高效液相色谱法测定尿中多胺

自1971年Russell首先报道肿瘤患者尿中多胺(腐胺、精脒、精胺)排出量比正常人增多,此后许多研究报道已证实多胺与肿瘤的生长及其临床诊断密切相关。所以国内外相继建立了许多测定多胺的方法。 张任恩等利用5-二甲基萘-1-磺酰氯(DNSC1)柱前衍生样品,通过反相液相色谱(RP-HPLC)分析多胺获得满意的结果,而本文则运用HPLC方法测定尿中多胺。     

人尿中多胺的离子交换富集和气相色谱测定

以离子交换法对尿样中的多胺进行预分离富集，确定了最佳的离子交换条件，同时比较了三种不同酰化剂的酰化效果，确定了最佳酰化条件，并用毛细管气相色谱法测定了尿中腐胺，尸胺，精脒，精胺的含量，结果表明癌症病人尿中多胺含量高于正常人。     

尿多胺含量与血液系统恶性肿瘤关系研究 Ⅱ、CGC-FID测定尿中多胺及临床中应用

本文报道采用硅胶预柱快速分离干扰杂质后用CGC-FID法测定尿中多胺。最低极限可测到1nmol。该法快速、灵敏、重现性好、所得回收率高、可用于临床诊断。     

反相高效液相色谱分析生理性多胺

精胺(SP),精(?)(SPD)、尸胺(CA)、腐胺(PU)等生理性多胺,广泛存在于动植物和细菌体内,是某些氨基酸脱羧产生的一类含有两个或两个以上氨基的脂族化合物,具有一定的生理功能。1971年,Russell首次提出尿多胺含量的变化可作为诊断癌瘤和监测癌瘤的指标。此后,不少研究对体液和癌瘤组织中多胺的分析得到类似结果,陆续报道了进行多胺痕量检测的柱层析高压电泳法、薄层层析法、气液色谱/质谱法、高效液相色谱法,多胺自动分析法、自动氨基酸分析法及放射免疫法。     

高效液相色谱-电化学检测多胺的研究

多胺(polyamine)是指生物体内广泛存在的带有两个或两个以上氨基的脂肪胺的总称。主要有精脒(spermidine,SPD)腐胺(putrescine,PUT),精胺(spermine,SPM),和尸胺(cadaverine,CAD)。多胺在核酸,蛋白质代谢及细胞繁殖分化中起调节和控制作用,为人体生长,细胞代谢所必需。1971年Russell首先报道了癌症病人尿中多胺浓度增加,引起了人们广泛的     

柱前衍生-荧光检测-高效液相色谱-质谱法测定尿中游离多胺

用新型荧光试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙基氯甲酸酯作为柱前衍生化试剂,在乙腈中,以pH 9的硼酸钠缓冲溶液为催化剂,40℃下衍生反应10 min后获得稳定的荧光产物.在Eclipse XDB-C8色谱柱上,通过梯度洗脱对5种多胺进行了分离和在线质谱定性.激发波长(λex)和发射波长(λem)分别为333 nm和390 nm.采用大气压化学电离源(APCI)正离子模式,实现了人尿中游离多胺的质谱定性及荧光定量测定.检出限(3S/N)在4.98～9.31 fmol.此方法应用于尿样中多胺的测定,并测得回收率在94%～98%之间.     

痕量二胺与多胺的高效液相色谱分析

Russell等在1971年提出,二胺(主要是腐胺)多胺(精脒、精胺)在癌症病人尿中的含量显著增多,认为这一指标有可能用于癌症病人的疹断和临床疗效的监测。此后,这些胺的痕量测定便引起人们普遍的重视。近年来,应用高效液相色谱进行二胺及多胺的检测也陆续有所报导。在正     

肠癌患者尿中核苷排放的高效液相法研究

 用反相高效液相法测定尿中核苷。通过苯基硼酸亲和法提取尿中核苷,在柱(4 6mmi d ×250mm,5μm)上以25mmol/L磷酸二氢钾溶液(pH4 55)和60%的甲醇水溶液作为流动相进行二元梯度淋洗,于22℃下进行反相分离,260nm处紫外检测。用该法测定了41例肠癌患者和52例正常人尿中15种核苷的含量(用核苷与肌酐的摩尔比表示,下同),结果表明肠癌患者中有12种核苷的含量比正常人显著性增高(P<0 001)。以15种核苷的含量作为参量,结合主成分分析区分正常人和肠癌患者,对癌症病人的识别率达76%(31/41)。     

反相高效液相色谱柱前衍生荧光检测法测定游离多胺

合成新型荧光试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-异丙基氯甲酸酯(BCIC)作为柱前衍生化试剂,在Eclipse XDB-C8色谱柱上,通过梯度洗脱对5种多胺进行了分离和在线质谱定性。在乙腈中,以硼酸钠缓冲液(pH9)为催化剂,40℃下衍生反应10min后获得稳定的荧光产物。激发和发射波长分别为λex=333nm,λem=390nm。采用大气压化学电离源(APCI)正离子模式,实现了人尿中游离多胺的定性及定量测定。多胺的线性相关系数大于0.9996,检出限为5.3～9.9fmol。     

亲和毛细管电泳法对单胺氧化酶与犬尿胺特异性相互作用的研究

采用亲和毛细管电泳技术对粗提单胺氧化酶(MAO)与其专一性底物犬尿胺(Kyn)的相互作用进行研究,并引入MAO抑制剂氯吉兰对该特异性相互作用进行验证.结果表明,随着缓冲液中MAO浓度的增大,Kyn相对两个内标的迁移时间比率(RMTR)逐渐减小.而加入氯吉兰后,Kyn的RMTR值比未加入抑制剂时有所增大.说明MAO活性位...     

高效液相色谱－电化学检测法测定尿液中的多胺

在已报道的高效液相色谱－电化学检测多胺方法研究的基础上，又进一步探讨了该方法用于尿样本测定的各种条件，并测定了健康志愿者及肿瘤患者尿液中的多胺。结果显示肿瘤患者未水解及水解尿液中的腐胺、尸胺的平均值高于健康志愿者。     

GC-MS法测定头发中多胺的含量

多胺(polyamines)广泛存在于生物体内,主要包括腐胺(putrescine),精脒(spermidine)和精胺(spermine).多胺与细胞增长和癌症密切相关[1].近年来有文献报道,头发中多胺浓度的增加与恶性子宫癌、卵巢癌[2]、老年痴呆症[3]有关.因此,检测头发中的多胺在临床疾病的诊断方面有一定的意义.     

高效液相色谱－电化学检测法测定尿液中的多胺

 在已报道的高效液相色谱－电化学检测多胺方法研究的基础上，又进一步探讨了该方法用于尿样本测定的各种条件，并测定了健康志愿者及肿瘤患者尿液中的多胺。结果显示肿瘤患者未水解及水解尿液中的腐胺、尸胺的平均值高于健康志愿者。     

多芳胺选择性甲酰化合成多芳胺基苯甲醛

多芳胺取代芳香醛是合成有机电致发光材料 [1] 、照相底片光感受器材料 [2 ,3] 和传输载体材料 [4 ] 等重要材料的中间体 .将多芳胺引入卟吩分子中形成的多芳胺取代卟吩具有特殊红色荧光性能 ,可望发展成为红色电致发光材料 [5] .多芳胺取代卟吩的合成中需要对多芳胺的一个芳基选择性引入一个醛基 .单芳基叔胺的芳基甲酰化 ,可以通过 Vilsmeier- Haack反应 [6 ] 由芳基叔胺与 DMF和 POCl3作用实现 .对于多芳胺类化合物 ,也可以由 Vilsmeier- Haack反应使多芳胺类化合物分子中的芳基完全甲酰化 [7] .但是对多芳胺类化合物分子 ,尤其是对…     

尿苷5′-位磷酰胺的合成及电喷雾电离质谱研究

以三氯氧磷为磷酰化试剂,与尿嘧啶核苷反应,将所得中间产物尿苷磷酰二氯进行胺解,生成具有抗病毒活性的尿苷磷酰胺化合物,目标化合物结构通过核磁确认,并用电喷雾电离串联质谱(ESI MS/MS)仪检测产物,研究了此类化合物的质谱裂解规律,发现了1个类似环磷腺苷的环状裂解碎片,该结果得到密度泛函理论的支持,对尿苷含磷衍生物质谱裂解数据库是一个重要的补充.     

萘酰亚胺-多胺缀合物的合成、生物活性和荧光光谱

合成了9个新的萘酰亚胺-多胺缀合物,化合物的结构经元素分析,1H NMR,13C NMR和MS确证.经MTT[3-(4,5-二甲基噻唑-2)-2,5-二苯基四氮唑溴盐]法对白血病细胞(K562)、人乳腺癌细胞(MB-231)和肝癌细胞(7721)体外活性测试.结果显示多数化合物对肿瘤细胞具有抑作用,尤其是化合物5a的抗肿瘤活性优于处于III期临床试验阶段药物氨萘非特(Amonafide).化合物5a与鲱鱼精DNA-EB作用的荧光光谱研究提示:DNA-EB与萘酰亚胺-多胺作用引起的荧光淬灭机制属于静态淬灭,DNA与萘酰亚胺-多胺物结合模式是扦插结合.     

大环多胺脂质体介导的核酸转染

以大环多胺为亲水部分构建的脂质体可以有效用于核酸转染。大环多胺中带正电荷的氮原子可通过静电吸引和氢键等方式与核酸(DNA/RNA)结合。当前用于构建脂质体并进行核酸转染的大环多胺主要涉及到1,4,7-三氮杂环壬烷(tacn)、1,4,7,10-四氮杂环十二烷(cyclen)、1,4,8,11-四氮杂环十四烷(cyclam)等类型,其中基于cyclen的脂质体研究较多。亲水的大环多胺头部、疏水基团尾部及连接基团的结构对脂质体的转染效率有很大影响。一些大环多胺的金属配合物除了可以作为基因转染载体,在标记、示踪等方面也有特殊作用。本文综述了基于大环多胺的两亲性分子在核酸载体方面的应用,对其构效关系进行了讨论,并对相关领域的发展做了展望。     

多壁碳纳米管/聚醚胺复合物的制备

利用亲核加成逐步聚合法成功地制备了芘标记的聚醚胺(pePEA),并将其用于修饰多壁碳纳米管;采用透射电镜分析了pePEA修饰多壁碳纳米管的微观结构,并利用热重分析测定了聚醚胺的负载量.结果表明:聚醚胺对多壁碳纳米管具有较好的包覆作用,包覆层厚度约为1nm,复合物中聚醚胺的质量分数为20.4%.与此同时,多壁碳纳米管/聚醚胺复合物可在水中稳定地分散,分散液放置3周不分层,无聚集现象发生,稳定性较好.     

多吡啶胺线性金属串配合物

近几年来多吡啶胺线性金属串配合物的研究取得了长足的进步,目前合成的最长金属串为9核。本文对多吡啶胺线性金属串配合物的左右手性、对称和不对称结构、金属串的化学氧化和轴向扩展等进行了介绍。     

邻苯二甲酰亚胺-多胺缀合物的合成及其生物活性

以邻苯二甲酰亚胺、1,3-丙二胺、1,4-丁二胺为原料,合成了5个邻苯二甲酰亚胺-多胺缀合物．所合成的目标化合物经过^1H NMR、^13C NMR、MS、元素分析确认,并评价了它们对K562（人慢性原白血病细胞）、MB231（乳腺癌细胞）、LnCap（前列腺癌细胞）的生物活性．结果表明：5个目标化合物均不具备抗肿瘤活性,提示多胺衍生化不能提高邻苯二甲酰亚胺的抗肿瘤活性．