基于聚集诱导发光识别牛血清白蛋白的增强型荧光探针EI北大核心CSCD

高水溶性环金属化铱(Ⅲ)配合物[(pq-COOH)2Ir(bpy-dC)]-(IrdC,pq-COOH=2-苯基喹啉-4-羧酸,bpy-dC=2,2’-联吡啶-5,5’-二羧酸)在聚集态或固态能够表现出强烈发光,利用这一聚集诱导发光(AIE)的独特性质,构建了一种高选择性高灵敏度检测牛血清白蛋白(BSA)的“turn-on”型荧光分析策略。在PBS缓冲液(pH 3.5)中,BSA的线性响应范围为0.3~300μg/mL(R^(2)=0.992),检出限低至0.16μg/mL。     

乙酸乙酯萃取-氢化物发生-原子荧光光谱法测定高纯金中硒和碲

硒和碲是高纯金中的主要有害杂质元素,依据国家标准GB/T 25933-2010规定高纯金中硒和碲是必检项目,所用仪器为电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)[1-2]和电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)[3],而这两种仪器成本和运行费用十分昂贵,且检出限较高。氢化物发生-原子荧光光谱法(AFS)具有灵敏度高、检出限低、仪器相对便宜的优点,已广泛应用于冶金、地质和生物样品分析[4-5]。     

大气压电离质谱在超高纯气体纯度分析中的应用

超高纯气体在工业领域有着重大的需求,必须有相应的高灵敏度杂质检测技术作为支撑。大气压电离质谱(APIMS)具有非常高的灵敏度,通常比电子轰击质谱(EIMS)高104~106倍,是分析超高纯气体纯度最有效的方法。该文介绍了APIMS的产生、发展及电离原理,并综述了以往APIMS对超高纯气体纯度分析的工作,包括底气、杂质种类、杂质检出限及特殊杂质的检测方法。由于方法灵敏度对超高纯气体纯度分析至关重要,文中侧重总结了文献中报道的不同杂质的检出限。     

射流水平电弧灯光谱分析法

随着工业和科研的不断发展,光谱分析也在不断探索获得灵敏度高,准确而快速的分析方法。目前的ICP等离子体光源,粉末进样,分析灵敏度较高,速度也快,但设备较复杂。水平电极撒样法是一个简便快速的方法,但它对高温元素的分析灵敏度低。水平电极吹样法分析速度与撒样法相同,对高温元素的灵敏度有所提高。周开亿强调“真空光源是获得高灵敏度的途径”。目前所用的空心阴极灯光源,因其功率较低,对易挥发元素的灵敏度较高,但对难挥发元素分析灵敏度仍低。     

化学蒸气发生-原子荧光光谱法测定水中痕量Hg的影响因素探讨

化学蒸气发生-原子荧光光谱法(CVG-AFS)是一种痕量和超痕量的分析方法,具有测定灵敏度高、检出限低的特点。测汞时由于汞离子可以与硼氢化钾(钠)生成原子态的汞,在“冷”条件下可被激发出汞的原子荧光,一般也被称为冷原子蒸气法。笔者以海光AFS-2202型双道原子荧光光度计为例,就分析过程中可能出现的几种影响因素进行分析,并提出消除办法。1试剂空白的影响试剂空白值对分析方法的检出限和测定结果的准确度、精密度有着较大的影响。要求检测汞的量通常都是痕量级,空白值过高,所出现的荧光信号要比正常情况高出许多,这将直接影响到样品(特…     

高灵敏度固相光度法测定微量汞(Ⅱ)的研究

研究了溴化汞络阴离子与四乙基罗丹明B离子缔合物在聚氯乙烯膜(PVC膜)上的吸附,并建立了聚氯乙烯膜固相光度(PVC膜光度法)测定微量汞(Ⅱ)的高灵敏度分析方法。方法的线性范围为0～7μg/10ml,检出限为4×10-8g/10ml,该体系灵敏度高,稳定性好,用于水样中微量汞的测定,结果满意。     

基于硫堇/碳纳米管修饰金电极的过氧化氢生物传感器

制备了以硫堇(TH)、纳米金(Nano-Au)及多壁碳纳米管(MWNT)修饰的H2O2生物传感器.探讨了工作电位、温度、pH对电极响应的影响,考察了电极的重现性、抗干扰能力及使用寿命.该传感器具有线性范围宽、检出限低、灵敏度高、稳定性好和抗干扰能力强等特点.其线性范围为7.0×10-7～4.0×10-3 mol/L;检出限为2.3×10-7 mol/L;灵敏度为0.13 A/(mol L-1 cm2);达到稳定电流所用时间《9 s.米氏常数为0.62 mmol/L,表明所固定的酶具有较高的生物活性.     

基于量子点的电化学发光核酸分析传感器研究进展

核酸是一种十分重要的生物大分子,有关核酸分析的研究一直是生物分析中非常活跃的领域。电化学发光(ECL)技术具备灵敏度高、可控性强、选择性高等优点,广泛应用于生物分析领域。量子点(QDs)具有优异的光学特性和良好的电化学性能。量子点独特的光电特性可与电化学发光相结合,构建灵敏度高、特异性强及检出限低的电化学发光生物传感器用于核酸分析。本文简要地介绍了量子点并对其进行系统的分类,重点介绍了量子点作为发光体材料在电化学发光核酸分析传感器中的应用。     

催化动力学光度法测定痕量钛

催化动力学光度法以其所特有的高灵敏度、高选择性和所用仪器简单及测试方便等特点,正日益受到人们的重视。目前可用催化动力学光度法测定的元素很多,但测钛的催化光度法较少报道。在研究中发现了一种新的指示反应,即在酸性介质中,钛可催化过氧化氢氧化络蓝黑R使之褪色。利用这一新指示反应,建立了测定痕量钛的新方法。该方法灵敏度高,其检出限为7.82×10~(-10)g·mlL~(-1),线性范围为0.02～1.2μg/25ml,方法具有体系简单,操作方便,褪色时间短,常温下稳定时间长,选择性好等特点,用于人发中钛的测定,结果满意。     

两个金属有机框架化合物对硝基芳香化合物在气/液相的荧光传感

制备了2个金属有机框架化合物[Cd_2(DDCPB)(DMF)_2(H_2O)]_n(CHD-1)和{[Zn_2(DDCPB)(DMA)_2]·DMA}_n(CHD-2)(H_4DDCPB=1,1′∶3′,1″-三联苯-3,3″,5,5″-四羧酸)。荧光测试表明:2个化合物均能在气/液两相中高效地选择性识别系列硝基芳香化合物(NACs)。溶液中NACs对2个化合物的荧光有较高的淬灭率,其淬灭常数可通过定量实验计算。CHD-1和CHD-2对溶液中的NACs显示出高选择性、优异的灵敏度和低检测限。基于2个化合物的薄膜检测对硝基苯(NB)和2-硝基甲苯(o-MNT)蒸气时也具有高灵敏度。此外,详细讨论了化合物的荧光传感机理。     

基于氧化石墨烯荧光适体传感器的胰岛素检测

采用荧光基团(FAM)标记的核酸适体作为识别元件,氧化石墨烯为淬灭剂,建立了一种高选择性、高灵敏度的核酸适体传感器.核酸适体与氧化石墨烯结合后,荧光淬灭,此时溶液无荧光;加入胰岛素后,溶液中荧光得到恢复.利用荧光分析法检测加入胰岛素前后,溶液中荧光强度的变化,获取了荧光适体传感器的线性度和灵敏度,实现对胰岛素浓度的测定.结果表明,在5×10-8 ～ 1×10-5 mol/L范围内,胰岛素的浓度与溶液中荧光强度有良好的线性关系,检出限为10 nmol/L.采用此方法检测胰岛素,操作简便,检测速度快,准确性高,选择性好,检出限低.     

对“关于实验室天平的调整修理方法的补充”一文的几点意见

读了本刊1961年第7期中刘玉栋同志写的“关于实验室天平的调整修理方法的补充”一文,有如下几点不同意见和补充。1.文中第一部分谈的“感量过大或过敏问题”,这样的标题提法是不太恰当的,因为“过大”和“过敏”实际上是一个意思,“过大”是指灵敏度过高(也就是感量过高)。“过敏”同样是说灵敏度高,因此与下文的调整方法就不符合了。正确的提法应该说:“感量值过大或过小”,这里“过大”是指根据计算感量公式     

基于硝酮化衍生-高效液相色谱-荧光法测定环境水样中的脂肪醛

本研究以4-丁基羟胺-7-羟基-香豆素(HAHC)为荧光衍生试剂，基于硝酮化衍生生成具有良好荧光响应和色谱性能的反式产物，结合高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD),建立了水样中脂肪醛的高灵敏度、高选择性的检测方法。该方法成功分离、检测了8种脂肪醛(C2～C9),检出限低至0.2 nmol/L,且线性关系良好(R≥0.9984),重复性高，其日内相对标准偏差(RSD)≤3.97%,日间RSD≤7.69%。将其成功用于游泳池水、自来水、湖水和雨水中脂肪醛含量检测。该方法灵敏度高、结果准确且无需富集或萃取等复杂的样品预处理过程，为水体中的醛类污染物的监测提供了依据。     

毛细管电泳-压力辅助电动进样技术对药物西酞普兰的高灵敏检测及手性拆分（英文）

应用压力辅助电动进样(pressure-assisted electrokinetic injection,PAEKI)技术开发了毛细管电泳(CE)对阳离子手性药物西酞普兰(citalopram,CIT)拆分的高灵敏度分析方法。在电动进样(electrokinetic injection,EKI)过程中,由于CIT的两个对映异构体与手性选择试剂(sulfated-β-cyclodextrin,S-β-CD)之间的动态平衡常数存在差异而导致了电动歧视效应。因此,在EKI过程前向毛细管中充满不含手性选择剂的背景电解质,从而抑制电动进样歧视。通过两个步骤优化PAEKI过程中的关键参数得到电渗流和反向压力之间的平衡条件。在最优的PAEKI条件下(+10 kV,0.2 psi(约1.4 kPa)),两个对映异构体在205 nm紫外检测条件下的检出限(LOD;S/N=3)达到1.1和2.2 ng/mL。灵敏度较常规的压力进样平均提高了62倍,方法的检测灵敏度达到了ng/mL(ppb),有望成为检测人体体液中CIT对映异构体的有效方法。     

高效液相色谱-荧光检测法测定土壤中的多环芳烃

多环芳烃(简称PAHs)是一类具有致癌、致畸以及能够诱导有机体突变的环境有机污染物。可靠的PAHs检测方法是研究其环境行为的重要保证。由于高效液相色谱-荧光检测法具有不需要高温、对某些PAHs有较高的分辨率和高灵敏度、柱后流出组分便于收集进行光谱鉴定等优点,近年来被广泛应用于PAHs的检测。实验在对美国环保局(USEPA)优先监测的15种PAHs污染物在土壤中的含量进行测定时,重点优化了梯度洗脱程序和检测波长程序。优化后的方法对15种PAHs的最低检出限为0.12～1.57 μg/kg,回收率为73%～126%,相对标准偏差为0.53%～3.57%。结果表明,该方法用于测定土壤中PAHs的含量,具有检出限低、灵敏度高和重复性好等优点,是一个较为可靠的检测方法。     

不同基体改进剂对电感耦合等离子体质谱法测量血清中甲胎蛋白的影响

血清中甲胎蛋白(AFP)的准确测量对于癌症的临床诊断和治疗具有重要意义.电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)具有灵敏度高、检出限低、多元素同时检测等优点,但用于血清中低丰度蛋白的检测时,检出限常不及荧光检测法,因此,提高ICP-MS免疫分析测量低丰度蛋白质时的灵敏度具有重要意义.本研究发现,增强液能很大程度增加Eu信号强度,选取醋酸、醇类、EDTA三类有机试剂模拟增强液来探索增强机理.结果表明:酸性体系能增加目标元素在基体中的稳定性,减少其在管壁的吸附;碳原子或分子容易接受电子提高Eu的电离效率;EDTA能与金属离子结合,减少吸附,但同时EDTA与其它金属结合引入更多的干扰,从而使空白信号增大,5％ HAc既能满足酸性要求也能满足含碳量要求,作为基体时铕的灵敏度最高,同时也不影响空白信号.因此选择5％ HAc作为解离液,并应用于人血清中甲胎蛋白含量的测定,线性范围为1～600 μg/L,检出限为0.57 μg/L,采用基体改进ICP-MS测量人血清中AFP的含量与TRFIA测量结果一致,且精密度要优于TRFIA的测量结果.     

高灵敏、非衍生的高效液相色谱-电化学检测方法定量分析环维黄杨星D（英文）

发展了一种检测血液和环维黄杨星D(CVB-D)药片中CVB-D的高效液相色谱-电化学检测方法(HPLC-ECD)。由于使用高灵敏度的掺硼金刚石电极(BDD)、可为碱性化合物提供更好峰形的C18HCE色谱柱和优化的流动相,该方法可提供更高的检测灵敏度,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.198和0.297μg/L。该方法灵敏度比紫外(UV)、蒸发光散射(ELSD)、电雾式检测(CAD)和质谱(MS)方法灵敏度分别高12 727、11 481、2 630和16.8倍。同时,该方法可提供较宽的线性范围(0.297~1 891μg/L),并且操作过程比MS方法更简单。该方法用于低质量浓度(59.1μg/L)样品的检测也可以提供较好的日内(峰面积RSD5.08%)和日间(峰面积RSD5.57%)重复性。此外,将该方法稍做修改,还可用于其他碱性化合物的检测。     

不同高盐基体对电感耦合等离子体质谱法射频源的匹配特性

<正>电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)具有灵敏度高、精密度好、检出限低、同时测定多种元素等优点,已被广泛用于不同类型样品中痕量元素的分析[1]。在ICP-MS分析中,要求样品的含盐量低于0.3%,这是因为样品中大量的盐会在ICP-MS的炬     

液相辉光放电原子发射光谱法测定溶液中Cd的方法研究

通过改进放电装置,建立了一种新的液相辉光放电原子发射光谱(LGD-AES)测量溶液中Cd元素的方法。探索了放电电压和Cd浓度对放电稳定性、光谱信号强度、测定灵敏度和检出限的影响,并将测试结果与电解液阴极放电-原子发射光谱(ELCAD-AES)的分析结果进行比较。结果表明,当放电电压从600V升至720 V时,电子温度从2 000 K升至3 300 K,电子密度从2.47×10~(16)cm~(-3)降至1.77×10~(16)cm~(-3),Cd的发射光谱强度增强,灵敏度升高,检出限为1.22~2.95 mg/L。LGD-AES技术检测水中金属离子具有放电设备小型、能量消耗低、放电稳定性高、背景光谱干扰小和灵敏度高等优点。     

关于光谱化学分析中“检出限”、“灵敏度”等新的国际规定

编辑同志: 我们去年曾给贵刊去信谈过我们对原子吸收光谱分析中“检出限”的一些想法。在该信发表后我们看到了国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)于1975年通过,1976年发表的《光谱化学分析中的名词、符号、单位及其用法——Ⅱ.数据解释》及《光谱化学分析中的名词、符号、单位及其用法——Ⅲ.火焰光谱分析法和有关的无焰法》。这两份资料中都包括有关于“检出限”、“灵敏度”等名词的新规定。这些新规定和我们信中提到的在1969年第二届国际原子吸收光谱会议上有人提出的规定(以下简称“旧规定”有如下不同之点: