超高效液相色谱-串联质谱法同时检测干果中16种真菌毒素

建立了同时检测10种常见干果中16种真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱方法.将干果可食部分加水匀浆,以10 mmol/L柠檬酸-乙腈溶液为提取剂,C18为净化剂,使用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离样品,在优化的洗脱梯度和时间条件下,16种真菌毒素在8 min内实现良好分离,检出限为0.02~1.00μg/L;在线性范围(1~200μg/L)内线性相关系数R>0.9981,3个添加水平的平均回收率为70.48%~118.85%,相对标准偏差(RSD)为0.3%~11.9%.本方法经济、快速、简单、高效,能够满足不同干果基质中多种真菌毒素同时检测要求.     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测猪肉中121种兽药

建立了QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测猪肉中 β -激动剂类、氯霉素类、阿维菌素类、磺胺类、氟喹诺酮类、硝基咪唑类、头孢类、四环素类、大环内酯类和聚醚类等10余类121种兽药的分析方法。样品经Na₂EDTA-McIlvaine缓冲溶液(pH=4)和乙腈提取,无水硫酸钠盐析,上清液分为两组,分别用不同的QuEChERS净化剂净化。使用电喷雾离子(ESI)源,在多反应监测(MRM)扫描模式下检测。5种兽药采用内标法定量,其余116种兽药采用外标法定量。121种兽药在0.02~40 μg/L范围内线性关系良好(r>0.99),定量限(S/N=10)为0.05~10 μg/kg。LOQ加标水平下,121种兽药中8种兽药的回收率为41.7%~59.6%,相对标准偏差为1.7%~13.5%; 10种兽药的回收率为122.6%~163.2%,相对标准偏差为0.6%~14.8%;其余103种兽药的回收率为60.3%~118.3%,相对标准偏差为0.4%~16.7%。该方法可对性质差别大的多类别兽药同时进行分析,在节约成本和保证检测周期方面具有突出的优势。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测环境水体中18种农药残留

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)同时检测环境水体中不同极性范围的18种农药残留的分析方法。样品经大体积固相萃取装置,以2 mL/min的速率通过Cleanrt■-PEP固相萃取柱进行净化和富集,浓缩50倍后结合UPLC-MS/MS检测,外标法定量。研究表明,目标化合物在0.5～50μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数(R²)≥0.995;在10、100和1 000 ng/L 3个添加水下,18种农药在3种不同环境水体中的平均回收率为71.3%～105.9%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.3%～9.9%;定量限(LOQ)均为10 ng/L。该方法应用于泰安市区周围水环境的检测,各采集位点均未检出农药残留。该方法具有净化效果好、通用性强、灵敏度高、准确度高和操作简单等优点,适用于环境水体中18种农药的残留检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄干中27种农药残留

建立了同时快速检测葡萄干中氨基甲酸酯类杀虫剂、三唑类杀菌剂及其他杀菌剂、杀虫剂等27种农药的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)。样品采用0.1%冰乙酸-乙腈溶液直接提取,QuEChERS方法净化,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配曲线外标法定量。结果表明:27种农药在5～100μg/kg的浓度范围内线性良好(r≥0.993),在10、20、50μg/kg加标水平下,27种农药的平均回收率分别为60%～97%、62%～97%和64%～99%;相对标准偏差(RSD)分别为3.0%～13.0%、1.6%～9.6%和3.3%～9.6%,方法的定量下限(信噪比S/N≥10)为10μg/kg。该方法简便、快速、灵敏、准确,适于葡萄干中多种农残的确证和定量测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测人血清中4种内源性皮质激素

为建立人血清中醛固酮(ALD)、皮质醇(F)、皮质酮(CORT)、可的松(COR)4种内源性皮质激素的快速分析方法,该文首先对样品前处理方法进行优化,以0.3 mol/L硫酸锌溶液结合叔丁基甲基醚对样品进行蛋白沉淀-液液萃取(PPT-LLE)前处理.采用ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 m...     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测复合预混饲料中29种兽药

建立了复合预混饲料中29种兽药同时检测的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经甲醇-乙腈(1:1,V/V)混合溶液提取,提取液经Oasis HLB固相萃取柱净化,29种兽药经Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测模式检测,内标法定量。结果表明:29种兽药在0.01～5.0μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.993;复合预混饲料中3个浓度添加水平平均回收率为65.5%～92.2%;相对标准偏差为3.8%～15%。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中83种糖皮质激素

近年来化妆品中非法添加糖皮质激素的恶性事件常有发生,因此建立一个高通量且简便高效的检测方法,对保障消费者的用妆安全具有现实意义。研究建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中83种糖皮质激素的分析方法。以化妆品中常用的水、乳液、膏霜(o/w型)3种基质为研究对象,对样品前处理和色谱-质谱条件进行优化,最终确定样品经乙腈涡旋分散、超声提取、过滤后,采用Thermo Accucore PFP色谱柱(100 mm×2.1 mm, 2.6μm)分离,以0.1%(v/v)乙酸乙腈和0.1%(v/v)乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,在电喷雾正离子模式(ESI⁺)下以动态多反应监测(MRM)方式测定,外标法定量。结果表明,83种糖皮质激素在2～200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.995,在3个不同添加水平下,平均回收率为74.5%～112.4%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.8%～9.9%,方法的检出限(LOD,S/N≥3)和定量限(LOQ,S/N≥10)分别为0.001～0.023μg/g和0.002～0.076μg/g。采用该方法对市售的41批...     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定染发剂中6种染料

建立了同时测定染发剂中4,4'-二氨基二苯胺硫酸盐和2,4-二氨基苯酚硫酸盐等6种染料的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.以水为提取剂进行超声提取,用Waters BEH-C₁₈柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm)分离,以10 mmol/L的乙酸铵和乙腈为流动相进行梯度洗脱.在电喷雾正离子模式下,采用多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析.6种染料在相应的质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数(R²)均大于0.99,检出限为0.26~4.6 mg/kg,回收率为83.0%~92.2%,相对标准偏差为5.4%~11.2%.方法精密度、准确度、回收率和基质效应均符合染发剂样品测定的要求,用于实际样品测定,结果满意.本方法准确、简便、快速,适用于染发剂中6种染料的分析测定.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定血液中115种农药

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)一针进样同时测定血液中115种农药的方法。血液样品与提取剂甲醇按1∶5体积比进行蛋白沉淀,涡旋振荡2 min,以12 000 r/min离心10 min,取上清液进行UPLC-MS/MS分析。质谱分析采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式和负离子模式同时切换采集。结果表明,115种目标农药在1～200 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好(r>0.99),13%的目标农药检出限(S/N≥3)为0.2 ng/mL,其余目标物均为0.1 ng/mL,所有目标农药的定量下限(S/N≥10)均为1 ng/mL。在10、50、100 ng/mL加标水平下,方法的基质效应为81.8%～115%,目标农药的回收率为80.4%～109%,日内精密度(Intra-RSD)为1.6%～11%,日间精密度(Inter-RSD)为1.9%～13%。该方法简便快速、灵敏度高、稳定性好,适用于血液样品中多农药的定性定量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中35种性激素

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了同时测定化妆品中35种性激素的方法。样品经50%乙腈水溶液超声提取,采用CORTECS C₁₈(2.1 mm×150 mm,2.7μm)色谱柱分离,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式测定。结果表明,35种性激素在各自的质量浓度范围内线性关系良好(相关系数r>0.99),检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.028～0.117μg/g和0.093～0.352μg/g。在0.25、0.50、1.00μg/g 3个加标水平下,水状、乳状和霜状3种基质样品的回收率为84.0%～117%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.5%～14%。该方法前处理简单、灵敏度高、准确性好,适用于化妆品中性激素的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定胆汁中15种胆汁酸

建立了同时测定胆汁中15种胆汁酸的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。以蛋白质沉淀的方法对样品进行前处理。以甲醇和0.1%(V/V)甲酸水为流动相对目标物进行梯度洗脱。在电喷雾负离子模式,采用多反应监测进行定性和定量分析。15种胆汁酸在线性范围内线性关系良好,线性相关系数(R2)均大于0.993;目标物的检出限为0.2~2.0μg/L;3个加标水平下的回收率为71.8%~96.5%,相对标准偏差为2.7%~8.5%。方法可用于胆汁中胆汁酸的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中30种抗生素

土壤基质复杂,土壤中残留的抗生素种类繁多,浓度多为痕量水平,高灵敏度的仪器方法、有效的净化和富集方法、多种类抗生素的同时检测是土壤中抗生素检测的重点和难点.该研究建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中7类(磺胺类、氟喹诺酮类、四环素类、大环内酯类、β-内酰胺类、酰胺醇类和林可酰胺类)30种抗生素的方法...     

高效液相色谱–串联质谱法检测环境水体中18种全氟化合物

建立了快速检测环境水体中18种全氟化合物的高效液相-串联质谱方法。环境水样经大体积PEP固相萃取柱快速提取、富集和净化后,过0.22μm微孔滤膜,再利用Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18反相色谱柱分离,以5 mmol/L乙酸铵溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,最终进入电喷雾离子源负离子扫描,在多反应监测模式下定性及定量分析。所有目标化合物的质量浓度在1~20μg/L范围内与色谱峰面积线性良好,相关系数(r2)大于0.999,方法检出限为0.18~0.48 ng/L。18种全氟化合物的加标回收率为90.1%~107.3%,相对标准偏差为0.3%~8.2%(n=6)。该方法操作简单、快速,灵敏度高,可满足环境水体中全氟化合物的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法同时检测水中17种抗生素

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测水中大环内酯类、磺胺类、甲氧苄啶、四环素类、氟喹诺酮类五类共17种抗生素含量的分析方法。水样经Oasis HLB固相萃取小柱富集净化后,以CORTECSTM C18色谱柱(100×4.6mm,2.7μm)分离,2%甲酸+2mmol/L乙酸铵溶液-乙腈为流动相,在电喷雾离子源正离子模式下采用质谱多反应监测模式(MRM)检测。结果表明,各目标化合物在0.50~250ng/mL范围内,线性关系良好(R20.990),检测限为0.01~2.50ng/L;在10和100ng/L添加水平下,17种抗生素的加标回收率为60.6%~125%,相对标准偏差(RSDs,n=4)为0.311%~14.8%。应用该方法测定广州市某河流的水样,除三乙酸竹桃霉素、氯四环素、洛美沙星、恩氟沙星上游未被检出,下游微量检出外,其余13种抗生素均有检出,其中氧四环素的浓度最高,最大值达560ng/L,四环素次之,为540ng/L。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水体中莠去津和呋喃丹的含量

水样中莠去津和呋喃丹通过C18固相萃取柱使之分离并富集。用氮气将固相萃取柱吹干后,用二氯甲烷淋洗使被测组分洗脱,所得洗脱液用氮气吹至尽干,用混合溶剂[甲醇与甲酸-水(0.1+99.9)溶液按40比60的比例混合]1 mL溶解残渣,所得溶液供超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)分析用。用Waters BEH C18色谱柱作分离柱,用不同比例的甲醇和甲酸-水(0.1+99.9)溶液的混合液作流动相进行梯度淋洗,使上述两种农药分离后进行串联质谱测定,所用质谱条件为电喷雾离子源,正离子扫描和多反应监测模式。两种农药质量浓度均在0.10~10.00μg.L-1范围内与相应的峰面积值呈线性关系,检出限(3S/N)均为0.15 ng.L-1。在3个浓度水平上(0.10,0.50,5.00μg.L-1)加入两种农药的标准溶液进行回收试验,测得其平均回收率在77.0%~102.2%之间,相对标准偏差(n=5)在2.9%~7.6%之间。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定环境水体/污泥中5种痕量雌激素

对固相萃取条件、加速溶剂萃取条件进行了优化,采用内标法结合超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱仪进行测定,建立了环境水样、污泥中5种典型雌激素的测定方法。在最佳条件下,水样中5种雌激素的检出限为0.8 ng/L(除E3的检出限为1 ng/L),线性范围为3～1000 ng/L,相关系数在0.9566～0.9999之间;污泥样品中5种雌激素的检出限为0.5 ng/g(除E3的检出限为0.8 ng/g),线性范围为2.5～500 ng/g,相关系数在0.9224～0.9999之间。方法用于实际环境水样、泥样中痕量雌激素的测定。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定环境水体中的12种类固醇激素

建立了固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定环境水体中12种类固醇激素(雌酮、17α-雌二醇、17β-雌二醇、雌三醇、乙炔基雌二醇、睾酮、雄烯二酮、甲基睾酮、孕酮、炔诺酮、孕二烯酮、左炔诺孕酮)的分析方法。样品经C_(18)固相萃取柱净化和浓缩,采用多反应监测模式(MRM)进行分析。12种类固醇激素在1.0~200.0μg/L质量浓度范围内呈良好线性,相关系数r~2均不低于0.992,方法检出限(S/N=3)为1.22~87.5 ng/L。在5.0,50.0和200.0μg/L 3个添加水平下回收率为72.6~111.9%,相对标准偏差(RSD)均不高于12%。方法适用于不同水体中多种类固醇激素的痕量分析。     

高效液相色谱-串联质谱法同时检测化妆品中6种禁用着色剂

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定膏状和粉状化妆品中苏丹红IV、酸性紫49、苏丹蓝2、溶剂红49、碱性紫1和颜料橙5等6种禁用着色剂的检测方法。样品经乙醇-乙腈(3:2, v/v)超声振荡提取20 min、离心净化及氮吹浓缩后,在Luna C18色谱柱(150 mm×2.1 mm, 5 μm)上进行反相液相色谱分离,以甲醇和10 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测(MRM)模式进行质谱测定。根据保留时间及质谱图上特征离子的相对丰度比进行定性,外标法定量。结果表明: 6种着色剂的定量限(信噪比为10计)为0.1～10 μg/kg,回收率为86.67%～98.22%,相对标准偏差(RSD)为4.01%～7.01%。该方法简便、快速、灵敏度高且重现性好,适合于化妆品中禁用着色剂的定性与定量。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测人血浆中6种芥子气染毒标识物

针对芥子气( HD)染毒血浆的溯源性分析需求,采用超高效液相色谱-串联质谱技术( UHPLC-MS/MS),建立了人血浆中6种HD生物标识物( TDG,TDGO,SMO,SBMSE,MSMTESE,SBSNAE)的高灵敏度和专属性检测方法。应用甲醇和乙腈混合有机溶剂沉淀HD染毒血浆中的蛋白,然后用HLB柱固相萃取( SPE)纯化,经超高效液相色谱梯度洗脱分离,在三重四极杆串联质谱正离子多反应监测( MRM)模式下进行定性与定量检测。结果表明,6种目标物的线性范围为0.05~500 ng/mL(R2=0.9840~0.9955),检测限在0.01~1.0 ng/mL之间,各分析物的精密度(n=5)≤5.5%,加标回收率在86.5%~110.8%之间。本方法通过SPE的引入和UHPLC程序的优化,有效地解决了基质背景对分析可靠性的影响问题,并成功应用于国际禁止化学武器组织( OPCW)第5次生物医学样品分析演练HD染毒血浆样品的鉴定。