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高效毛细管电泳同时拆分外消旋头孢他啶及头孢曲松钠 总被引:3,自引:0,他引:3
用毛细管电泳β-环糊精(β-CD)添加剂法同时拆分外消旋头孢他啶及头孢曲松钠,主要考察了影响分离和测定的因素:(β-CD浓度,背景电解质的pH值,分离电压和毛细管的柱温。通过优化得到了毛细管电泳手性分离头孢他啶及头孢曲松钠对映体的实验方法,在280nm处进行紫外检测,分离温度为25℃,压力进样6s,分离电压为28kV,背景缓冲液含50mmol/L磷酸二氢钠、0.4mmol/Lβ-环糊精(β-CD)、3.0mmol/L(三羟甲基)氨基甲烷(Tirs),pH为7.15的条件下,头孢他啶及头孢曲松钠同时能达到基线分离。对其拆分机理进行了探讨。 相似文献
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山豆根中苦参碱和氧化苦参碱的胶束毛细管电泳法测定 总被引:11,自引:0,他引:11
用胶束毛细管电泳法(MECC)测定山豆根中的苦参碱及氧化苦参碱的含量,以盐酸麻黄碱作内标物,20mmol/L硼砂缓冲溶液(含30mmol/L十二烷基硫酸纳,体积分数40%甲醇)作电解质(pH=9.35),于208nm紫外检测,山豆根提取液中有效成分都获得基线分离;定量分析表明,苦参碱的质量浓度在0.08-0.52g/L、氧化苦参碱质量浓度在0.03-0.44g/L其峰面积与质量浓度呈线性关系(r分别为0.9987和0.9976);此外,还讨论了不同缓冲液浓度、十二烷基硫酸钠(SDS)浓度及甲醇含量对2种有效成分迁移行为的影响。 相似文献
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胆汁酸钠(SC)-十二烷基硫酸钠(SDS)混合胶束电动毛细管色谱法分离测定妈富隆片剂中的炔雌醇,分离缓冲液为SC(55mmol/L)-SDS(15mmol/L)-Tris磷酸(50mmol/L)(pH8.05),分离电压20kV,温度20℃,75μm(i.d)*57.5酮为内标,炔雌醇质量浓度在75.15-901.8μg/mL之间呈良好的线性关系,加样回收率96.4%-104.5%,RSD为3.6%-4.9%(n=3),可用于复方制剂中炔雌醇的含量测定。 相似文献
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毛细管电泳法测定单胺氧化酶活性 总被引:3,自引:1,他引:2
应用毛细管电泳技术,建立了快速测定单胺氧化酶(MAO)活性的方法。研究对分离缓冲液pH值、浓度、毛细管表面改性剂十四烷基三甲基溴化铵(TTAB)浓度等影响因素进行优化,探讨了方法的可行性,确立了最佳分离条件。以70cm×50μm(i.d.)未涂敷熔融石英毛细管为色谱分离柱,运行电压15kv,运行缓冲液:0.5mmol/LTTAB,磷酸盐缓冲液(50mmol/L,pH 10.5);紫外检测波长:214nm。MAO催化犬尿胺(Kyn)反应的产物4-羟基喹啉(4-HQ)的浓度和峰面积的线性范围为5~1000μmol/L,相关系数为0.9997,相对标准偏差(RSD)小于5.6%(n=5),检出限为2μmol/L(S/N=3)。实验证明,此方法可以用于生物样品中MAO催化活性的检测。 相似文献
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通过对缓冲体系、缓冲液浓度、酸度、乳酸钙浓度、乙胺浓度、电泳电压和进样时间的优化选择,用石英芯片电泳一紫外检测法分离了纯人白蛋白和人运铁蛋白;在75mmol/L硼酸盐(pH10.55)(含0.8mmol/L乳酸钙、1%(φ)乙胺)运行缓冲液中,上述两组分在3min内完全分离;纯人白蛋白和人运铁蛋白的线性范围分别为1.0~15.0g/L和1.0~10.0g/L;检出限(S/N=3)均为0.5g/L,应用于临床尿蛋白分离测定,并与Helena琼脂糖凝胶电泳仪电泳结果进行比较,获得一致结果。 相似文献
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建立了利用高效液相色谱分离分析谷氨酸棒杆菌细胞内尿苷二磷酸(UDP)葡萄糖与UDP半乳糖的新方法,考察了不同色谱柱、不同分离模式及不同流动相组成对UDP葡萄糖和UDP半乳糖的保留特性及分离度的影响。结果表明,在Zorbax NH2柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm)上以0.125 mol/L KH2PO4缓冲液(pH 3.6)-乙腈(体积比为40∶60)溶液为流动相,可使谷氨酸棒杆菌细胞内的两种中间代谢产物UDP葡萄糖与UDP半乳糖在22 min内达到基线分离。该方法对UDP葡萄糖和UDP 相似文献
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建立了毛细管电泳高频电导法快速简便测定牛黄粉中胆酸的新方法.考察了电泳介质的种类、浓度、 pH值以及操作电压和进样时间对分离检测的影响.缓冲液为0.5 mmol/L Na3PO4 2 mmol/L Na2HPO4 0.2 mmol/L CTAB(pH 11.7), 分离电压为 -15 kV时可实现较好的分离和检测.胆酸的线性范围为75~200 μg/mL, 检出限为0.1 μg/mL.线性方程为y=0.6054ρ-4.14991, r=0.953.回收率为100.9%, RSD(n=5)=2.1%. 相似文献
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Flow injection analysis with electrospray ionization mass spectrometry was used to investigate borate-nucleotide complex formation. Solutions containing 100 microM nucleotide and 500 microM boric acid in water-acetonitrile-triethylamine (50:50:0.2, v/v/v; pH 10.3) showed that borate complexation with nicotinamide nucleotides was significantly influenced by the charge on the nicotinamide group and the number of phosphate groups on the adenine ribose. Borate binding decreased in the order of NAD(+), NADH, NADP(+) and NADPH. To investigate the relationship between complex formation and phosphorylation, association constants (K(A)) of borate-adenine (AMP, ADP, ATP), -guanine (GMP, GDP, GTP), -cytidine (CMP, CDP, CTP) and -uridine (UMP, UDP, UTP) complexes were compared. The results showed that the number of nucleotide phosphate groups was inversely proportional to the relative abundance of the borate complexes, with the K(A) of borate-nucleotide complex decreasing in the order mono-, di- and tri-phosphates (AMP approximately GMP approximately CMP approximately UMP > ADP approximately GDP approximately CDP approximately UDP > GTP > ATP approximately CTP approximately UTP). At pH 7.4, using ammonium bicarbonate buffer, only borate-NAD(+) complex was observed. This indicates that the borate-NAD(+) complex may be the most physiologically relevant of those studied. 相似文献
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Chromatographia - Three groups of metabolites were analyzed in extracts of rat hepatocytes by an HPLC method: (i) nucleotides (ATP, ADP, AMP, GTP, GDP, UTP, UDP, IMP, UMP), (ii) nucleosides and... 相似文献
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利用间接紫外毛细管区带电泳方法完成了对爆炸残留物中7种无机离子(K+,NH+4,NO-2,NO-3,SO2-4,ClO-3,ClO-4)的分离检测。阳离子测定采用的缓冲体系为10 mmol/L吡啶(pH 4.5)-3 mmol/L冠醚,K+和NH+4在2.6 min内达到基线分离,检出限分别为0.25 mg/L和0.10 mg/L(S/N=3)。阴离子测定采用的缓冲体系为40 mmol/L硼酸-1.8 mmol/L重铬酸钾-2 mmol/L硼酸钠(pH 8.6),氢氧化四甲铵为电渗流改性剂,5种阴离子在4.6 min内达到基线分离,检出限为0.10~1.85 mg/L。该方法已成功地应用于实际爆炸物样品种类的判定分析,取得了很好的结果。 相似文献
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利用间接紫外毛细管区带电泳方法完成了对爆炸残留物中7种无机离子(K+,NH+4,NO-2,NO-3,SO2-4,ClO-3,ClO-4)的分离检测。阳离子测定采用的缓冲体系为10 mmol/L吡啶(pH 4.5)-3 mmol/L冠醚,K+和NH+4在2.6 min内达到基线分离,检出限分别为0.25 mg/L和0.10 mg/L(S/N=3)。阴离子测定采用的缓冲体系为40 mmol/L硼酸-1.8 mmol/L重铬酸钾-2 mmol/L硼酸钠(pH 8.6),氢氧化四甲铵为电渗流改性剂,5种阴离子在4.6 min内达到基线分离,检出限为0.10~1.85 mg/L。该方法已成功地应用于实际爆炸物样品种类的判定分析,取得了很好的结果。 相似文献
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研究了三磷酸腺苷(ATP)及其代谢物在细胞内的含量以及2-叔丁基-1,4-苯醌(TBBQ)对ATP及其代谢产物在细胞内含量的影响。建立了一种高效液相色谱法(HPLC)用于快速分离、检测细胞内ATP及其代谢产物(二磷酸腺苷(ADP)和一磷酸腺苷(AMP))的含量。使用岛津高效液相系统及艾杰尔Venusil MP C18柱,采用等度洗脱的方式。流动相A相为50 mmol/L磷酸氢二钠和15 mmol/L三甲胺(TEA),用醋酸(HAc)调节pH至7.88;流动相B相为甲醇。采用建立的高效液相色谱法得到了3种代谢物的工作曲线,相关系数高(R~2≥0.999 6),MRC-5细胞中3种代谢物的含量均在线性范围(0.1~100μmol/L)内。该方法检出限低。采用预冷的80%(体积分数)甲醇水溶液提取细胞内的代谢物。该研究建立的方法成功地应用于检测MRC-5细胞中的ATP、ADP和AMP的含量,结果表明,TBBQ会对ATP、ADP、AMP在细胞内的含量产生影响,但TBBQ浓度和ATP、ADP以及AMP在MRC-5细胞内浓度的关系比较复杂。 相似文献
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Extracts of murine peritoneal macrophages were analysed by ion-pair reversed-phase high-performance liquid chromatography during incubation at 37 degrees C in vitro. Four-step gradient elution was applied to an ODS column (250 x 4.6 mm I.D.) at a flow-rate of 1.3 ml/min, allowing the separation of hypoxanthine, inosine, guanosine, adenosine, IMP, CDP, AMP, GDP, UDP, ADP, CTP, GTP, UTP and ATP within 50 min. Samples of 0.4 . 10(6)-0.5 . 10(6) cells were washed twice with RPMI 1640 medium and extracted with perchloric acid. Nucleotide concentrations of murine peritoneal macrophages did not change during incubation for 4 days in vitro. 相似文献