱、IR、~1H NMR测定和X射线分析,确定了其分子结构,该晶体属于三斜晶系,采用CNDO/s方法对化合物(Ⅰ)及其模型化合物(Ⅱ)进行了量化计算,得出化合物(Ⅰ)比(Ⅱ)的荧光波长发生红移,强度增加3倍的结果,与实验结果一致。     

X-ray diffraction analysis and spectral studies of new derivatives of pyrazol-5-one

The molecular and crystal structures of 4-acetamido-2,3-dimethyl-1-phenylpyrazol-5-one (1) and 4-maleylamido-2,3-dimethyl-l-phenylpyrazol-5-one (2) were studied. The molecular conformations are stabilizedvia systems of intermolecular hydrogen bonds between the amide groups and the carbonyl oxygen atoms of the pyrazolone rings. The conformation of compound 2 is additionally stabilizediva an intramolecular interaction between the carboxyl group and the amide oxygen atom. According to the IR spectral data, protonation of the compounds under study in an acetonitrile solution occurs at the carbonyl oxygen atom of the pyrazolone ring, which is also confirmed by the UV spectral data. Translated fromIzvestiya Akademii Nauk. Seriya Khimicheskaya, No. 7, pp. 1286–1292, July, 1999.     

Thermal and Spectroscopy Investigation of Cyclopalladated Compounds of the Type [Pd(C13H10N)(μ-X)]2, (X=H3CCOO,NCO, SCN,CN)

The dimeric compound [Pd(bzan)(μ-OOCCH₃)]₂ (1) (bzan=N-benzylideneaniline) reacts with KX, in methanol/acetone (2:1), affording the analogous dimeric pseudohalogen-bridged species [Pd(bzan)(μ-X)]₂ [X=NCO(2),SCN(3), CN(4)]. The compounds were characterized by elemental analysis, infrared spectroscopy, NMR and thermogravimetric analysis. IR data for 2–4 showed bands typical of coordinated pseudohalogen ligands clearly indicating the occurrence of the exchange reaction. Their thermal behaviour was investigated and suggested that their stability is influenced by the bridging ligand. The thermal stability decreased in the order[Pd(bzan)(μ-CN)]₂>[Pd(bzan)(μ-SCN)]₂>[Pd(bzan)(μ-OOCCH₃)]₂>[Pd(bzan)(μ-NCO)]₂. X-ray results showed the formation of Pd° as final decomposition product. This revised version was published online in July 2006 with corrections to the Cover Date.