PEG600-Triton X-100组合表面活性剂双水相体系萃取测定类黄酮

建立了聚乙二醇(PEG)600-Triton X-100组合表面活性剂双水相体系,研究了该体系中溶液pH、缓冲体系、分相盐量及芦丁浓度等对芦丁萃取率的影响。结果表明,以(NH4)2SO4作分相盐,用量为2．5g时,在pH6.0 Britton-Robinson(B、R)缓冲体系中芦丁平均萃取率为95.2％。该体系用于萃取测定绞股蓝茶中的芦丁．结果与HPLC法测定值一致,加标平均回收率为93．5％～94．9％,相对标准偏差为0.2％～1．6％。     

β修正光度法测定食品中的微量锰

在pH=8．6的硼砂-磷酸二氢钾缓冲溶液中,锰(Ⅱ)-铬黑T-吐温80显色体系的最大吸收波长为550nm,利用此显色体系,用卢修正光度法测定食品中的微量锰,Mn(Ⅱ)含量在0．45～35μg／(25mL)内服从比耳定律,线性方程为A。=0．0281X-0．0026,相关系数r=0．9997,用该方法测定调味料八角和奶粉中的微量锰。测定结果的相对标准偏差为0．52％～2．86％,回收率为96．21％～102．2％。     

异丙醇-(NH4)_2SO_4-H_2O双水相体系样品前处理结合GC/MS测定化妆品中苯系物

本文用异丙醇-(NH_4)_2SO_4-H_2O双水相体系高效提取化妆品中的苯系物(BTEX,苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯),结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)实现了对化妆品中六种BTEX的快速准确测定。实验主要考察了双水相体系的形成条件,并探讨了双水相体系对BTEX的萃取效率。实验结果表明:异丙醇不仅具有较好的破乳性能,而且对样品中BTEX有较高的提取效率;硫酸铵具有较好的盐析分相作用;化妆品中BTEX的萃取率与异丙醇水溶液的体积分数有关,当双水相体系中水与异丙醇的体积之比约为3∶2时,异丙醇与化妆品中的BTEX可接触充分,萃取率较高。该方法对化妆品中BTEX的测定回收率为81.1~98.2%,检出限为1.1~3.9 ng·g。     

组合表面活性剂-盐-水双水相体系萃取水杨酸和洛美沙星

通过实验选择聚乙二醇(PEG1500)与聚乙烯吡咯烷酮(PVP30000)组合表面活性剂(NH4)2SO4-H2O形成双水相体系及其成相条件。研究水杨酸(APC)和洛美沙星(LFXC)氢键型药物在该双水相体系中的分配行为。结果表明：该体系对APC和LFXC的萃取率分别为102％和69．0％。通过药物在该体系中的紫外吸收光谱及分子荧光光谱的变化,验证其萃取药物的机理。     

离子色谱法测定啤酒中的F^-、C1^-、SO4^2-、NO3^-和PO4^3-

建立了以AS11—HC型阴离子交换柱分离、NaOH溶液为淋洗液、甲醇为有机改进剂、化学抑制电导检测测定啤酒中的F^-、C1^-、SO4^2-、NO3^-和PO4^3-?A的离子色谱方法。各被测离子的线性关系良好，相关系数为0．9778～0．9991．测定结果的相对标准偏差为0．02％～3．60％，样品回收率为97．88％～103．80％。     

芦丁在离子液体双水相中分配性能

建立了室温离子液体四氟硼酸1-丁基-3-甲基咪唑([Bmim]BF4)和NaH2PO4组成的双水相萃取体系并用于对芦丁的萃取分离研究。考察了离子液体用量、芦丁的浓度、盐的加入量、溶液酸度和加入其它物质对芦丁在两相中分配的影响。结果表明,离子液在1.0~2.5 mL,磷酸二氢钠加入量在1.0~2.0 g,加入卢丁溶液0.5~2.5 mL,酸度在pH值为2~7范围,卢丁在离子液体双水相体系中有较高的萃取率(E%>90)。除阳离子表面活性剂外,其余大部分物质不影响相比和卢丁的测定。离子液相中卢丁的最大吸收波长为358 nm,与乙醇水溶液中比较,最大吸收波长发生紫移,表明离子液与卢丁发生了作用。利用离子液体双水相体系,测定了银杏叶中卢丁的含量。     

双水相体系萃取分离-紫外分光光度法测定桑叶中芦丁

通过试验选择聚乙二醇(PEG 1000)与聚乙烯吡咯烷酮(PVP 30000)为组合表面活性剂,(NH4)2SO4-H2O为双水相体系。在VPEG 1000/VPVP 30000=2.00 mL/2.00 mL,(NH4)2SO4用量为1.5 g,pH 6.0的B.R缓冲溶液最佳萃取条件下,经两次萃取,桑叶中芦丁定量进入PEG-PVP相。用紫外分光光度法在375 nm波长处直接萃取测定桑叶提取液中的芦丁含量。试验结果表明,方法的相对标准偏差≤3.8%(n=7),样品加入回收率为96.5%。试验表明,方法具有良好的选择性。此外,用试样超声提取率较常规索氏提取率高。     

离子色谱法测定辛辣食品中的SO32-(SO2)含量

采用阴离子色谱-抑制电导检测器测定姜、蒜、辣椒、芥末、洋葱等带有辛辣气味的含硫食品中的亚硫酸盐(二氧化硫)残留量,采用酸性条件下的水蒸气蒸馏方法对样品进行提取纯化。线性范围为1．0～160．0mg／kg,回收率为80％～110％,满足出口食品检测要求。该方法适用于出口脱水菜和袋装水煮菜中SO3^2-(SO2)的测定。     

离子液体双水相技术萃取头孢呋辛酯及其机理探究

通过研究离子液体四氟硼酸1-丁基-3-甲基咪唑( [Bmim]BF4)-Na2-CO3双水相体系对头孢呋辛酯的萃取性能,建立了萃取环境水样中头孢呋辛酯的双水相法.考察了双水相体系组成及相关条件对萃取率的影响,并对其萃取作用力及萃取机制进行了探索.结果表明,Na2CO3用量为0.8～2.0 9,[Bmim]BF4用量为1～2 mL时,随着二者用量的增加,萃取率有所增加.与[Bmim]C1/Na2CO3双水相体系相比,[Bmim]BF4/Na2CO3双水相体系更适于萃取头孢呋辛酯.热力学参数AG°T＜0,AH°r＞0,△S°T＞0,说明萃取过程的主要推动力为疏水性相互作用.在最佳萃取条件下,用此方法萃取环境水样中的头孢呋辛酯,二次萃取率大于93％,重现性好.整个萃取过程快速、高效且无乳化现象.     

温敏性聚合物EOPO-K2HPO4双水相浮选高效液相色谱分离/富集食品中痕量的环丙沙星

建立了温敏性聚合物EOPO-K2HPO4双水相浮选技术,并结合HPLC-UV,分离检测了日常食物中的痕量环丙沙星(CIP).讨论了盐浓度、EOPO浓度、pH值、浮选时间、浮选速率对浮选率的影响,并采用响应曲面法(RSM)对实验条件进行了优化.在最优条件(K2HPO4浓度为55％(w/w)、浮选时间为50 min、浮选流速为28 mL/min)下,CIP的萃取率达到了98.9％.在二次萃取中,随着温度的诱导,CIP的萃取率高达87.6％,且相对标准偏差(RSD)在0.3％ ～0.7％.双水相组分被成功回收利用达到两次以上.     

Synthesis of substituted 2-ethyl-3-(4-hydrazinocarbonylphenyl)-4-quinazo-lones and 2-ethyl-3-(4-hydrazinocarbonylmethylphenyl)-4-quinazolones

Some substituted 2-ethyl-3-(4-hydrazinocarbonylphenyl)-4-quinazolones and 2-ethyl-3-(4-hydrazinocarbonylmethylphenyl)-4-quinazolones were synthesized and characterized by their sharp melting points, elemental analyses and spectral data.     

2- and 4-ethynylquinolines

Chemistry of Heterocyclic Compounds -     

4- und 2-Chlor-isonitrisoacetanilid

Ohne Zusammenfassung