动态反应池-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中重金属元素

用微波消解/动态反应池-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的重金属。研究了微波消解以及影响测定的因素(多原子离子干扰及盐度等),研究表明:引入动态反应气NH3可有效消除多原子离子干扰;盐度小于2.0 g/L测定结果比较可靠。方法检出限为0.008~0.32μg/L,回收率为92%~109%。已应用于土壤样品的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中23种元素

以Sc,Ge,Y,Rh,Re作内标,用电感耦合等离子质谱法测定水源水中23种元素的含量,23种元素的方法检出限在0.0005～0.3μg/L之间,混合标准溶液平行测定的相对标准偏差不大于6.69%(n=7),饮用水样品的加标回收率在82.0%～116.2%之间。该法可用于饮用水中多种元素的同时测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中9种重金属元素

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的钒、铬、钴、镍、铜、锌、钼、镉、铅9种重金属元素。采用硝酸-氢氟酸-过氧化氢三酸体系微波消解土壤样品后,加入高氯酸于赶酸仪中对样品进行处理,定容至50 mL容量瓶中,混匀至澄清,取分液用电感耦合等离子体质谱仪对土壤中的9种重金属元素进行定量分析。探讨了称样质量、样品处理试剂、干扰效应、溶液酸度对测定结果的影响,各元素的质量浓度在0～100.0μg/L范围内与其对应的信号强度线性关系良好,相关系数为0.999 2～0.999 9,方法检出限为0.013～1.0 mg/kg。对土壤标准物质进行测定,测定值的相对标准偏差为0.82%～4.73%(n=6),测定值与标准值相吻合,相对误差为-12.1%～11.11%。样品处理过程中未使用盐酸,该法适于土壤中重金属元素的含量测定。     

超级微波消解电感耦合等离子体质谱法 测定土壤中13种元素

建立了超级微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定多类型土壤基质中钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、钼、锑、铊、铅和铀等13种元素含量的方法。采用超级微波消解法对样品进行前处理,比较了超级微波前处理与常规微波前处理消解效果,并优化了消解酸体系。在最优条件下,13种元素的的方法检出限（LOD）为0.0002~0.2 mg/kg,方法定量限（LOQ）范围为0.001~0.6mg/kg。在0~500 μg/L范围内线性回归系数（R2）在0.9996~1.0000,各元素加标回收率在76.3%~126%,此方法准确度可以满足复杂基体样品多元素同时测定的需求,一次样品前处理可实现18个样品的同时测定,相较于常规前处理方法大幅减少酸使用的同时更加安全、高效、不易污染样品,可为土壤重金属污染监测工作提供可靠的分析方法支撑。     

电感耦合等离子体质谱法测定包装材料中10种有毒元素

建立电感耦合等离子体质谱法测定包装材料中铬,镍,铜,锌、砷、硒、钼、镉、汞、铅10种有毒元素的方法。以硝酸和过氧化氢为消解试剂,采用微波消解法消解样品,在选定的仪器工作条件下进行测定。汞的质量浓度在1～10μg/L范围内,其它9种元素的质量浓度在1～100μg/L范围内与质谱响应值具有良好的线性关系,相关系数均不小于0.999 7,方法检出限为0.000 3～0.027 6 mg/kg。塑料和纸质包装材料样品中10种元素测定结果的相对标准偏差为1.10%～4.44%(n=7),样品加标回收率为85.17%～106.16%。该方法适用于包装材料中多种元素的同时测定。     

全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中12种重金属元素的含量

分取约0.100 0 g处理后的土壤样品,用少量水润湿,以3 mL硝酸、3 mL氢氟酸和1 mL高氯酸为酸体系,采用全自动石墨炉消解仪于150℃消解样品2.0 h。消解完成后,赶酸,消解液和水冲洗液一起转移至50 mL容量瓶中,再用水定容,混匀,过0.45μm滤膜,滤液按照电感耦合等离子体质谱仪工作条件进行测定。结果表明：钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、镉、铅、钼、锑等12种重金属元素的质量浓度均在200μg·L^-1以内与所对应的响应强度与内标响应强度比呈线性关系,检出限(3s)为0.008～0.250μg·g^-1;对土壤标准样品GSS-13、GSS-19、GSS-23进行准确度和精密度试验,测定值均在认定值的不确定度范围内,并且测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于4.0%;方法用于5个实际土壤样品分析,12种重金属元素测定值均未超过国家土壤环境质量二级标准。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中痕量铀

建立电感耦合等离子体质谱法测定土壤样品中痕量铀含量的方法。采用硝酸、氢氟酸、高氯酸混合酸消解样品后,以铼为内标溶液校正基体干扰,用电感耦合等离子体质谱仪测定土壤中的痕量铀含量。实验结果表明,铀的质量浓度在0~20 ng/m L范围内与信号强度呈线性关系,相关系数r=0.999 9,方法检出限为0.006μg/g,测定结果的相对标准偏差小于5%(n=6),加标回收率在96%~103%之间。用该方法与标准方法对同一样品进行测定,两种方法测定结果一致。该方法准确可靠,满足土壤样品中痕量铀含量的测定要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定手机壳套中14种可迁移元素

建立电感耦合等离子体质谱法测定手机壳套中14种可迁移元素含量的方法。样品经人工模拟汗液溶液振荡处理,使14种特定元素迁移至模拟溶液中,然后进行微波消解,采用电感耦合等离子体质谱法对消解液进行测定。14种元素在各自的质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.004~0.400μg/L。样品加标回收率为88.2%~99.5%,测定结果的相对标准偏差为2.5%~9.3%(n=5)。该方法操作简便,灵敏度高,线性范围广,定量准确,适用于手机壳套中14种可迁移元素含量的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定水中痕量元素

应用电感耦合等离子体质谱法测定了水样(地下水、地表水、饮用水等)中51项痕量元素,对分析条件包括测定同位素的选择、仪器的工作参数、方法的精密度及检出限的测试等进行了研究。应用此方法测定了混合标准中51项元素,所得测定值与标准值相符,相对偏差(除钨外)均小于±10%,回收率在90%~110%之间。,     

电感耦合等离子体质谱法测定炼油厂污泥中17种元素含量

用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了炼油厂污泥中17种元素(银、砷、钡、铍、镉、钴、铬、铜、锰、钼、镍、铅、硒、铊、钒、锌及汞)的含量。为消除样品中有机物质对测定的影响,将样品预先依次在100℃烘干30min、在300℃(20min)及800℃(2h)灼烧使有机物碳化并使样品灼烧成灰分。称取此灰分0.1g于聚四氟乙烯消解罐中,加入适量硝酸和氢氟酸进行微波消解。消解完成后,用硝酸(1+99)溶液稀释试液至合适浓度进行ICP-MS测定。17种元素的检出限(3s/k)在0.4~215μg·L-1之间。对同一样品平行测定8次,各元素测定值的相对标准偏差在2.1%~6.5%之间。以此样品为基体,用标准加入法做回收试验,测得回收率在80.1%~106%之间。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤中的重金属元素

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了国家标准土壤样品中的部分重金属元素(Cd,Cu,Pb,Zn,Cr,Ni,Mo)的含量,其测定值与推荐值相符,准确度符合国家标准要求。各元素方法的检出限满足要求,相对标准偏差(RSD)介于0.91%~4.3%,加标回收率介于94%~106%。方法简便快速,结果准确,可以运用于大批量地质样品中的部分重金属元素含量的同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定铅锌矿区土壤中微量元素

铅锌矿区土壤样品经高压密闭消解罐消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定其中铬、砷、镉、镍、铜、锰、锌、钴和铅等9种微量元素的含量。通过加入盐酸降低硫对铜测定的干扰,运用干扰方程校正光谱干扰,用内标校正消除基体影响。砷的检出限(3s)为1×10-4mg·g-1,其余8种元素的检出限(3s)均为1×10-5mg·g-1。9种元素的回收率在90.1%~109.1%之间。方法用于土壤标准物质(GBW 07401、GBW 07404、GBW 07406)分析,测试结果与标准值相吻合。     

电感耦合等离子体质谱法测定香薷中无机元素含量的研究

采用电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）法对香薷中的Ca、Mg、Cu、Zn、Fe、Mn、Co、Ni、Se等18种无机元素进行了分析测定。该方法的回收率在84．62％～113．16％,具有良好的准确度和精密度,完全可以满足香薷样品中无机元素测定要求。研究结果表明：香薷中Ca和Mg两种必须的常量元素的含量特别高,微量元素Cu、Zn、Fe、Mn、Co、Ni、Se含量丰富。此结果可为探讨香薷中元素含量与其药效相关性提供科学依据。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定土壤中11种金属元素

称取0.25 g样品加入5ml硝酸和2ml氢氟酸,用微波消解技术对样品进行前处理。以Re作为As、Pb、Tl的内标,Rh作为Cd、Co、Cr、Ni的内标,Bi作为Be、Cu、Zn的内标,Tb作为V的内标,建立了KED模式下可同时测定土壤中Be、As、Cd、Co、Cr、Cu、Ni、Pb、Tl、V、Zn 11种金属元素的微波消解ICP-MS方法。该方法线性关系良好,线性相关系数均在0.9990以上,检出限为0.002mg/kg-0.054 mg/kg。检测土壤标准物质GSS-17、GSS-18验证方法准确性,结果显示测定值均在标准差允许范围内,相对标准偏差在0.29%-5.33%,是一种快速、可靠的土壤多种金属元素检测方法。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土壤中11种金属元素

称取0.25g样品加入5 mL硝酸和2 mL氢氟酸,用微波消解技术对样品进行前处理.以Re作为As、Pb、Tl的内标,Rh作为Cd、Co、Cr、Ni的内标,Bi作为Be、Cu、Zn的内标,Tb作为V的内标,建立了KED模式下微波消解电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土壤中Be、As、Cd、Co、Cr、Cu、...     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯稀土样品中多种非稀土杂质

研究建立了高纯稀土样品中24种非稀土杂质元素的电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定方法。考察了几类典型金属样品分析中的基体效应,引入内标元素铟,有效补偿了基体效应引起的非质谱干扰。对几种在分析过程中存在质谱干扰的样品,通过分离基体进行测定。方法测定下限为1.8~390 ng.g-1,RSD为2.9%~5.4%,加标回收率为92%~107%。     

电感耦合等离子体质谱法测定原油中微量元素

原油样品用硝酸和过氧化氢经高压密闭消解罐消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定其中镁、铝、钒、铬、镍、铜、锌、钼、镉和铅等10种微量元素的含量。10种元素的检出限(3s)在0.012～0.300μg·g~(-1)之间。方法用于S-21油标准样品分析,测定值与认定值相吻合,相对标准偏差(n=5)在0.5%～5.0%之间。10种元素的回收率在93.3%～116.0%之间。     

电感耦合等离子体质谱法测定人参中稀土元素含量

通过测定不同年份,同年不同月份采收的人参根、茎和叶中稀土元素(RE′s)的含量,研究稀土元素在人参中分配规律。样品经硝酸和过氧化氢微波消解后,以Re、Rh元素为内标,用电感耦合等离子体质谱法测定~(89)Y、~(139)La、~(140)Ce、~(141)Pr、~(146)Nd、~(147)Sm、~(151)Eu、~(157)Gd、~(159)Tb、~(163)Dy、~(165)Ho、~(166)Er、~(169)Tm、~(172)Yb和~(175)Lu共15种稀土元素在人参根茎叶中的含量。15种稀土元素的检出限在0.24～2.46μg·kg~(-1)之间。稀土元素在人参叶中含量最高,根部居中,茎中最少,在人参根中具有逐年累积的趋势。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定农产品样品中6种痕量元素

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定果蔬类、大米等农产品样品中痕量元素的方法.样品通过HNO3-H2 O2混酸体系微波消解,以Rh作为内标溶液消除基体干扰,在仪器最佳条件下测定植物样中镉、铅、铬、铜、镍、锌6种痕量元素.方法的检出限为0.002～0.5μg/g;相对标准偏差(RSD)为0.84％ ～7.4％...     

电感耦合等离子体质谱法测定海洋沉积物中34种痕量元素

用电感耦合等离子体质谱法测定海洋沉积物中34种痕量元素,样品于聚四氟乙烯封闭坩埚中用氢氟酸和硝酸溶解,运用干扰方程校正光谱干扰,用内标校正消除基体影响。方法检出限(3s/k)在0.046～160 ng.g-1之间。通过分析4个海洋沉积物标准物质对所提出方法的准确度和精密度做了考核,所得测定结果与标准物质的认定值相吻合,各元素测定结果的相对标准偏差均小于10%。