卷烟主流烟气气相水分的捕集及气相色谱法测定

提出了用剑桥滤片捕集烟气粒相物,以异丙醇和乙醇为吸收液、两级碰撞捕集器串联捕集烟气气相物,用气相色谱法测定主流烟气粒相和气相水分含量的方法。试验结果表明:线性范围为0.8～6.0g.L-1,相对标准偏差(n=5)小于2.5%之间,回收率为93.46%～106.15%。采用该法对7种卷烟主流烟气中粒相和气相水分进行测定,烟气总水分含量为6.77～9.43mg.支-1,其中气相水分约占总水分的65%～75%,表明气相水分是研究卷烟品质的重要参数。     

离子色谱法测定卷烟主流烟气中的硫化氢

建立了测定卷烟主流烟气中硫化氢含量的离子色谱法.采用玻璃纤维滤片捕集卷烟烟气粒相物,并用0.5%(体积分数)乙二胺-50 mmol/L氢氧化钠-250 mmol/L乙酸钠溶液萃取粒相物,吸收液吸收气相物中的硫化氢,合并粒相萃取液与气相吸收液,经离子色谱柱分离,以1.5 mol/L氢氧化钠-1 mol/L乙酸钠-2%(体积分数)乙二胺(40∶50∶10,体积比)为流动相,安培检测器检测并施加-100 mv的检测电位.运用方法对12种市售卷烟样品进行了测定,结果表明:方法的线性范围为0.1~5.0μg/mL,检出限为1.03μg/mL,定量限为3.41μg/mL,回收率为102.3%~107.2%,相对标准偏差小于5%.方法处理简单、准确度高,可以用于卷烟烟气中硫化氢含量的测定.     

卷烟主流烟气中氨的捕集及其离子色谱法测定

设计了高效的烟气捕集装置,建立了一种稀硫酸吸收、离子色谱法测定的卷烟主流烟气中氨的分析新方法.与早期的比色法、容量法、氨电极法、气相色谱法相比,该方法快速、简便,不需要复杂的样品前处理,完成一次分析只需12 min.检出限为0.005 mg/L,RSD为3.7%,空白加标回收率在87%～102%之间,吸烟加标回收率在98%～106%之间.测定了国内50种主要品牌卷烟,其主流烟气中氨含量范围为6.50～14.22μg/支烟.     

液相色谱-串联质谱法测定卷烟主流烟气中的氨基甲酸乙酯

建立了高效液相色谱-串联质谱法测定卷烟主流烟气中氨基甲酸乙酯含量的分析方法。采用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气中的氨基甲酸乙酯,以乙醇为萃取溶剂,振荡技术提取滤片中的目标物,探讨了洗脱溶剂种类、用量及不同类型固相萃取小柱对目标物的净化效果。在优化实验条件下,方法在6～720μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r2)为0.999 9,平均加标回收率为93.7%～99.8%,日内重复性RSD小于6%,日间重复性RSD小于5%,定量下限(LOQ)为0.26 ng/cig。该方法准确、灵敏、重现性好、溶剂用量少,适合于卷烟主流烟气中氨基甲酸乙酯含量的测定。     

离子色谱法同时测定卷烟主流烟气中氨和烟碱的含量

建立离子色谱仪同时测定卷烟主流烟气中氨和烟碱含量的方法。对样品前处理条件和色谱分离条件进行了优化,最终选择10 mmol/L盐酸作为气相捕集液和总粒相物的萃取液,在梯度淋洗条件下使用电导检测器进行测定,色谱柱为CS17阳离子分析柱,检测温度为40℃。方法学考察表明,氨和烟碱标准工作曲线线性相关系数分别为0.999 8和0.999 9,检出限分别为0.31μg/支和22μg/支。氨和烟碱测定结果的相对标准偏差分别为1.86%,2.23%(n=5),氨加标回收率在98.8%~104.9%之间,烟碱加标回收率在96.7%~103.1%之间。该方法能有效去除干扰,方法可操作性强,可同时测定卷烟主流烟气中多种成分。     

液相色谱-质谱联用测定卷烟主流烟气中的吡啶等氮杂芳烃

建立了测定卷烟主流烟气中的吡啶、2-甲基吡啶、4-甲基吡啶和喹啉等半挥发性氮杂芳烃的液相色谱-串联质谱法(LC/MS/MS)。采用甲醇吸收法从主流烟气中收集目标分析物,利用Zorbax的色谱柱SB-AQ(4.6 mm×150 mm,5μm,C18)为分离柱,乙腈与乙酸铵缓冲液作为流动相进行梯度分离;质谱采用MRM多反应监测模式。检测了不同品牌卷烟在ISO抽吸模式下主流烟气中吡啶等的含量。结果表明,该方法的线性相关系数均为0.999,检测限范围在3.36~13.1 ng/cig之间,所有分析物的相对标准偏差(RSD)小于7.2%,方法适用于卷烟主流烟气中吡啶类化合物的分析测定。     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用法测定卷烟中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的含量

称取卷烟烟丝0.200 0g,用100mmol·L-1 EDTA溶液(pH 7.5)20mL,于50℃水浴中提取3h;取此提取液5mL经过炭黑小柱净化,得到烟丝的样品溶液。为制得烟气中粒相物样品溶液,取20支卷烟经转盘吸烟机用静电捕集法捕集烟气中的粒相物;用上述EDTA溶液将捕集管上的粒相物全部冲洗于20mL容量瓶中,定容后在相同条件下提取并净化。将在标准抽吸条件下所得一整支卷烟的烟灰和烟蒂,按上述相同条件用EDTA溶液提取后,取提取液5mL,经0.45μm滤膜过滤,滤液为烟灰和烟蒂的样品溶液。以上所得3份样品溶液分别收集于离子色谱进样瓶中,用IonPac AG11-HG色谱柱分离,用50mmol·L-1硝酸铵溶液(pH 6.8)作为流动相进行洗脱;按所选条件用电感耦合等离子体质谱法测定洗脱液中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)。结果表明:Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)的质量浓度分别在0.15~1 500,0.06~600μg·L~(-1)内与对应的峰面积之间呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.15,0.06μg·L~(-1)。用标准加入法测得方法的回收率依次在95.2%~98.6%,90.6%~96.8%;对同一样品重复进样7次,峰面积的相对标准偏差依次为3.3%,4.8%。结果显示:卷烟中铬的主要来源于烟丝,以Cr(Ⅲ)为主;在抽吸过程中,熔点较低的Cr(Ⅲ)化合物容易转移至烟气的粒相物中,从而被滤嘴截留或进入主流烟气中,而Cr(Ⅵ)则大部分残留在烟灰中。     

连续流动法测定卷烟侧流烟气中的氨

建立了用稀硫酸溶液吸收—连续流动法测定卷烟测流烟气中氨的方法。通过对吸收条件、精密度、稳定性和加标回收率的全面考察,结果表明:1在2~30μg·m L-1范围内方法具有良好的线性关系(R2=0.9994),,加标回收率在95.74%~107.32%之间,RSD小于3%,方法的检测限为1.45μg/支;2侧流烟气中氨的释放量是主流烟气中的数百倍,且其主要存在于气相部分;3该方法快速准确,重复性好,适合卷烟侧流烟气中氨的大批、快速测定。     

离子色谱法测定卷烟烟气中氨

用离子色谱法测定卷烟主流烟气中氨。选取同一包装中的卷烟,按行标YC/T 29-1996的规定用吸烟机抽吸。用剑桥滤片捕集卷烟烟气粒相部分,将所得滤片用0.005 mol.L-1盐酸溶液提纯。用0.005 mol.L-1盐酸溶液吸收卷烟烟气气相部分。将两份盐酸溶液合并后再通过装填有MCI-GEL反相树脂的固相萃取柱除去焦油和烟碱类物质,然后用离子色谱测定氨。方法的检出限(3S/N)为0.006 mg.L-1。在吸烟所得提取液中的加标回收率在95.6%~102.5%之间。试样平行7次测定的相对标准偏差为3.1%。方法用于10种品牌卷烟中氨的测定,氨量范围为7.62~14.0μg.支-1。     

固相萃取新装置净化-超高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中的苯并[α]芘

研究了用正相固相萃取净化,超高效液相色谱测定卷烟主流烟气中苯并[α]芘的方法。捕集有卷烟主流烟气总粒相物的剑桥滤片置于自主设计的样品萃取瓶中,用环己烷-乙醇(95:5,V/V)超声振荡萃取,提取液用硅胶固相萃取净化,然后以Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1×50 mm,1.7μm)色谱柱为固定相,甲醇为流动相,超高效液相色谱-荧光检测测定;苯并[α]芘检出限为0.22 ng/支,样品加标回收率为89.6%~95.4%,日内相对标准偏差为3.2%,日间相对标准偏差为3.6%;结果令人满意。     

薄荷型卷烟和主流烟气中薄荷醇分析及其转移的研究

为了考察薄荷醇在主流烟气中的转移率,对薄荷型卷烟烟丝和主流烟气中薄荷醇含量进行了分析。烟丝和主流烟气粒相物中薄荷醇的萃取用无水乙醇为溶剂,萃取液用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)分析,并用选择离子监测(SIM)、内标(正十七烷)标准曲线法测定薄荷醇的含量及其在主流烟气中的转移率。结果表明:所建立的方法准确、可靠,所测定组分在不同样品中的回收率在99.34%~100.04%之间,相对标准偏差小于2.6%,线性相关系数大于0.999,方法检出限为0.12μg/mL。不同焦油量的卷烟其薄荷醇在主流烟气中的转移率随卷烟焦油量升高而增高,最高达47.79%左右。     

卷烟主流烟气中碳中心自由基的自旋标记荧光表征

以自旋标记荧光探针4-((9-acridinecarbonyl)amino)-2,2,6,6-tetramethylpiperidin-1-oxyl(TEMPO-9-AC)研究了卷烟主流烟气中的碳中心自由基。以吸烟机抽吸卷烟,以弱荧光的TEMPO-9-AC作为捕集剂捕集卷烟主流烟气中的碳中心自由基,生成稳定的强荧光的碳中心自由基捕集加合物,以高效液相色谱-三重四极杆串联质谱联用仪(HPLC-MS/MS)对其结构进行了确认,并建立了高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)的定量方法。结果表明,方法的检出限为0.318 nmol/cig,相对标准偏差(RSD)为3.5%～9.7%;利用TEMPO-9-AC捕集体系鉴别出了10种碳中心自由基;对5种代表性卷烟烟气中的碳中心自由基进行了定量计算,获得了它们在主流烟气中碳中心自由基的含量数据,并发现碳中心自由基总量与焦油释放量之间具有高度的相关性。本法检出限低,重复性好,适用于卷烟主流烟气中碳中心自由基的结构验证及释放量的检测分析。     

超低温溶剂提取-全二维气相色谱/飞行时间质谱法测定卷烟主流烟气中有机酸成分

建立了超低温溶剂提取结合全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC×GC-TOF/MS)测定卷烟主流烟气中有机酸类成分的方法。首先利用乙醚为提取溶剂的超低温溶剂提取装置对卷烟主流烟气进行捕集,然后将提取液通过液液萃取、N,O-双(三甲基硅烷)三氟乙酰胺(BSTFA)衍生化后,以DB-1(30 m×0.25 mm,1.0μm)为一维色谱柱、DB-wax(1.5 m×0.1 mm,0.1μm)为二维色谱柱组成的柱系统对目标物进行分离,在调制周期为6 s、质量扫描范围为m/z 45~450的条件下,卷烟主流烟气中12种有机酸成分可以在58 min内得到准确的检测。实验结果表明,卷烟主流烟气中12种有机酸标准曲线相关系数R2>0.99,加标回收率为80.2%~107.8%,相对标准偏差(RSD)的范围为0.4%~12.1%(n=5),方法检出限为1.3~24.5μg/kg,定量限为4.1~77.1μg/kg。     

亚甲基蓝-高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中的硫化氢

建立了亚甲基蓝-HPLC测定卷烟主流烟气中硫化氢含量的方法.考察了卷烟主流烟气中硫化氢的捕集及显色条件.捕集体系为30 mmol/L醋酸锌-20 mmol/L醋酸钠溶液,显色体系为180 mmol/L硫酸、3mmol/L N,N-二甲基对苯二胺二盐酸盐、10 mmol/L硫酸铁铵.衍生产物亚甲基蓝经ZORBAX Eclipse XDB-C18(150 mm ×4.6 mm,3.5μm)分离,流动相为甲醇-甲酸-水(45∶1∶55,体积比),流速为0.8 mL/min,DAD检测波长为665 nm.在优化条件下,硫化氢在10.65～532.69 μg/L范围内的线性系数为0.99989.硫离子的加标回收率为96％ ～ 98％,RSD为2.4％～3.2％,硫化氢的检出限(MDL)为0.12μg/支.方法可用于卷烟主流烟气中硫化氢的分析测定.     

吹扫捕集-气相色谱法测定卷烟主流烟气中挥发酚

提出了吹扫捕集-气相色谱法测定卷烟主流烟气中挥发酚的分析方法,使间甲酚和对甲酚能分离并准确定量.在0.4～200.0 mg·L-1范围内各成分的峰面积与其浓度之间呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为1.8～4.2 ng/支;样品的加标回收率为97.9%～101.9%;相对标准偏差(n=6)在2.04%～4.52%之间.     

固相萃取-超高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中丙烯酰胺

建立了一种固相萃取-超高效液相色谱法(SPE-UPLC)快速检测主流烟气中丙烯酰胺的方法。使用剑桥滤片和吸收瓶捕集主流烟气后,蒸馏水做萃取溶剂,采用C18固相萃取小柱对样品液进行纯化,用UPLC检测,外标法定量。UPLC方法采用ACQUITY UPLCTMBEH C181.7μm 2.1×50 mm色谱柱,柱温30℃,流动相为V(乙腈)∶V(水)=6∶94,流速为0.15 mL/min,紫外检测器(TUV)检测波长为202 nm,分析时间为6 min。烤烟型香烟主流烟气中丙烯酰胺的含量为4.75μg/cig。方法的线性范围为0.1~10 mg/mL,线性相关系数为0.9999;平均回收率为98.7%;检出限为10 ng/mL(S/N=3);相对标准偏差为2.3%。该方法适合主流烟气中丙烯酰胺的快速检测。     

气相色谱法测定卷烟烟气中涕灭威残留量

提出了气相色谱法测定卷烟烟气中涕灭威残留量的分析方法。通过吸烟机抽吸捕集卷烟主流烟气总粒相物和主流烟气气相物后经甲醇萃取,所得萃取液中涕灭威及其代谢物通过过氧化氢氧化转化为涕灭威砜,再用二氯甲烷提取除去干扰,然后采用DB-1701弹性石英毛细管柱分离,脉冲火焰光度检测器检测,外标法定量。方法的检出限(3S/N)为0.01μg·g~(-1),主流烟气总粒相物中涕灭威的回收率在99.0%～101.0%之间,相对标准偏差(n=6)为4.7%～10.2%;主流烟气气相物中涕灭威的回收率在97.7%～99.3%之间,相对标准偏差(n=6)为5.4%～9.6%。     

7种生物碱在不同粒径卷烟主流烟气气溶胶中的分布研究

建立了烟气气溶胶中7种生物碱的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法,并采用电子低压撞击器(ELPI)分12级捕集烟气气溶胶粒相物,研究了卷烟主流烟气气溶胶中7种生物碱含量和浓度的粒径分布。捕集的气溶胶样品加入氢氧化钠溶液和二氯甲烷进行碱法提取,提取液经DB-5MS弹性毛细管柱分离,选择离子监测模式测定,内标法定量。结果表明:该法检测主流烟气气溶胶中7种生物碱的相对标准偏差(RSD)为2.1%~6.4%,检出限为0.39~14.84 ng/cig,加标回收率为85.5%~124.8%。7种生物碱主要分布于0.144~0.722μm的中等粒径气溶胶粒相物中,在粒径0.431μm的粒相物中含量最高,与捕集的粒相物质量分布一致。7种生物碱在不同粒径气溶胶粒相物中的浓度基本趋于一致,其浓度随气溶胶粒径的分布无特异性。     

气相色谱-质谱法测定加热卷烟呼出烟气中苯酚

建立加热卷烟呼出烟气中苯酚的气相色谱质谱测定方法。采用真空辅助捕集装置对抽烟者呼出烟气进行捕集，用气相色谱质谱联用法对呼出烟气中苯酚进行定量分析。苯酚的质量浓度在0.004～0.50μg/mL的范围内线性关系良好，相关系数为0.999 5，检出限为0.000 8μg/mL，定量限为0.002 6μg/mL。测定结果的相对标准偏差为3.21%(n=6)，加标回收率为81.8%～88.9%。在吸烟机上模拟抽烟者抽吸参数抽吸加热卷烟吸入烟气中苯酚的含量，并研究了苯酚的人体截留率。结果表明抽吸加热卷烟后，人体呼出烟气中苯酚的含量显著低于吸入加热卷烟烟气以及抽吸传统卷烟后呼出烟气中苯酚的含量，人体对苯酚的截留率为79.9%～97.8%，平均截留率为94.0%，与抽吸传统卷烟时人体对苯酚的截留率接近。     

应用搅拌棒吸附萃取-热脱附-气质联用技术分析人工唾液捕集吸收的卷烟主流烟气成分

采用人工唾液捕集卷烟主流烟气,应用搅拌棒吸附萃取法(SBSE)提取其中的化学成分,利用热脱附(TD)-气相色谱-质谱(GC-MS)进行分析。对脱附温度、脱附时间、冷阱温度、萃取时间及NaCl加入量等影响因素进行考察,获得优化的实验条件。在优化条件下,同一样品的6次测定所得44个组分的峰面积的相对标准偏差(RSD)平均值小于10%,说明所建方法重现性较好。应用本方法分析某品牌卷烟烟气成分的结果表明:SBSE-TD-GC-MS联用技术可用于人工唾液捕集吸收的烟气化学成分的快速分析测定。