树脂预浓集—电感耦合等离子体原子发射光谱在线分析痕量元素C…

本文采用微型高富集柱对膦酰树脂，Ｈ１０９树脂，苯乙烯多胺基膦酸树脂和膦酰胺混杂树脂对Ｃｄ，Ｃｒ，Ｃｕ，Ｐｂ，Ｚｎ等元素预富集性能进行了实验，并对浓集，洗脱及测定的条件进行了选择，建立了一套在线的痕量元素－ＩＣＰ－ＡＥＳ多元素同时测定体系，从而大大提高了分析灵敏度，降低了检出限近一个数量级，Ｃｄ，Ｃｒ，Ｃｕ，Ｐｂ，Ｚｎ在不同树脂下的检出限分别为０，２－０，５ｎｇ／ｍｌ，０．ｄ３－０．６ｍｇ／ｍｌ，＜     

在线的离子交换预富集流动注射──原子吸收光谱法测定铁、锰、铜和镉的研究

本文使用大孔弱酸阳离子交换树脂Ｄ—１５２微型柱预富集，将流动注射与原子吸收光谱法相结合测定了Ｆｅ、Ｍｎ、Ｃｕ和Ｃｄ等离子。讨论了溶液酸度、采样速率及沈脱剂等对上述四元素灵敏度的影响。在采样频率４０次／ｈ、采样体积７ｍｌ时，Ｆｅ、Ｍｎ、Ｃｕ和Ｃｄ增敏１６～２４倍，检出限分别为０．９、０．４、０．４和０．１ｎｇ／ｍｌ。     

在线的离子交换预富集流动注射—原子吸收光谱法测定铁,锰,…

本文使用大孔弱酸阳离子交换树脂Ｄ－１５２微型柱预富集，将流动注射与原子吸收光谱法相结合测定了Ｆｅ，Ｍｎ，Ｃｕ和Ｃｄ等离子，讨论了溶液酸度，采样速率及洗脱剂等对上述四元素灵敏度的影响，在采样频率４０次／ｈ，采样体种７ｍｌ地Ｆｅ，Ｍｎ，Ｃｕ和Ｃｄ增敏１６－２４倍，检出限分别为０．９、０．４、０．４和０．１ｎｇ／ｍｌ     

流动注射在线预浓集原子吸收光谱分析废水中的Cd~（2＋）、Fe~（3＋）、Zn~（2＋）

将ＳＨＡ无机离子交换剂应用于在线预浓集ＦＩＡ—ＡＡＳ系统中，对痕量Ｃｄ、Ｚｎ、Ｆｅ的测定进行了研究。三个元素的检出限分别为０．１ｎｇ／ｍｌ，０．３ｎｇ／ｍｌ，０．６ｎｇ／ｍｌ。相对标准偏差小于３％（定时进样）和５％（定量进样）．用标准物分析和回收实验评价了方法的准确度．对各种实际水样的测定结果今人满意。     

FIA活性碳纤维在线富集水样中痕量元素及ICP－AES检测

本文研究了新型吸附材料－活性碳纤维的在线分离富集特性，用ＦＩ活性碳纤维填充的锥形柱，实现痕量金属元素Ｚｎ、Ｐｈ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃｄ、Ｍｎ的在线富集。经ＨＮＯ３洗脱后．由ＩＣＰ－ＡＥＳ检测，测定速率达３０样／ｈ，检出限（ｎｇ／ｍＬ）分别为：０．４（Ｚｎ）、４．０（Ｐｈ）．０．９（Ｎｉ）、０．４（Ｃｏ）、０．４（Ｃｄ）、０．７（Ｍｎ），富集柱可使用多次。     

流动注射碳硅凝胶微柱预富集ICP—AFS法测定高纯氧化铕中的非…

利用自合成的碳硅凝胶为吸附材料，以铜试〔二乙基二硫代氨基甲酸钠（ＮａＤＤＴＣ）〕为衍生化试剂。柱前衍生的方法，在优化的实验条件下，于ｐＨ４．６的缓冲介质中在线预富集Ａｌ＾１２＋、Ｃｒ＾５＋、Ｃｕ＾２＋、Ｆｅ＾３＋、Ｐｂ＾２＋、Ｖ＾５＋、Ｚｎ＾２＋。采用停流技术洗脱，富集倍数可达８．１￣１２．６倍，检出限为ｎｇ／ｍｌ级。对高纯氧化铕（Ｅｕ２Ｏ３）中的非稀土杂质进行测定，可避免大量稀土基体对测定的干扰     

流动注射碳硅凝胶微柱预富集ICP－AES法测定高纯氧化铕中的非稀土杂质

利用自合成的碳硅凝胶为吸附材料，以铜试剂［二乙基二硫代氨基甲酸钠（ＮａＤＤＴＣ）］为衍生化试剂。柱前衍生的方法，在优化的实验条件下，于ｐＨ４．６的缓冲介质中在线顶富集Ａｌ３＋、Ｃｒ６＋、Ｃｕ２＋、Ｆｅ３＋、Ｐｂ２＋、Ｖ５＋、Ｚｎ２＋。采用停流技术洗脱，富集借数可达８．１～１２．６倍，检出限为ｎｇ／ｍｌ级。对高纯氧化铕（Ｅｕ＿２Ｏ＿３）中的非稀土杂质进行测定，可避免大量稀土基体对测定的干扰。     

在线流动注射-巯基棉分离富集-ICP-AES 测定粮食中铜、镉、铅的研究

研究了巯基棉对待测元素Ｃｕ、Ｃｄ、Ｐｂ的预富集性能,并与改进的流动注射法（双流路）相结合,建立了一套新型、高效的在线流动注射－巯基棉分离富集－ＩＣＰ－ＡＥＳ分析体系,提高了分析方法的频率和灵敏度。Ｃｕ、Ｃｄ、Ｐｂ各元素的检出限分别为０．７μｇ／Ｌ、０．５μｇ／Ｌ和２．９μｇ／Ｌ。１０次的相对标准偏差分别为１．７１％、２．９４％和４．４９％。回收率为８７．８％～１０２．４％。     

催化动力学垂直光路光度法测定痕量铜

建立了痕量铜的催化动力学垂直光路光度测定法，铜含量在０～３．０ｎｇ／２５０μｌ范围内符合比耳定律，工作曲线的回归方程为：△Ａ＝０．５３４Ｃ（ｃｕ＾２＋，ｎｇ），＋０．０１８（ｒ＝０．９９９９），检出限为１．５×１０＾－１１ｇ．ｍｌ＾－１（△Ａ＝０．０２，ｔ＝２ｍｉｎ）由曲线斜率法求得的表观摩尔吸光系数为１．２×１０＾７，方法用于氮三乙酸及标准水样中铜的测定，加标回收率在９２％～９８％，相对标准偏差     

一种在线固相萃取流路系统的设计及其分析性能的探讨

本文设计了一种使用双柱富集的在线固相萃取流路系统，其浓集倍数和浓集效率均比单柱系统提高一倍。以Ｐｄ和Ｓｒ为代表元素，浓集效率可达Ｐｄ（吸附富集）３６和Ｓｒ（共沉淀富集）２６。检出限分别为Ｐｄ０．３ｎｇ／ｍｌ和Ｓｒ０．５ｎｇ／ｍｌ。采样频率分别为Ｐｄ１５￣２０／ｈ和Ｓｒ２０￣３０／ｈ。     

化学修饰石墨探针预富集－石墨炉原子吸收法测定Cr（Ⅵ）和Cr（Ⅲ）

本文将化学修饰石墨探针选择性预分离富集和石墨炉探针原子化测定的高灵敏度结合起来，建立了用ＴＯＰＯ修饰的石墨探针络合富集Ｃｒ（Ⅵ）、Ｎａｆｉｏｎ修饰的石墨探针交换富集Ｃｒ（Ⅲ）的双修饰石墨探针顺序预分离富集、石墨炉探针原子化法测定水体中Ｃｒ（Ⅵ）和Ｃｒ（Ⅲ）的方法。Ｃｒ（Ⅲ）的检出限为１．０３ｎｇ／ｍＬ，线性范围为０～５１ｎｇ／ｍＬ。Ｃｒ（Ⅵ）的检出限为０．３７ｎｇ／ｍＬ，线性范围为０～８１ｎｇ／ｍＬ。用Ｃｒ（Ⅲ）与Ｃｒ（Ⅵ）合成样品进行回收实验，回收率对Ｃｒ（Ⅲ）与Ｃｒ（Ⅵ）分别为９５％～９８％与９８％～１０２％，利用所建立的方法测定了清华运河水样和实验室自来水样，获得了满意的结果。     

2′,7′-二氯荧光素荧光法测定环境水样中的酚

报道了以２′，７′－二氯荧光素（ＤＣＦ）为指示剂，荧光法间接测定痕量酚的新方法。在０．５ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４介质中，Ｂｒ－和ＢｒＯ－３反应生成Ｂｒ２，Ｂｒ２与２′，７′－二氯荧光素反应，使２′７′－二氯荧光素荧光猝灭，当加入酚时，酚的溴代反应使体系荧光增强。ｐＨ４．０～６．０范围内，该体系激发波长，发射波长分别为λｅｘ５０５ｎｍ，λｅｍ５２０ｎｍ。酚浓度在１．６～５２ｎｇ／Ｌ范围内呈线性关系，检出限为１．６ｎｇ／Ｌ。本法选择性好，用于环境水样中酚的测定，结果满意。     

共沉淀—流动注射富集——火焰原子吸收光度法测定烧碱中铜镍

用Ｆｅ（ＯＨ）３作捕集剂，Ｃｕ＾２＋，Ｎｉ＾２＋与其生成的共沉淀用流动注射法富集并与基体分离，酸洗脱后次焰原子吸收光度法测定，用于工业碱中铜，镍的测定，在３０ｈ＾－１和１２０ｈ＾－１的进样频率下，富集倍数分别为１４．８和４．７，检出限分别为５ｎｇ．ｍｌ＾－１和６０ｎｇ．ｍｌ＾－１能满足烧碱中铜，镍的分析要求。     

化学修饰石墨探针预富集—石墨炉原子吸收法测定Cr（Ⅵ）和Cr（Ⅲ）

本将化学修饰石墨探针选择性预分离富集和石墨炉探针原子化学测定的高灵敏度结合起来，建立了用ＴＯＰＯ修饰的石墨探针络合富集Ｃｒ（Ⅵ），Ｎａｆｉｏｎ修饰的石墨探针交换富集Ｃｒ（Ⅲ）的双饰石墨探针顺序分富集，石墨炉探针原子化法测定水体中Ｃｒ（Ⅵ）和Ｃｒ（Ⅲ）的方法。Ｃｒ（Ⅲ）的检出限为１．０３ｎｇ／ｍＬ，线性范围为０－５１ｎｇ／ｍＬ。Ｃｒ（Ⅵ）的检出限为０．３７ｎｇ／ｍＬ，线性范围为０－８１ｎｇ／ｍＬ。     

二丁胺甲基膦酸锆的苄基季胺化合物及其相转移催化作用

制得了二丁胺甲基膦酸－亚磷酸氢锆Ｚｒ（ＨＰＯ３）２－ｘ．（Ｏ３ＰＣＨ２ＮＢｕ２）．Ｈ２Ｏ（ｘ＝０．８，０．６，０．５，０．４，０．３５），用溴化苄季铵化，得部分季铵化产物，溴化苄基二丁铵甲基膦酸－二丁胺甲基膦酸－亚磷酸氢锆Ｚｒ（ＨＰＯ３）２－ｘ．（Ｏ３ＰＣＨ２ＮＢｕ２）ｘ－ｙ．（Ｏ３ＰＣＨ２Ｎ＾＋Ｂｕ２．ＣＨ２Ｐｈ．Ｂｒ＾－）．Ｈ２Ｏ（ｙ＜ｘ），用作相转移催化剂，对液／液或固／固／液相转移催化的取     

连续流动液─液萃取石墨炉原子吸收分析系统的设计及其性能

求文研究了在线液一液萃取石墨炉原子吸收分析技术，设计了一种半自动萃取流路系统及其与石墨炉的接口装置．采用一步萃取操作，比较了直接水相测定和萃取测定ＡＵ和Ｃｄ的结果，表明该流路系统性能较好。在萃取测定中，ＡＵ和Ｃｄ的检出限分别为０．０７７和０．０５５ｎｇ／ｍＬ；精密度为Ａｕ４．１％（５．５ｎｇ／ｍＬ）和Ｃｄ４．９％（０．２５ｎｇ／ｍＬ）标准样品分析结果与推荐值吻合，采样频率为２０—３０／ｈ．     

反相离子对高效液相色谱法分离测定痕量镍（Ⅱ）锌（Ⅱ）铜（Ⅱ）

用二甲酚橙作柱前衍生试剂，在Ｃ１８色谱柱上，以乙腈－水（１２：８８，Ｖ／Ｖ）作流动相，六次甲基四胺为对离子试剂，反相离子对高效液相色谱－光度法快速分离测定痕量Ｎｉ＾２＋，Ｚｎ＾２＋，Ｃｕ＾２＋配合物和试剂在８ｍｉｎ内出峰完毕，５７５ｎｍ处检测，检出限分别为（ｎｇ／ｍＬ）：Ｎｉ＾２＋０．８３，Ｚｎ＾２＋０．０１，Ｃｕ＾２＋，１．３０，用于植物样品中Ｎｉ＾２＋，Ｚｎ＾２＋，Ｃｕ＾２＋的测定，结果令人满     

流动注射在线柱预富集—电感耦合等离子体原子发射光谱测定痕量…

本文报道了流动注射在线柱预富集ＩＣＰ光谱测定痕量金属的方法，以ｍｅｓｏ－四（４－磺基苯）卟啉为柱前衍生试剂，硅胶作固定相和盐酸作洗脱液，对痕量金属离子Ｃｕ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｆｅ、Ｐｂ、Ｃｄ进行在线预富集检测。在给定实验条件下，方法的富集倍数为９．３～１１．３，检出限和测定的相对标准偏差（ｎ＝６）分别在０．３２～２６．８ｎｇ／ｍｌ和１．３％～３．０％范围内。方法用于小牛肝和西红柿叶样品分析，结果与参考值     

新催化动力学光度法测定痕量铝

根据ＡＩ＾３对ＫＢｒＯ３氧化Ｂａｎｇ花青褪色的催化行为,建立了测定痕量铝的催化动力学动力学分析方法。本法线性范围为０～１６０ｎｇ．ｍＬ＾－１,检出限为１．０ｎｇ．ｍＬ＾－１。除Ｃｕ＾２＋、Ｆｅ＾３＋、Ｃｒ（Ⅵ）外,其余离子均不影响测定。Ｆｅ＾３＋和Ｃｕ＾２＋、Ｃｒ（Ⅵ）的干扰可分别有效消除。测定了人发、茶叶和不中的,加标回收率为９８．４％～１０２％,ＲＳＤ为１．３％～２．１％（ｎ＝６）。     

协同催化光度法测定血清中唾液酸

本文利用Ｃｕ＾２＋和Ｃｒ＾３＋的协同催化作用及Ｂｒｉｊ３５的增溶作用建立了测定唾液酸的光度分析新方法，该方法的线性范围为０～９８０ｍｇ／Ｌ，检出限为１．５ｍｇ／Ｌ，相对标准偏差为１．８３％～２．６６％，回收率为９４．７％～１０２．０％，用于测定人血清中的唾液酸，获得满意结果。