工业用水总硬度测定方法的改进

工业用水总硬度测定方法的改进任树林，刘珍叶，郝必正（延安大学化学系７１６０００）在分析化学实验教学中，用络合滴定法做“工业用水总硬度的测定”是基本实验之一［１］。通过几届学生实验发现：用三乙醇胺（ＴＥＡ）作掩蔽剂时，分析纯的三乙醇胺本身也会消耗少量的...     

用Cu—PAR间接指示剂测定工业用水总硬度

自50年代以来,测定水的总硬度通常采用络黑T(EBT)指示剂,在氨性缓冲溶液中用EDTA标准溶液滴定水中的钙镁总量.标定EDTA溶液则使用基准物质碳酸钙.由于Ca~(2+)对EBT显色的灵敏度低,故标定时通常采用K-B指示剂.试验证明,测定时用EBT作指示剂,标定时用K-B指示剂,两者变色点不同,会产生方法误差.为此,有人提出在EDTA溶液中加入少量镁盐(或标定时加入适量Mg-EDTA),这样在标定时也可使用EBT作指示剂,从而提高了测定的准确度.但EBT溶液不稳定,容易失效,配成固体试剂虽然稳定,但指示剂的用量不便掌握.K-B指示剂也不够稳定.为此,本法探索用Cu-PAR间接指示剂法测定水的总硬度.4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)溶液稳定,此测定方法变色敏锐,测定结果也较满意.     

工业用水中铁含量的双光束FIA光度法

工业用水中铁含量的双光束ＦＩＡ光度法赵珍义（辽宁大学化学系沈阳１１００３６）李淑凡（辽宁武警总队医院）流动注射分析（ＦＩＡ）具有取样量少、分析速度快、精密度好等优点而被广泛用于分析测试之中［１，２］。目前，ＦＩＡ光度法均采用单光束而开展的研究工作。尚...     

二氮杂菲光度法连续测定水样中总铁及亚铁

二氮杂菲光度法测定水质样品中亚铁及总铁[1,2 ] ,具有灵敏度高、稳定时间长等特点。试验中发现 ,改变还原剂、缓冲剂、显色剂的加入顺序 ,总铁的测定结果保持不变。据此 ,拟定了在一份溶液中连续测定亚铁和总铁的分析方法。本法的工作原理是在pH 2 9的溶液中 ,亚铁离子与二氮杂菲生成桔红色的稳定络合物 ,借此进行亚铁离子的光度法测定 ;在测定完亚铁的溶液中加入盐酸羟胺 ,将三价铁离子还原为亚铁离子后 ,测定总铁。试验结果证明 ,本法与分别测定亚铁及总铁的方法所得的结果一致 ,本法简单实用 ,对提高工作效率有所帮助。1　试验部分1.1…     

矿石中总铁含量测定结果不确定度的评定

采用直观的因果图，对矿石中总铁含量测量不确定度的来源及其对测量不确定度的影响进行分析。建立有效的数学模型，利用相对标准不确定度分步计算及整体合成进行测定结果不确定度的评定。     

吸光光度法测定水质中总铁的补充

天然水中铁以不同形态存在 ,分为悬浮态和可滤态 ,这两部分总称为总铁。其中悬浮态包括粘土中铁、生物体中铁、氢氧化铁 ,可滤态铁包括二价和三价铁离子和铁的络合物[1] 。而总铁是生活饮用水中必测的基本元素。文献 [2 ]采用邻菲啰啉吸光光度法测定水体的总铁。实践中经常遇到水源水的浊度、色度较大的情况 ,但国标法中却未对其进行处理 ,直接测定总铁产生较大误差。水体浊度产生的原因很多 ,铁离子只是其中一种 ,还有如腐殖酸、富里酸、泥土、草类、浮游生物等原因[3] 。为了避免其它浊度、色度对总铁测定的干扰 ,本文采用不加邻菲啰啉的…     

吸光光度法测定饮用水中总铁的改进

总铁是饮用水中常见的必测的几种基本元素之一,包括总铁在内的诸多元素的测定在国内外均倍受重视,所谓总铁是指饮用水中所含的可溶性铁、悬浮物吸附铁、生物体中铁以及高铁和低铁的总称。国外一般更重视悬浮物铁的测定,而国内大都只对总铁进行测定。本文应用邻菲罗啉(1,10-phenanthroline)吸光光度法,对北京、上海和广州三大城市的150个饮用水样中总铁进行了测定,发现铁在水体中以溶解态、胶体态、悬浮颗粒等形式存在,由于地区及水质的不同,对其测定结果会出现一定的差异,为此,在试剂空白,取样方法及水样用量方面做了必要的研究,从而提高了方法的精度,取得了满意的结果。     

顺序注射环定量光度法在线测定水中总铁

选用邻菲啰啉作为显色剂,采用顺序注射环定量(SIA)光度法,结合一整套系统的PLC程序,成功建立了测定水中总铁的新方法.实验过程中对各条件进行了优化,在最优条件下,体系的检测范围为0～10 mg/L,线性回归方程为A=0.0995c+0.0421(c:mg/L,n=8),相关系数r为0.999 6,方法检出限为0.02 mg/L,相对标准偏差(RSD)为2.3%(0.50 mg/L,n=11)和1.7%(2.00 mg/L,n=11),实际水样的加标回收率为97.1%～102.0%.     

金线莲总生物碱的提取及含量测定

建立了金线莲总生物碱的提取和测定方法.将金线莲全草粉末用pH=2的水溶液提取,以阳离子交换树脂吸附后,经酸化,用氯仿/甲醇(体积比2∶1)对其进行索氏提取,蒸发有机溶剂.冷冻干燥即得金线莲总生物碱.以盐酸麻黄碱为对照品,酸性染料比色法测定总生物碱,折算为盐酸麻黄碱获得总生物碱含量.测得金线莲总生物碱含量是0.079 4%,线性回归方程A=0.009 2C-0.001 6(r=0.999 9),回收率103.13%.本提取及含量测定方法操作简单,总生物碱的提取率较高.     

微顺序注射-分光光度法快速测定海水中总磷

基于微顺序注射-阀上实验室,采用磷钼蓝分光光度法测定了海水中总磷,对实验参数进行了优化,并选取了海水中主要成分离子进行了干扰实验。结果表明,海水中总磷质量浓度在0.009~1mg/L范围内与吸光度呈线性关系(r=0.9995),方法的检出限为0.003mg/L。该法测定秦皇岛黄金海岸表层海水中总磷浓度为0.090mg/L,与国标法测定结果0.088mg/L无显著性差异;测定含磷浓度为0.20mg/L的人工海水,相对标准偏差(RSD)为2.4%,样品加标回收率为94.4%~95.7%;海水中主要离子对本实验方法测定产生的干扰在5%以内。     

Extraction Spectrophotometric Determination of Vanadium in Industrial Waste Water

A new and simple extraction spectrophotometric method for the determination of vanadium(V) with KIO₄, N‐phenylbenzohydroxamic acid (PBHA) and crystal violet (CV), in industrial waste water samples is described. It is based on the extraction of mixed‐ligand complex V(V)‐IO₄^? ‐PBHA‐CV⁺ into chloroform solution over 2‐7 MHC1. The molar absorptivity of the complex is (7.20) × 10³1 mol^?1 cm^?1 at λ_max 535 nm. The detection limit of the method is 44 μg 1^?1 V. The linearity of the calibration curve is followed up to 6 μgmL^?1 in the organic solution with slope, intercept and correlation coefficient of 1.34 × 10^?1, 6.7 × 10^?3 and +0.99, respectively. This method enhances the sensitivity of the conventional PBHA method for the determination of vanadium, and is free from interferences of other metal ions commonly associated with vanadium. The method has been successfully tested for the determination of V in the industrial waste water samples.     

水中总氮测定分析方法的改进

用"碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法"测定水中的总氮时, 通过减少氧化剂中氢氧化钠的浓度, 使消解后溶液可以直接在波长210 nm处进行测定. 与原法相比, 简化了分析步骤, 节约了试剂;而且灵敏度提高了约2倍, 保证有很好的精密度和准确度.     

Kinetic Spectrophotometric Determination of Total Iron in Natural Water by Flow Injection Analysis Using On-Line Preconcentration

A new flow injection catalytic spectrophotometric method for on-line preconcentration and determination of total iron in natural water is described. The method is based on a combination of iron-catalyzed oxidation of diaminoditolyl by potassium bromate and the use of on-line preconcentration of iron onto 8-hydroxy-quinoline immobilized on silica gel. The corresponding calibration graph is linear over the range of 2.0–110ngmL^–1 for Fe(III) using a time-based technique for 5min preconcentration. The relative standard deviation of 11 measurements of 60ngmL^–1 Fe(III) was 0.67%. The method was applied to the determination of iron in natural water. The results obtained by the proposed method were compared with those obtained by ICP-AES. The t-test showed no significant differences between the two methods at a confidence level of 95%.     

Green Determination of Total Iron in Water by Digital Image Colorimetry

A green iOS digital image colorimeter was fabricated for the determination of total iron in natural water. A mobile application operating on an iOS device was designed using Euclidean distance theory to perform iron determination. The application records the components of the color by storing red, green, and blue values as well as calculating the hue, saturation, brightness, and gray values using standard color theory. The component values obtained from the images of orange solutions of iron(II) complex with 1,10-phenanthroline were collected in a database and used for evaluation of the total iron concentration in water samples. Under the optimal conditions for solid-phase extraction used for sample preconcentration, the enrichment factor was 8.18. The iron concentration was determined by this device for concentrations from 0.01 to 1.0?ppm. The iOS digital image colorimeter achieved a limit of quantitation of 0.1?ppm. The accuracy and precision of the iOS digital image colorimeter were validated using a certified reference material, riverine water. The instrumentation was used for the analysis of natural water samples.     

分光光度法测定大黄中总蒽醌

大黄试样经乙醇-水(6+4)溶液回流提取3次,每次0.5 h。以母核1,8-二羟基蒽醌为标准样品,在428 nm测定波长下,采用分光光度法测定大黄中总蒽醌的含量。在优化的试验条件下,1,8-二羟基蒽醌的质量浓度在5.0~25.0 mg.L-1范围内与其吸光度呈线性关系。用此方法测定大黄中总蒽醌含量,加标回收率在98.7%~99.8%之间。     

微孔膜气体扩散分离流动注射光度法测定废水中氰化物

研究了利用吡啶-巴比妥酸显色体系反应的中间产物,采用微孔膜气体扩散分离流动注射分析技术测定工业废水中氰化物,该法具有简便、快速并能消除某些干扰的特点。进样频率为65个样/h,检出限为0.02μg/ml,取氰化物2.5μg/ml时测量的相对标准偏差为0.3％(n=20),测定实际样品结果令人满意。     

重铬酸钾容量法测定铁矿石中全铁的方法改进

选用三氯化钛-重铬酸钾-中性红指示剂容量法,通过对方法的改进,对温度、溶样酸、酸介质、指示剂及共存离子消除的不同条件实验的对比研究,优化了无汞测定全铁的分析方法,实验表明,方法的相对标准偏差(RSD)为0.16%,对国家标准物质测定结果与推荐值基本一致,参加中实国金比对Z比分数小于2,测定结果满意。     

超声提取-分光光度法测定大黄中总蒽醌类化合物

大黄试样经乙醇(6+4)溶液超声提取3次,每次20min。以母核1,8-二羟基蒽醌为标样,在428 nm波长处,采用分光光度法测定其中总蒽醌的含量。在优化的试验条件下,1,8-二羟基蒽醌的质量浓度在50.0mg·L~(-1)以内与其吸光度呈线性关系。用此方法测定大黄中总蒽醌含量,所得平均提取率与回流提取法一致,加标回收率在99.7%～100.5%之间。