肝中杀鼠迷和杀鼠灵的固相萃取紫外导数光谱检测法

肝匀浆用少量二甲基酰胺浸提,加６％高氯酸稀释,上清液通过ＧＤＸ３０１大孔树脂萃取,二氯甲烷洗脱,挥去洗脱液中溶剂,稀酸溶解剩余物,用酸液的二阶导数光谱检测杀鼠剂。     

固相萃取—紫外导数光谱法测定血中茚满二酮类抗凝血杀鼠剂

报道了血中敌鼠、氯敌鼠、杀鼠酮的题示测定方法。该法操作简便快速、回收率高，灵敏度较高，萃取使用国产高分子多孔微球ＧＤＸ３０１，价廉易得。三种杀鼠剂以１０ｍｇ／Ｌ量分别加于血中，回收率依次为１００．５％±２．９％、１０１．５％±１．３％及９９．３％±１．５％；血中三种杀鼠剂检出限分别为０．４、０．６及０．４ｍｇ／Ｌ。     

血、肝、尿中地西泮等4种药物的固相萃取-紫外导数光谱检测法

血,肝,尿中地西泮,去甲西泮,替马西泮及奥沙西泮用ＧＤＸ３０１大孔树脂萃取,萃取物制成酸性水溶液测定二阶导数光谱,方法简便快速。血和尿中４种药物的提取率近似为１００％,检出限近似为０．８ｍｇ／Ｌ;肝中４种药物的最以率近似为８０％,检出限近似为１．２μｇ／ｇ。     

反相高效液相色谱法同时检测食物中毒样品中的敌鼠钠盐、杀鼠醚和杀鼠灵

建立了反相高效液相色谱-二极管阵列检测器同时快速检测食物中毒样品中的敌鼠钠盐、杀鼠醚和杀鼠灵的分析方法。固体样品用乙腈提取,液体样品用乙酸乙酯提取。以V(乙腈)∶V(0.010 mol/L乙酸铵)=57∶43(pH 4.50)为流动相,经C18色谱柱分离,二极管阵列检测器分别在波长286和306 nm处同时检测,在8 min内即可完成色谱分析。敌鼠钠盐、杀鼠醚和杀鼠灵在0.05~20.0μg/mL范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,方法的检出限固体样品为0.015μg/g,液体样品为0.003μg/mL,样品加标平均回收率在85.0%~109.2%之间,相对标准偏差为1.0%~9.6%。     

固相萃取-紫外光谱法测定水样中咪唑类离子液体的含量

为了消除无机盐对紫外法测定离子液体的干扰,采用固相萃取(SPE)预富集,再利用紫外光谱法测定了水样中3种离子液体[C4mim][PF6]、[C6mim][PF6]、[C4mim][BF4]的含量。在波长190～300 nm范围内研究了3种离子液体的最大吸收波长,同时还考察了几种常见无机盐对离子液体紫外光谱吸收的影响。采用SPE方法富集100 mL水样时,富集倍数F=100/3,对三种离子液体的富集率分别为90%,91%和51%,并且溶液的pH与盐的浓度对富集率有一定的影响。当离子液体加标浓度分别为0.01、0.05和0.10 mg/L时,该方法的回收率大于90%。     

肝中茚满二酮类杀鼠剂固相萃取-紫外导数光谱检测法

报道了肝中敌鼠，氯敌鼠，杀鼠酮三种茚满二酮类杀鼠剂的题示检测方法。肝匀浆先用乙腈或二甲基甲酰胺浸提，浸提液用６％高氯酸溶液或０．１ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠溶液稀释，然后加入ＧＤＸ１０１大孔树脂萃取，肝中杀鼠剂萃取率约８０％，检出限为１μｇ／ｇ以下     

HPLC-APCIMS联用法测定全血中杀鼠迷

杀鼠迷(coumatetralyl)又称立克命,化学名为4-羟基-3-(1,2,3,4-四氢-1-萘基)香豆素,是一种慢性、广谱、高效、适口性好的第一代抗凝血类鼠药,其结构式如右所示。由于使用不当,造成人和牲畜中毒的事件常有报道[1]。为配合中毒病人的临床诊断与治疗,有必要建立全血中杀鼠迷的快速     

新一代萃取分离技术──固相微萃取

介绍了一种新型样品制备法——固相做萃取（SPME）的原理及其应用。与其它样品制备技术相比,SPME法具有操作时间短、样品量小、无需萃取溶剂、适于分析挥发性与非挥发性物质、重视性好等优点。     

固相萃取富集—火焰原子吸收法测定饮用水中痕量金属

研究了柱流速和有机物对固相萃取富集水中痕量金属的影响,并比较了两种样品处理方式,发现MAD~(21)SPE的准确度和精确度均超过了传统的螯合-溶剂萃取。     

萃取催化光度法测定痕量铜

研究了在ｐＨ５．５的弱酸性介质中,利用邻菲罗啉活化铜（Ⅱ）催化过氧化氢氧化邻氨基酚显色的指示反应,用萃取平衡控制反应时间,水相中邻氨基酚的浓度和反应程度,建立了萃取催化光度法测定痕量铜的新方法。方法的线性范围为０．０００５０￣０．１０ｍｇ／Ｌ,检测限为５．０×１０＾－７ｇ／Ｌ。用于水和粮食中痕量铜的测定,结果满意。     

萃取阻抑动力学光度法测定痕量镍

研究了在ｐＨ５．５的弱酸性介质中，利用镍（Ⅱ）阻抑邻菲罗啉活化铜（Ⅱ）催化过氧化氢氧化邻氨基酚的指示反应，用萃取手段控制反应时间、建立了萃取阻抑动力学光度法测定镍的新方法。方法的线性范围为１．０￣８０μｇ／Ｌ；检测限为９．１×１０＾－７ｇ／Ｌ。用于环境水样，铝合金和人发中镍的测定，结果满意。对反应机理谱进行了探讨。     

固相萃取-紫外差示导数光谱法测定血肝尿中巴比妥类药物

报道了固相萃取－紫外差示导数光谱法测定血、肝和尿中巴比妥类药物。尿液、稀释血液、肝均浆用６％高氯酸溶液沉淀蛋白质的上清液进行固相萃取,萃取物制成ＰＨ１４及ＰＨ１０溶液,通过二阶差示导数光谱进行药物含量测定。     

Determination of Low Contents of Fenpiverine Bromide by Extraction Spectrophotometry

An ion-pair extraction spectrophotometry method was developed for the determination of fenpiverine bromide in tablets. To determine this substance it was necessary to find experimental conditions that would allow eliminating the influence of other components of the tablets. Attention was paid to the fact that a suitable pH of water phase was necessary to achieve high selectivity.Received December 11, 2002; accepted April 24, 2003 Published online July 28, 2003     

浊点萃取-分光光度法测定自来水及酒类样品中的痕量铁

利用非离子表面活性剂TritonX-100在温度高于其浊点时形成相分离行为,建立了浊点萃取-分光光度法测定痕量铁的新方法,探讨优化了以KSCN为显色剂,TritonX-100浊点萃取富集痕量铁的实验条件.研究发现:加入正辛醇可使TritonX-100的浊点降低约30℃,有利于萃取实验的进行;同时,加入的正辛醇与TritonX-100对痕量铁起到了协同萃取作用.在优化了的实验条件下,进行了痕量铁的分析,检出限为0.02mg·L-1,加标回收率为97.4%～101.6%,应用于自来水及酒类样品中痕量铁的测定,结果满意.     

浊点萃取-氢化物发生原子吸收光谱法测痕量汞

提出了浊点萃取预富集氢化物发生-原子吸收光谱法测定痕量汞的新方法。详细探讨了溶液pH值、表面活性剂浓度、平衡时间等因素对浊点萃取效果的影响。在优化的实验条件下,该法对汞的富集倍数为20倍,检出限为0.039μg/L,相对标准偏差(RSD)为4.8%(n=11)。所建立的方法用于天然水中痕量汞的测定,分析结果满意。