石墨烯/碳纳米管复合膜修饰电极检测亚硝酸根

本研究先采用滴涂法制备了多壁碳纳米管修饰电极,然后采用电化学沉积技术从含有氧化石墨烯的溶液中制备了石墨烯(GR)/多壁碳纳米管(MWCNT)复合膜修饰电极(GR/MWCNT/GCE)。研究了亚硝酸根(NO2-)在该修饰电极上的电化学行为。结果表明,该修饰电极对亚硝酸根的电氧化具有高的催化活性。在pH 7.00的PBS缓冲溶液中,微分脉冲伏安法测定亚硝酸根的线性范围为1.0×10-7mol·L-1~1.7×10-3mol·L-1,检出限为5.0×10-8mol·L-1(S/N=3)。用该法测定了土壤中亚硝酸根的含量,结果令人满意。     

聚天青A膜修饰电极的电化学特性及其对亚硝酸根的电催化性能

在玻碳电极上以循环伏安法制备了聚天青A膜修饰电极(PAAE) ,天青A能够在玻碳电极上形成稳定的聚合膜 ;通过正交试验确定了电聚合天青A的最佳条件 ,研究了该修饰电极的电化学特性 ,并讨论了其对亚硝酸根的电催化还原作用 ;结果表明 ,亚硝酸根在PAAE上有很好的电流响应 ,催化峰电流与亚硝酸根浓度在1.0×10-5 ～4.0×10-3 mol/L之间呈良好的线性关系     

聚吡咯/亚铁氰化钾/碳纳米管修饰电极检测亚硝酸根

采用循环伏安法在滴涂碳纳米管的电极表面制备了聚吡咯/K4Fe(CN)6复合膜,研究了该电极的电化学性质及对NO2-的电催化还原。结果表明,固定于聚吡咯膜中的K4Fe(CN)6作为电子递质与碳纳米管和聚吡咯对NO2-电还原具有协同催化作用,安培法检测NO2-的线性范围为1.5×10-6～1.8×10-3mol/L,检出限为3.0×10-7mol/L,该法已用模拟水样中NO-的测定。     

基于氧化锆/石墨烯复合材料修饰电极测定亚硝酸根

用水热法制备了氧化锆(ZrO2)/石墨烯(GR)复合材料,采用循环伏安法研究了NO-2在ZrO2/GR/GCE上的电化学行为。ZrO2/GR/GCE对NO-2的氧化具有明显的电催化作用。利用示差脉冲伏安法测定NO-2,NO-2的氧化峰电流与其浓度在4.8×10-7~9.0×10-4mol/L范围内呈现良好的线性关系,检出限为7.8×10-8mol/L(S/N=3)。     

聚对氨基苯磺酸/石墨烯电化学修饰电极检测药物中氧氟沙星

基于石墨烯纳米材料和循环伏安法技术制备了聚对氨基苯磺酸/石墨烯修饰电极并研究了氧氟沙星(OFL)在该修饰电极上的电化学行为,建立了一种简单快速灵敏测定氧氟沙星的电化学分析方法。 结果表明,与玻碳电极相比,对氨基苯磺酸/石墨烯电化学修饰电极能显著提高氧氟沙星的峰电流。 在优化条件下,其检测线性范围为1~600 μmol/L,最低检测限为(S/N=3)0.33μmol/L。 该修饰电极具有较好的重现性和稳定性,用于实际样品氧氟沙星滴眼液的测定,效果良好。     

二氧化锰/石墨烯/N-取代羧基聚苯胺复合修饰电极对亚硝酸根的电化学催化研究

采用电聚合、静电吸附和恒电位还原的方法在玻碳电极上制备了均匀修饰的还原氧化石墨烯/N-取代羧酸聚苯胺(rGO/NPAN)复合膜。以其为支撑,利用滴涂法将高电催化活性的二氧化锰负载于复合膜上,形成MnO_2/rGO/NPAN复合修饰电极。通过扫描电镜(SEM)对复合膜的形貌进行表征,讨论了NPAN电聚合圈数、GO浓度、电还原时间和pH值等因素对电化学活性和电催化活性的影响。结果表明:该修饰电极具有低的检测电位和高的电化学响应,检测亚硝酸根的浓度范围为0.5×10~(-6)~5.13×10~(-2)mol/L,灵敏度为14.075μA·(mmol/L)~(-1),检出限(S/N=3)低至0.2μmol/L。     

天青I修饰电极的电化学性质及对血红蛋白的电催化还原

天青I修饰电极在pH=5.5的HAc-NaAc缓冲溶液中,在0.3～-0.7V电位范围内表现出可逆的氧化还原行为,其表面式量电位E^0'=-0.21V,表观电极反应速率常数k_s'=0.69s^-1,该电极对血红蛋白的还原过程具有良好的催化作用。实验结果表明,由电沉积构成的修饰电极较吸附法制备的修饰电极具有更好的稳定性。     

核黄素在电化学还原石墨烯/Nafion修饰电极上的电化学行为及分析检测

本文采用电化学还原石墨烯(ECGO)/Nafion修饰玻碳电极对核黄素的循环伏安特性进行了研究。结果显示,ECGO/Nafion修饰薄膜对核黄素显示出良好的催化效果。实验考察了氧化石墨烯(GO)/Nafion的用量、扫描圈数、pH值、电位等对核黄素电化学行为的影响。在最优条件下,采用差分脉冲伏安法测定了核黄素检测的线性范围,结果显示,氧化峰电流与核黄素的浓度在7.5×10~(-8)~1.0×10~(-5) mol·L~(-1)范围内呈现良好的线性关系,检测限可达2.5×10~(-8) mol·L~(-1)。用该方法测定实际样品中的核黄素含量,效果较好。     

鸟嘌呤在聚L-甲硫氨酸/石墨烯修饰电极上的电化学行为及测定

制备了聚L-甲硫氨酸/石墨烯修饰的玻碳电极,该电极在0.1 mol/L的磷酸盐缓冲溶液(p H 7.0)中对鸟嘌呤的氧化具有明显的电催化作用。采用循环伏安法(CV)考察了p H值、扫描速率对鸟嘌呤电化学行为的影响。利用示差脉冲伏安法(DPV)对鸟嘌呤进行测定,结果表明在3.6×10-7~4.0×10-5mol/L浓度范围内鸟嘌呤的氧化峰电流与其浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.990 4,检出限(S/N=3)为5.0×10-8mol/L。该修饰电极还具有较好的稳定性和重现性。     

芦荟大黄素在石墨烯/聚多巴胺/金复合纳米材料修饰电极上的电化学行为及检测

制备了石墨烯/聚多巴胺/金(GNs/PDA/Au)复合纳米材料,采用紫外-可见吸收光谱、X射线衍射及扫描电镜对合成的材料进行表征,并将该材料用于构建电化学传感器对芦荟大黄素进行检测。采用循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV)对影响芦荟大黄素检测的pH和富集时间进行优化,最佳条件为pH=5.72,富集时间280 s。在最佳实验条件下,GNs/PDA/Au修饰电极对芦荟大黄素检测的峰电流与芦荟大黄素浓度呈良好的线性关系,线性范围为16.03～125.8μmol/L,检测限为4.82μmol/L。可用于中药材中芦荟大黄素的定量测定。     

电化学法制备电还原的氧化石墨烯-铁氰化镍修饰电极检测亚硝酸根

通过静电作用,在氧化石墨烯(GO)表面吸附一层均匀分散的Ni2+形成GO-Ni2+复合物,利用循环伏安法,把GO-Ni2+修饰电极上的Ni2+转化为铁氰化镍(Ni HCF),再通过电还原制备电还原的氧化石墨烯-铁氰化镍修饰的玻碳电极(ERGO-Ni HCF/GCE)。采用扫描电子显微镜(SEM)对其表面结构进行了表征。研究了NO-2在不同修饰电极上的电化学行为,ERGO-Ni HCF/GCE对NO-2的氧化反应有很好的电催化活性,NO-2的浓度与其氧化峰电流呈良好的线性关系。     

槲皮素在氧化锆/石墨烯修饰玻碳电极上的电化学行为及检测

采用电沉积技术制备了氧化锆/石墨烯修饰的玻碳电极。利用循环伏安法研究了扫描速率和p H对槲皮素电化学行为的影响,结果表明,槲皮素在该修饰电极上的电极反应是扩散控制过程。采用示差脉冲伏安法测定槲皮素:在0.1 mol/L的磷酸盐缓冲溶液中(p H 7.0)槲皮素的氧化峰电流与其浓度在8.0×10-6~2.4×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,线性方程为ip(μA)=-0.1320c-6.1743,相关系数为-0.9913,检出限为2.0μmol/L(S/N=3)。修饰电极已用于实际样品的测定。     

多巴胺在聚亚甲基蓝/石墨烯修饰电极上的电化学行为研究

利用电聚合方法在石墨烯修饰的玻碳电极表面制备了聚亚甲基蓝/石墨烯修饰电极(PMB/GH/GCE)。采用循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV)研究了多巴胺(DA)和抗坏血酸(AA)在该修饰电极上的电化学行为。在pH 6.9的磷酸盐缓冲溶液中,DA和AA分别在0.208 V和-0.108 V处产生灵敏的氧化峰,与其在聚亚甲基蓝和石墨烯单层修饰电极上的电化学行为相比,两者的峰电流明显增加,峰电位差达316 mV。研究表明,电聚合方法使亚甲基蓝牢固地非共价修饰到石墨烯上,并产生协同增效作用,较好地提高了电极的灵敏度和分子识别性能,有利于在大量AA存在下实现对DA的选择性测定。在1.00×10-3mol/L AA的存在下,DA的差分脉冲伏安法峰电流与其浓度在1.00×10-7～5.00×10-3mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限达1.00×10-8mol/L。将该方法用于盐酸多巴胺注射液的测定,结果满意。     

石墨烯/聚硫堇膜修饰玻碳电极上沙丁胺醇的电化学行为研究

采用循环伏安法和差分脉冲伏安法研究了沙丁胺醇在石墨烯/聚硫堇修饰玻碳电极上的电化学行为,该电化学传感器对沙丁胺醇显示出良好的电化学响应。在pH 7.0,扫描范围为-0.6~0.4 V,扫速为80 mV/s条件下,沙丁胺醇的氧化峰电流与其浓度在3.1×10-7~8.5×10-5mol/L范围内呈良好线性关系,检出限达9.6×10-8mol/L。结果显示石墨烯/聚硫堇修饰玻碳电极具有良好的重现性和稳定性。     

鞣酸功能化石墨烯修饰电极上芦丁的电化学行为及灵敏检测

以双功能化试剂鞣酸一步还原法制备了鞣酸功能化的石墨烯纳米材料(TA-G)。鞣酸不仅起到还原剂的作用,还用作功能化试剂包裹石墨烯纳米片。将所制备的TA-G用于构建芦丁电化学传感器,可实现电化学信号放大并获得较好的检测灵敏度。电极反应动力学结果表明,芦丁在该修饰电极的电化学行为受表面准可逆过程控制。优化后的实验条件为p H 3.0,TA-G(1.0μg/m L)的电极修饰量为8μL,扫速为100m V/s,富集圈数为100圈。在优化条件下,芦丁的还原峰电流在1.0×10-8~1.0×10-5mol·L-1浓度范围内呈现良好的线性关系,检出限(S/N=3)为6.0×10-9mol/L。该传感器具有较高的稳定性、选择性和特异性,可实现实际样品中芦丁的灵敏检测,从而拓宽了石墨烯的应用领域并为药物的快速检测提供了新思路。     

亚硝酸根在纳米氧化锆-CTAB复合物膜修饰电极上的电化学行为及测定

制备了纳米ZrO2,采用XRD和原子力显微镜技术加以表征。构建了十六烷基三甲基溴化铵-纳米ZrO2修饰电极。用循环伏安法和示差脉冲伏安法研究了亚硝酸根(NO2-)在该修饰上的电化学行为,结果表明,该修饰电极对NO2-的氧化具有良好的电催化能力,示差脉冲伏安信号与其浓度在6×10-7～1.6×10-4mol/L范围内呈现良好的线性关系,检出限为1.3×10-7mol/L(S/N=3)。此外,方法已用于NO2-样品的测定。     

茶碱在石墨烯/磷钨酸修饰电极上的电化学行为及测定

采用滴涂法制备了石墨烯/磷钨酸修饰电极(GO-PTA/GCE),运用循环伏安法研究了茶碱(THEO)在该修饰电极上的电化学行为,并讨论了修饰剂石墨烯和磷钨酸的配比及用量、底液种类及浓度、扫速对其测定的影响。运用交流阻抗法研究修饰前后电极表面的特性。结果表明,在0.02 mol/L H2SO4溶液中,THEO在该修饰电极上于1.185 V出现一不可逆氧化峰,且在100~800 mV/s范围内,其峰电流与扫速平方根(v1/2)呈线性关系,表明该电极过程为受扩散控制的不可逆过程。THEO在该修饰电极上的电子转移数n=1,有效面积A=0.116 9 cm2,扩散系数D=6.675×10-5cm2/s。在优化实验条件下,采用差分脉冲伏安法对THEO进行定量测定,发现THEO的峰电流与其浓度在6.0×10-7~1.0×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限可达5.5×10-7mol/L。采用该法对水样中THEO进行检测,回收率为92.6%~106.3%。     

电化学还原氧化石墨烯/碳纳米管复合物修饰电极对尿酸的检测

研究了电化学还原氧化石墨烯(ErGO)及多壁碳纳米管(MWNTs)复合物修饰电极的制备及应用,建立了一种尿酸测定的电化学分析新方法。通过滴涂法将物理超声共混的氧化石墨烯(GO)和MWNTs复合物修饰于裸电极上,随后将GO进行电化学还原制得ErGO-MWNTs复合物修饰电极。实验发现,相比于单独的ErGO修饰电极或MWNTs修饰电极,ErGO-MWNTs修饰电极具有更好的电催化活性,这归因于二者的协同电催化作用。对该电极进行尿酸检测的实验条件和参数进行了优化。在优化条件下,电极的氧化峰电流与尿酸浓度在0.13~45μmol/L内呈现出良好的线性关系,相关系数为0.99681,检出限为50 nmol/L。     

直接电化学方法制备石墨烯修饰电极及对肼的检测

采用循环伏安法制备了石墨烯修饰玻碳电极并对其进行表征。研究了肼在石墨烯修饰玻碳电极上的电化学行为。结果表明:石墨烯修饰电极对肼有良好的电催化活性,在BR缓冲溶液(pH 7.0)中动态安培法检测肼的线性范围分别为1.0×10-8～4.4×10-7mol.L-1和4.4×10-7～1.3×10-4mol·L-1,检出限(3sb)为9.9×10-9mol·L-1,利用该方法测定了模拟水样中肼的含量,平均加标回收率为100%。