KMnO4-甲醛-茚三酮化学发光体系的研究

在甲醛存在下,KMnO4与茚三酮能够发生化学发光反应,产生很强的化学发光.据此采用流动注射技术,建立了一种利用KMnO4-甲醛-茚三酮化学发光体系测定茚三酮的方法.方法的检出限为3×10-8 g/mL;相对标准偏差为1.1%(4.0×10-6g/mL茚三酮,n=11);线性范围为1.0×10-7～2.0×10-4 g/mL.本法已用于样品中茚三酮的测定.     

KBrO3-溴酚蓝体系催化光度法测定微量甲醛

在室温及H2SO4介质中, 基于甲醛对KBrO3氧化溴酚蓝有显著的促进作用, 建立了测定微量甲醛的动力学催化光度法. 方法的线性范围为0.70～11.0 μg/mL, 检出限为0.015 μg/mL. 用该方法对某实验室废水中甲醛含量进行了测定, 结果满意.     

钴(Ⅱ)-羟胺-乙二胺络合体系分光光度法测定痕量甲醛

基于在稀硫酸介质中,甲醛对钴(Ⅱ)-羟胺-乙二胺络合体系吸光度(△A)值变化有明显的促进作用,建立了一种新的测定甲醛含量的分光光度法。该体系稳定性好,在25℃下样品可保存7 d。方法的线性范围为0.08~3.20μg/mL,线性相关系数为0.9987,检出限为0.061μg/mL。该法简便、快捷,灵敏度高,重现性好,用于饮用水加标回收实验及脲醛树脂中的游离甲醛含量检测,结果满意。     

非那西丁的分子印迹-化学发光分析法研究

本研究发现高锰酸钾可以氧化非那西丁产生弱的化学发光, 而甲醛对这一化学发光反应有较强的增敏作用, 据此建立了高锰酸钾-非那西丁-甲醛化学发光体系. 以甲基丙烯酸为功能单体, 乙二醇二乙酸甲酯为交联剂, 合成了非那西丁的分子印迹聚合物. 以此分子印迹聚合物为分子识别物质, 利用高锰酸钾-非那西丁-甲醛化学发光体系, 结合流动注射分析技术, 建立了测定非那西丁高选择性的分子印迹-化学发光分析方法. 方法的线性范围为 5.0×10-7～5.0×10-5 g/mL, 相关系数为 r=0.990, 检出限为 2×10-7 g/mL. 对 1.0×10-6 g/mL 非那西丁溶液进行 11 次平行测定,相对标准偏差为 2.8%. 此法已用于复方制剂去痛片及尿液中非那西丁的测定, 结果令人满意.     

煌焦油蓝-溴酸钠体系催化动力学光度法测定痕量甲醛

基于H2SO4介质中甲醛催化NaBrO3氧化煌焦油蓝的褪色反应,建立了测定痕量甲醛的催化动力学分析方法。探讨了该方法的反应机理,对其反应条件进行了研究。测定线性范围为0．16～2．00μg／mL,检出限为8ng／mL。方法已应用于海产品水发液中痕量甲醛的测定。     

抑制动力学流动注射分光光度法测定甲醛的研究

实验中发现，在pH=8.0的磷酸缓冲溶液介质中，SO3^2-能迅速还原孔雀绿褪色，甲醛对该褪色反应具有强的抑制作用，氯化十六烷基吡啶对该体系有明显的增敏效应，同时还能进一步增强甲醛的抑制作用。研究了最佳条件，考察了共存物质的影响，建立了抑制动力学流动注射分光光度测定甲醛的新方法。方法的线性范围为0．055－3．00μg/mL，检出限为0．018μg/mL，不需要特殊的试剂，用于饮料中甲醛的测定，结果满意。     

柱前衍生-萃取阻断反应-高效液相色谱法测定化妆品中游离甲醛

建立了柱前衍生化-萃取阻断反应-高效液相色谱(HPLC)测定化妆品中甲醛的方法。化妆品中甲醛检测的难点是: 甲醛缓释剂类防腐剂在衍生过程中释放甲醛,影响游离甲醛的准确测定。以2,4-二硝基苯肼(DNPH)乙腈溶液-磷酸盐缓冲液(pH 2)(1:1, v/v)为提取溶液,于室温下快速衍生2 min后,立即加入二氯甲烷萃取,阻断衍生反应,经乙腈稀释后进行HPLC测定。以Agilent C18柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)为分离柱,乙腈-水(60:40, v/v)为流动相,流速为1.0 mL/min,于355 nm波长下检测。在洗发水、乳液、膏霜、洗手液、牙膏、指甲油、粉饼中分别添加50、100、500、1000 μg/g 4个浓度水平的甲醛,其回收率为81%～106%,相对标准偏差(n=6)＜5.0%。方法的定量限(以信噪比(S/N)＞10计)为50 μg/g。该方法快速、简便、重现性好,且可以有效避免甲醛缓释剂类防腐剂分解释放甲醛,适用于化妆品中游离甲醛的测定。     

高锰酸钾-甲醛-阿莫西林体系化学发光的研究及应用

在酸性介质中,高锰酸钾能氧化阿莫西林发生化学发光反应,而甲醛的存在可使发光强度增强。据此,采用流动注射技术,建立了一种测定阿莫西林的化学发光分析法。方法的检出限为3.0×10-8g/mL,相对标准偏差为1.52%(n=11,c=1.0×10-5g/mL),线性范围为5.0×10-8~2.0×10-5g/mL。该法已用于阿莫西林胶囊中阿莫西林含量的测定,结果满意。     

流动注射化学发光法测定青霉素G钾

在甲醛的存在下,酸性KMnO4与青霉素G钾能够产生很强的化学发光,从而建立了KMnO4-甲醛-青霉素G钾化学发光体系来测定青霉素G钾.青霉素G钾的测定线性范围为2.0×10-7～1.0×10-5 g/mL,方法的检出限为1.4×10-7 g/mL,对4.0×10-7 g/mL的青霉素G钾进行11次平行测定,相对标准偏差为1.0%,用此法测定青霉素G钾取得了较好的结果.     

溴酸钾氧化中性红动力学光度法测定甲醛

在一定温度和酸性介质条件下,甲醛对溴酸钾氧化中性红的反应具有显著的催化作用,据此建立了测定甲醛的新动力学光度分析法。方法的线性范围为0．10～1．10μg／mL,检出限为0．063μg／mL,对于0．40μg/mL甲醛11次测定的相对标准偏差是1.77％。本法应用于水样及漆料中甲醛的测定,结果满意。