三乙烯四胺修饰β-环糊精交联树脂分离富集/原子吸收法测定大米中的铅、镉

该文制备了一种新型吸附材料三乙烯四胺修饰β-环糊精交联树脂(TETA-β-CDP),并对其进行红外光谱表征,优化了该吸附材料对痕量铅、镉的吸附和解析条件,建立了动态条件下同时分离富集/原子吸收光谱测定大米中铅和镉的新方法。在p H 5.5时,样品溶液以1.0 m L/min流速过柱,试液中的Pb2+和Cd2+可被该树脂定量富集,其动态饱和吸附容量分别为22.8,31.3 mg/g,吸附在TETA-β-CDP上的Pb2+和Cd2+可用0.1 mol/L HCl以0.8 m L/min流速完全洗脱。该方法对铅、镉的检出限(3σ,n=11)分别为0.038 mg/L和0.016 mg/L;线性范围分别为0.2~20 mg/L和0.05~2.5 mg/L;相对标准偏差(RSD)分别为2.8%和1.7%;加标回收率分别为97.5%~101.0%和95.0%~102.5%。该方法用于大米样品中痕量铅、镉的测定,结果满意。     

流动注射-微柱在线富集/电感耦合等离子发射光谱法测定中成药中痕量铅和镉

采用自制固相萃取材料PTFE-g-GMA-PEI纤维填充微柱预富集和流动注射(FI) 与电感耦合等离子发射光谱仪联用, 测定样品中痕量Pb2+和Cd2+.对Pb2+和Cd2+的富集与洗脱条件进行优化,并给出相应离子的分析特性.结果表明: 本方法Pb2+和Cd2+检出限分别为3.5和0.15 μg/L; 富集倍数分别为30和80; RSD分别为1.5%和0.6%(n=9,单个离子浓度为50 μg/L).本方法应用于几种中成药中的痕量铅和镉的同时测定,样品加标回收率在90%～108% 之间, 结果满意.     

纳米钛富集水样重金属镉-胶体金免疫层析法快速检测方法的建立

研究了纳米TiO2分离富集水样中痕量镉的最佳反应条件,应用自制抗Cd(Ⅱ)-iEDTA(Isothiocya-nobenzyi-EDTA)螯合物的单克隆抗体,建立了快速检测环境水样中重金属镉残留的胶体金免疫层析法。采用纳米钛富集水样中的痕量镉,用洗脱剂将吸附的镉离子洗脱后,再采用胶体金免疫层析法快速判断镉离子浓度,进而分析水样中的重金属镉含量。结果表明,pH 9.0时,Cd可被纳米TiO2定量富集,吸附于纳米TiO2上的镉离子可用0.1 mol/L的EDTA.2Na(乙二胺四乙酸二钠)溶液定量脱附。在优化实验条件下,纳米TiO2对Cd的吸附容量为14.7 mg/g,富集倍数可达50倍。制备了比色法判定结果的胶体金试纸条,并建立了纳米TiO2富集-胶体金试纸条联用检测方法。对实测样品的检测耗时约90 min,该方法对Cd的定量下限可达5μg/L,适用于环境水样的检测。     

二乙烯三胺键合硅胶的制备及其对痕量铜(Ⅱ)、镉(Ⅱ)的吸附性能研究

以二乙烯三胺为改性剂,对硅胶进行表面修饰,制备了二乙烯三胺改性硅胶吸附材料,采用傅立叶红外光谱仪(IR)对其进行表征,用静态法考察了该吸附材料对痕量铜(Ⅱ)、镉(Ⅱ)的吸附性能。在p H 5.5,35℃下恒温振荡50 min,Cu2+,Cd2+能同时被吸附材料很好的吸附,吸附的Cu2+,Cd2+可用0.5 mol/L硫脲+0.2 mol/L HNO3完全洗脱。其静态饱和吸附容量分别为16.63,24.86 mg/g。对2.0 mg/L的Cu2+,Cd2+的标准溶液液进行11次测定,相对标准偏差分别为3.3%和1.5%,检出限(3σ,n=11)分别为5.90,3.77μg/L。加标回收率分别95%~101%和99%~104%。方法可用于实际矿样中痕量铜、镉的测定。     

离子液体负载修饰磁性纳米材料的制备及用于水样中痕量镉离子的测定

以四氧化三铁(Fe3O4)为载体包覆二氧化硅涂层,用1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([OMIM]PF6)负载修饰,制备了一种功能化磁性纳米材料,采用扫描电镜、傅立叶变换红外光谱仪、振动样品磁强计和热重分析仪对材料进行表征。材料显示出良好的耐酸性,其对镉离子的吸附符合Langmuir方程。将该材料用作固相萃取吸附剂萃取富集水中的痕量镉离子,之后用火焰原子吸收法测定,建立了一种分离富集和检测Cd2+的新方法。实验考察了水样酸度、吸附剂用量、振荡和静置时间、洗脱剂及共存离子等对Cd2+回收率的影响。结果显示,在pH 6.0、振荡10 min、静置20 min条件下,该材料对Cd2+具有较好的吸附性,用1 mol/L盐酸可完全洗脱。在优化实验条件下,方法对Cd2+的检出限为0.2μg/L,对15μg/L Cd2+测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.5%。对河水和湖水样品中的Cd2+进行检测,加标回收率为84%～100%。     

氧化石墨烯/麦饭石分离富集-火焰原子吸收法测定水中镉

通过浸渍法制备了新型纳米氧化石墨烯/麦饭石(GO/MFS)复合吸附材料,并用于镉的分离富集。以火焰原子吸收法为检测手段,研究了GO/MFS复合吸附材料对水中Cd(Ⅱ)的吸附性能。结果表明:当pH为9.0时,GO/MFS复合吸附材料用量为20mg,振荡10min,Cd(Ⅱ)可被吸附材料定量富集,最大吸附容量为111.1mg/g。吸附等温线均能符合Langmuir和Freundlich等温线模型,说明该吸附体系是一个单层覆盖与多层吸附相结合的模式。被吸附的Cd(Ⅱ)可用0.15mol/L HNO3定量洗脱。方法测定Cd(Ⅱ)的线性范围为0.04～2.0mg/L,检出限为9.6μg/L;对40μg/LCd(Ⅱ)测定的相对标准偏差(RSD)为2.5%(n=9)。该方法具有操作简单、分析时间短、线性范围宽等优点。用该法对自来水中Cd(Ⅱ)进行加标测定,回收率101%～103%。     

氨丙基硅三烷改性介孔二氧化硅及对痕量镉(Ⅱ)的分离富集性能研究

以氨丙基硅三烷作为改性剂,对介孔二氧化硅表面进行修饰,制备了氨基化介孔二氧化硅吸附材料,采用透射电镜和傅立叶红外光谱仪对其进行表征,并用于水样中痕量镉的富集,建立了氨基化介孔二氧化硅分离预富集/火焰原子吸收光谱法测定痕量镉的方法。考察了溶液pH值、样品流速、洗脱剂类型、干扰离子和吸附容量等对痕量镉分离富集的影响,以及该吸附材料对痕量镉(Ⅱ)的吸附性能。结果表明,溶液pH 7.0,样品流速8 m L/min时镉离子能被制备材料高效吸附,吸附的镉(Ⅱ)用5.0 m L 2 mol/L HNO_3完全洗脱,火焰原子吸收法测定。在最佳实验条件下,方法的线性范围为0.6~20 ng/m L,定量下限为0.5 ng/m L,富集倍数为50倍,对10 ng/m L Cd2+测定的相对标准偏差(n=11)为0.92%,加标回收率为98.8%~104.5%。该方法的抗干扰能力较好,富集柱可循环使用12次以上,可用于环境水样中镉(Ⅱ)的测定。     

离子印迹壳聚糖/凹土分离富集-火焰原子吸收光谱测定中药材中痕量Cd(Ⅱ)的研究

建立了离子印迹壳聚糖/凹凸棒石(IICA)分离富集-火焰原子吸收光谱(FAAS)测定中药材中痕量Cd(Ⅱ)的新方法。在动态吸附条件下,系统研究了溶液pH值、流速、洗脱条件和干扰离子对痕量Cd(Ⅱ)分离富集的影响。研究表明,在pH为4.5,上样流速为0.60mL/min条件下,Cd(Ⅱ)能被IICA定量富集;吸附的Cd(Ⅱ)可用1.0mol/L HCl-0.1mol/L甲基异丁酮的乙醇溶液,在流速为0.96mL/min条件下完全洗脱。优化条件下,IICA对Cd(Ⅱ)的动态吸附容量为56.45mg/g。线性范围为0.00097～1.28mg/L,r=0.9994,检出限(3σ,n=11)为0.97μg/L,相对标准偏差为1.32%(n=6,c=0.08mg/L),回收率在96.5%～106.4%之间。该方法操作简便,灵敏度和精密度高,可应用于实际中药材样品中痕量镉的测定。     

三乙烯四胺修饰交联壳聚糖树脂的制备及其对痕量镉的吸附性能研究

以戊二醛、环氧氯丙烷为交联剂,用三乙烯四胺改性,由壳聚糖合成了一种新型的三乙烯四胺修饰交联壳聚糖微球(CRN)分离树脂,研究了不同条件下CRN对Cd2+的吸附性能。在pH6.0时,CRN能定量吸附溶液中的痕量Cd2+,其静态饱和吸附容量为31.0 mg/g。吸附在CRN上的Cd2+可用0.5 mol/L的H2SO4洗脱,用火焰原子吸收法测定洗脱液中Cd2+的含量。本法对Cd2+的检出限(3σ)为24.6 ng/mL,相对标准偏差(RSD)为2.1%(n=11,c=1.0μg/mL),加标回收率在97.3%～104.0%。该方法可用于矿渣中痕量镉的测定。     

螯合树脂在线富集火焰原子吸收法测定痕量铅和镉

在pH=4.88的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,用螯合离子交换树脂富集铅和镉,以1.50mol/L HNO3作洗脱液,火焰原子吸收法测定洗脱液中痕量铅和镉。该方法对铅和镉的线性范围分别是4.0～80.0μg/L和2.0～30.0μg/L,检出限分别为1.3μg/L和0.7μg/L。该方法用于地表水中痕量铅和镉的测定,分析结果满意。     

离子色谱法同时测定大气可吸入颗粒物PM10中14种水溶性离子

采用离子色谱法同时测定了大气可吸入颗粒物PM10中的多种水溶性阴阳离子。样品采用超纯水超声萃取各种水溶性离子,优化的萃取溶液体积为40mL,萃取时间为15 min,萃取液用0.45μm纤维滤膜过滤,阴、阳离子分别采用响应的离子色谱柱分离,流动相分别采用3.6 mmol/L Na2CO3溶液+0.6 mmol/L NaHCO3溶液,2 mmol/L HNO3溶液,其中阳离子检测未使用抑制器,电导检测器检测。14种离子在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数r都>0.999,F-,BrO3-,Cl-,NO2-,Br-,NO3-,PO42-,SO42-等8种阴离子的检出限分别为1.5,7.5,1.6,4.2,6.5,12.5,10.4,3.3μg/L,Li+,NH4+,Na+,K+,Mg2+,Ca2+等6种阳离子的检出限分别为4.6,12.3,8.5,19.8,12.4,17.9μg/L,平均回收率为92.3%~99.7%,标准偏差小于5%。方法适用于同时测定PM10中的多种水溶性离子。     

纳米粒子微萃取-原子吸收光谱法测定水中镉和钙

建立了以纳米ZnO作为固体吸附剂,悬浮于表面活性剂相中,协同浊点萃取技术分离和预富集痕量Cd2+和Ca2+的微萃取方法。纳米ZnO悬浮于非离子型表面活性剂Triton X-114溶液中,增加了辅助的固相,样品溶液中待测的金属离子则被吸附于纳米粒子上。经过60℃浊点萃取相分离后,纳米ZnO携带Cd2+和Ca2+沉降于表面活性剂Triton X-114相中。加入4.0 mol/L HNO3进行待测离子的解吸,通过离心分离,将解吸液以火焰原子吸收光谱法测定。实验对影响萃取和测定的参数进行了优化,Cd2+和Ca2+的检出限分别为0.012和0.14μg/L。方法已用于自来水样中Cd2+和Ca2+的测定。     

C18与PTFE表面收集Cd(OH)2沉淀的比较研究及电热原子吸收光谱法测定痕量镉

C18表面被证实可有效收集Cd(OH)2沉淀。本研究比较了阀上实验室中C18微填充柱与顺序注射系统中PTFE-KR(polytetrafluorothylene-knotted reactor)编结反应器收集Cd(OH)2沉淀的性能。以NaOH为沉淀剂,在线生成的沉淀吸附在C18表面或PTFE-KR内表面而与基体分离。沉淀经HNO3洗脱后用电热原子吸收测定。当进样量为600(L时,以C18微柱和PTFE-KR为收集媒介,测得的富集系数、吸附效率(%)、精密度(%,0.05μg/L)、进样频率和检出限(ng/L)依次分别为28/14、93/48、2.1/4.7、13/20和1.7/3。测定了3种标准样品中的痕量镉,所得结果与标准值相符。     

预镀铋膜修饰铂电极差分脉冲溶出伏安法测定痕量铅、镉

采用预镀铋膜法修饰铂电极,用该电极对痕量Pd、Cd同时进行了差分脉冲溶出伏安法测定,Pd、Cd在富集中和铋形成类似于汞齐的合金,溶出峰良好。讨论了在不同沉积液和沉积时间下得到的铋膜电极的性能和富集时间、富集电位及底液pH对金属离子测定的影响。在优化的实验条件下,分别对10~100μg/L、20~200μg/L和50~500μg/L3个不同浓度系列的Pb2 、Cd2 进行了同时测定,Pb、Cd溶出峰电流与Pb2 、Cd2 浓度呈良好的线性关系(r≥0.999),Pb2 、Cd2 浓度的线性范围均为10~500μg/L;富集时间为180 s时,Pb2 、Cd2 的检出限分别为0.38μg/L和0.82μg/L。利用本方法测定了蔬菜中Pb的含量,并与原子荧光分析法做了对比,结果令人满意。     

磁芯-硫脲壳聚糖微柱在线流动注射-原子吸收光谱法测定大米中痕量镉

本文将磁芯-硫脲壳聚糖作为固定相填充到自制的微柱中,采用流动注射在线分离富集与火焰原子吸收法联用对大米中痕量镉进行测定。pH=7.0的试液以3.9mL/min速率采样120s,以0.5mol/L HNO3-0.1mol/L硫脲作为洗脱液,用火焰原子吸收光谱法测定洗脱液中Cd2+,检测的线性范围为0.02~1.20μg/mL(r=0.9922),检出限(3σ)为2.5ng/mL,相对标准偏差(RSD)为0.79%(c=1.0μg/mL,n=7),加标回收率在96.0%~104.2%之间。     

接枝壳聚糖对铅、镉吸附行为研究及应用

在碱性条件下,用环氧氯丙烷交联制备水不溶性交联壳聚糖(CCTS),将丙烯腈单体接枝到CCTS分子骨架上制得接枝壳聚糖(CTCA)。研究了CTCA对水中Pb2 、Cd2 的吸附富集行为和洗脱行为,用原子吸收光谱法测定。结果表明,溶液的pH值为6.0时,Pb2 、Cd2 的吸附率达94%和95%,吸附容量分别达到56.6 mg/g、47.0 mg/g。用1 mol/L HCl洗脱,Pb2 、Cd2 的解吸率均可达97%。方法的检出限为:Pb2 ,0.065μg/L;Cd2 ,0.024μg/L。对10 mg/L的Pb2 、Cd2 溶液进行分离富集和测定,其相对标准偏差为3.4%和5.2%。方法已用于天然水中Pb2 、Cd2 的分离富集和测定,其回收率:Pb2 ,94%~101.9%;Cd2 ,95.6%~108%。     

手控注射式钛酸锶钡多孔球富集器分离富集-火焰原子吸收法测定水中铅和镉

以D311树脂为模板,采用溶胶-凝胶法制备了纳米钛酸锶钡多孔球,用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)进行了表征.考察了Pd2+和Cd2+的吸附和解脱条件.将微球装柱,制成注射式富集器,研究了此富集器对水中痕量Pd2+和Cd2+的富集性能.结果表明: 此法合成的多孔球,由钙钛矿结构的纳米钛酸锶钡组成,晶体平均粒径为21 nm,球体表面布满了不规则的纳米孔洞.当pH 4～7时,此多孔球对水中的Pd2+和Cd2+具有很强的吸附能力,静态吸附容量分别为61.9和14.8 mg/g.由多孔球装柱制成的手控注射式富集器,可成功实现对水中Pd2+和Cd2+的同时吸附.用2 mol/L HNO3洗脱后,火焰原子吸收测定.建立了手控注射式纳米钛酸锶钡富集器分离富集、FAAS法测定水中痕量Pd2+和Cd2+的新方法.此方法对Pd2+和Cd2+的检出限分别为0.099和0.0034 μg/L.用于水样中痕量Pd2+和Cd2+的富集和原子吸收测定,回收率分别为97.8%～106.5%和93.0%～100.7%.     

电化学微流池富集-电热原子吸收法测定海水中(超)痕量镉

建立了电化学微流池与电热原子吸收光谱联用技术对(超)痕量镉进行测定的方法。利用自制电化学微流池对(超)痕量镉富集,后经反向电压和酸液洗脱,洗脱液由电热原子吸收光谱仪进行测定。优化了测定条件,实验结果表明,在0.05~0.80μg/L范围内成线性关系,相关系数为0.9912,检出限(3σ)达到0.004μg/L,富集倍率为11。将该方法应用到海水中(超)痕量镉的测定,相对标准偏差在2.2%~3.4%(n=3),回收率在86.0%~95.5%。     

SPE–ICP–AES法测定环境水样中Cr(Ⅲ)

建立固相萃取与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP–AES)测定环境水样中Cr(Ⅲ)含量的方法。合成了功能化铁氧体磁性材料作为固相萃取剂,优化了固相萃取条件。当样品溶液的p H值为2.5时,固相萃取剂能在5 min内完成Cr(Ⅲ)的富集。使用1 mol/L HNO3在3 min内即可解吸附分离Cr(Ⅲ),饱和吸附容量为15.2μg/mg,研究了共存离子的影响。Cr(Ⅲ)含量在1~50μg/L范围内与发射光谱强度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 9,检出限为0.09μg/L,测定结果的相对标准偏差为2.2%(n=8),回收率为97.7%~104.8%。该方法高效、快速,测定结果准确可靠,可用于测定环境水样品中的痕量Cr(Ⅲ)。     

键合4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚螯合树脂分离富集-火焰原子吸收法测定蔬菜中痕量镉(Ⅱ)

本文合成了Amberlite XAD-4键合4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚螯合树脂,并考察了其对痕量镉(Ⅱ)的吸附性能。探讨了溶液pH、洗脱剂和干扰离子等对镉(Ⅱ)分离富集的影响。树脂吸附容量为4.7mg/g,吸附的镉(Ⅱ)用5mL 2mol/L HNO3乙醇溶液洗脱,火焰原子吸收法测定。在最佳实验条件下,回收率为94.4%～97.9%,相对标准偏差在1.7%～2.7%之间。方法可用于蔬菜中镉(Ⅱ)的测定。