微型ICP激发源对液体样品中砷与汞的定性分析

将自制微型ICP激发源与氢化物发生器组成实验平台,对溶液中的砷、汞进行了定性分析探索,解决了自制的微型ICP激发源无法测试液体样品的问题。采用硼氢化钠-盐酸体系在氢化物发生器中运用气动型断续流动发生法制取含砷、汞的氢化物气体样品。利用高纯氩作为载气将收集到的样品气体送入微型ICP激发源放电室,在RF功率为12 W,气压为70 Pa的工作条件下起燃后检测到光谱信号,利用Sepcline软件辨识出2条砷(211.30,234.98nm)元素谱线、2条汞(296.73,313.15 nm)元素谱线。实验分析得出了砷、汞检测所用盐酸和硼氢化钠的最佳配比。采用自制微型ICP激发源检测到砷、汞谱线,该激发源可用于液体砷汞样品的定性检测。     

大气压射频等离子体化学气相沉积TiO2体系的发射光谱诊断

开展了大气压射频(RF)等离子体化学气相沉积(PCVD)TiO₂放电体系的发射光谱诊断研究, 分别考察了氧气分压、钛酸四异丙酯(TTIP)分压和输入功率对氧原子谱线相对强度、氩原子激发温度、OH振动温度以及转动温度的影响. 结果表明: 随着氧气分压的增加, 氧原子谱线相对强度先迅速增加至峰值后缓慢下降, OH振动温度缓慢增加, 而氩原子激发温度和OH转动温度基本不变. 随着TTIP 分压的增加, 氧原子谱线相对强度下降, 氩原子激发温度没有明显变化, 而OH振动温度和转动温度增加. 随着输入功率的增加, 氧原子谱线相对强度下降, 氩原子激发温度、OH振动温度和转动温度升高.     

电感耦合等离子发射光谱法测定三元乙丙橡胶中钒

建立电感耦合等离子发射光谱法测定三元乙丙橡胶中金属钒含量的方法.样品经高温灰化、溶解后,以1.0％的硝酸溶液进行稀释,射频功率为1200 W,分析谱线为292.401 nm,等离子体气为氩气,流量为15.0 L/min,辅助气流量为1.50 L/min,雾化气为氩气,压力为200 kPa,观测高度为10 mm,采用等离...     

ICP–AES法测定岩矿样品中的17种金属元素

建立电感耦合等离子体发射光谱法测定岩石矿物中17种金属元素的分析方法。采用王水–氢氟酸–高氯酸对样品进行前处理,17种元素的分析谱线为213.857~766.49 nm,射频功率为750~1 300 W,雾化气流量为0.7~1.2 L/min。各元素的质量浓度在0~4μg/m L范围内与谱线强度呈良好的线性关系,r≥0.999,方法检出限为0.006~0.42μg/g。用该方法对国家一级标准物质进行测定,测定结果的相对误差在±16%之内,相对标准偏差为0.08%~4.15%(n=6)。该方法操作简单、准确度高,适用于岩石和矿物中金属元素的测定。     

关于ICP-AES 中最佳载气流量的研究

载气流量是影响电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)分析的重要参数之一。辐射强度随载气流量的增大有峰值出现,不少文献作者对此作了解释:增大载气流量,一方面可以增加进入ICP的有效气溶胶量,使谱线强度增强;另一方面过大的载气流量又会使通道中的样品过份地稀释,停留时间减少和通道温度降低等,从而使谱线强度减少.     

空气-氩气混合气冷却ICP-AES中钙、钡、铜、锌元素的谱线强度和信背比的研究

研究了小功率空气－氩气混合气冷却ＩＣＰ中４种元素（钙、钡、铜、锌）、８条谱线的强度和信背比随冷却气组成及观测高度的变化,并估算了折中条件下的检出限。对于离子线及激发电位较高的原子线,冷却气中引入体积分数为５％～１０％空气后,谱线强度最大并大于Ａｒ－ＩＣＰ中数值;对于激发电位较低的原子线,随着冷却气中空气含量的增大其谱线强度逐渐减小。谱线的信背比则与激发电位及谱线波长有关     

大功率微波诱导空气等离子体发射光谱中易电离元素的基体干扰研究

研究了由Okamoto腔产生的大功率微波诱导空气等离子体发射光谱中易电离元素Na和Ca的基体干扰。结果表明,Na和Ca的存在可使电离能较低的元素的原子线的发射强度增强,而使电离能较高的元素的原子线和几乎所有的离子线的发射强度降低。基体干扰随Na和Ca浓度的增大而增强,随等离子体微波功率的增大而减弱。Na和Ca的存在致使等离子体激发温度降低,电子密度增大。基体干扰是由于易电离元素使待测元素在等离子体中的电离平衡移动和激发能力减弱所致。     

微波辅助激光诱导击穿光谱对土豆中铅元素谱线强度的增强效果研究

研究了激光诱导击穿光谱(LIBS)对农产品中低浓度重金属元素的探测能力。土豆样品经过实验室污染处理,获得鲜样Pb元素含量范围在9.0~30.0 mg/kg的污染样品。再对样品进行烘干、粉碎、压片处理,以消除水分和样品基体效应对LIBS检测效果的影响。利用微波辅助LIBS(MA-LIBS)的方法对样品和激光烧蚀产生的等离子体进行加热,探讨了MA-LIBS对目标元素Pb的信号强度增强效果。实验结果显示,MA-LIBS能显著提高元素谱线的探测能力,对于Pb I 405.78 nm特征谱线,最低浓度的含Pb土豆样品谱线强度能提高6倍以上,其余样品也有类似的规律。说明M A-LIBS在提高目标元素探测能力上有巨大的发展潜力。     

低功率微波等离子体炬（MPT）光源基本性质的初步研究

对低功率微波等离子体炬(MPT)光源基本性质进行了初步研究,采用“双线法”测定了有、无样品引入时光源中激发温度随观测高度的变化;测定了Zn、Cd、Mg的原子线和离子线发射强度随观测高度的变化;还研究了一些实验参数对等离子体激发温度的影响。     

大气压微波等离子体发射光谱法检测磷、氯类毒剂模拟剂

基于大气压微波等离子体发射光谱法,分析了磷、氯类毒剂模拟剂甲基膦酸二甲酯(Dimethyl methylphosphonate, DMMP)、马拉硫磷和三氯甲烷的特征谱线/谱带,建立了磷、氯类毒剂模拟剂的检测方法。其中,DMMP特征光谱为P原子谱线(213.62、 214.91 nm)、 PO基团谱带(254.04、 255.50 nm)和C原子谱线(247.86 nm);马拉硫磷特征光谱与DMMP相同,但PO基团谱带与C原子谱线相对强度有明显差异,可用于二者判别;三氯甲烷特征光谱为Cl原子谱线(725.66、 754.71、 837.59、 858.60、 894.81 nm等)。针对微波功率对检测效果的影响,以DMMP为例,其特征光谱强度与微波功率在40～110 W范围内呈线性关系;对于光谱收集区域的影响,实验表明,微波等离子体头部待测物特征光谱强度最高,中间和尾部依次降低。在微波功率为70 W的条件下,收集等离子体头部特征光谱,分别获得了不同毒剂模拟剂的检出限,其中,DMMP的检出限低至0.05 mg/m³,马拉硫磷的检出限为3.3 mg/m³     

空气—氩气混合气冷却ICP—AES中钙,钡,铜,锌元素的谱线强度和信？…

研究了小功率空气－氩气混合气冷却ＩＣＰ中４种元素（钙、钡、铜、锌）、８和谱线的强度和信背比随冷却气组成及观测高工估算了折中条件下的检出限。对于离子线及激发电位较高的原子线,冷却气中引入体积分数为５－１０％空气后,谱线强度最大并大于Ａｒ－ＩＣＰ中数值;对于激发发电位较低的原子线,随着气中空气含量的增大其谱线强度逐渐减小,谱线的信背比则与激发电位及谱线波长有关。     

用微波诱导等离子体发射光谱法测定铁及其它一些元素

水溶液样品用超声雾化法雾化经加热后用常规冷凝器和浓H_2SO_4吸收法去溶,然后引入微波等离子体。详细考察了载气流量、微波功率和HCl浓度等实验条件的影响和KCl对谱线的增强作用。测定了一些地质样品中的铁,得到了满意的结果。     

外加气体对碘的简并四波混频的影响

研究了入射激光能量密度,外加气体(N~2,CO~2,NO~2)对碘的简并四波混频(DFWM)光谱和信号强度的影响,测定了I~2的DFWM信号的饱和强度与外加气体压强之间的关系。结果表明外加气体对I~2的DFWM光谱结构的影响不大,但对信号强度的影响较大,而且与激光能量密度有关。I~2的DFWM信号的饱和强度(I~s~a~t)与N~2压强(p)之间的关系为I~s~a~t∝p^0^.^7。当激光能量密度足够大时,外加气体对信号的增强作用是热光栅所产生的。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定面制食品中的铝

建立电感耦合等离子体发射光谱法检测面制食品中铝含量的方法。以硝酸-过氧化氢作为消解体系,样品经微波消解后以5%硝酸定容,测定。对仪器条件进行了优化,铝的分析谱线为396.153 nm,射频功率为1 150 W,雾化气流量为0.5 L/min。铝的质量浓度(X)在0.5~10 mg/L范围内与谱线强度(Y)线性良好,工作曲线方程为Y=1 743.2X+58.0,线性相关系数r=0.999 9;测定结果的相对标准偏差小于5%(n=6),加标回收率为92.8%~107.0%。用该方法与标准方法对面食样品进行测定,两种方法测定结果相一致。该方法简便、灵敏、准确,适用于面制食品中铝含量的测定。     

悬浮液直接进样ICP–OES法测定高纯氧化铝中的铁、钛、硅、铬

采用悬浮液直接进样电感耦合等离子体发射光谱法(ICP–OES)测定高纯氢氧化铝中铁、钛、硅、铬的含量。悬浮液用电磁搅拌器搅拌,均匀地分散在溶液中,通过仪器蠕动泵进入雾化室,均匀无阻地导入ICP光源。Fe,Ti,Si,Cr的分析谱线分别为259.940,336.112,251.611,205.552 nm;RF功率为1 300W,等离子体气流量为13.0 L/min,雾化器气体流量为0.60 L/min,辅助气流量为1.00 L/min。Fe,Ti,Si,Cr的质量浓度分别在0.0~30.0,0.0~15.0,0.0~90.0,0.0~15.0μg/m L范围内与信号强度呈良好的线性,线性相关系数均大于0.999,方法的检出限为0.027 6~0.993 9μg/m L,测量结果的相对标准偏差为0.65%~6.84%(n=11),回收率为95.0%~104.8%。该法抗干扰能力强、线性范围宽,适用于高纯氢氧化铝中铁、钛、硅、铬含量的分析。     

乙醇导入ICP时激发温度的测量及激发特性研究

本文讨论丁乙醇导入ICP时多谱线斜率法浏盈激发温度关于测温谱线选择的几个问题:激发温度与测温谱线的上能级有关;在摄谱谱法中,测温谱线的强度宜尽量相近;测温谱线应免受光谱干扰且无自吸。据此选择了一组Fe(Ⅰ)测温谱线。初步研究了乙醇对Ar-ICP激发特性的影响发现乙醇引入不仅引起ICP激发温度的变化,而且导致ICP对局部热平衡偏离程度的减小。     

微波等离子体炬原子发射光谱法测定原油中的钒

采用微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定原油中的钒。详细考察了分析谱线、载气流量、工作气流量、氧屏蔽气流量和微波功率对钒发射强度的影响。实验结果表明:在分析谱线289.332nm,微波功率90W,载气流量1350m L·min-1,工作气流量650m L·min-1条件下,测得钒的检出限为56.2ng·m L-1,钒含量在0~100μg·m L-1范围符合线性关系。对原油中常见的共存元素影响进行考察,3倍的铜,10倍的镁、铁对钒的测定无影响;1倍的钙、镍、钠、锌、锰干扰钒的测定。测试体系对乙二胺四乙酸二钠有一定的允许量,适量的乙二胺四乙酸二钠溶液可大幅度提高共存元素的允许量。原油中钒测定结果的相对标准偏差不大于4.1%,加标回收实验的回收率为95.6%~104.3%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定不锈钢食具容器中12种重金属元素的迁移量

经清洗的不锈钢食具容器中加入乙酸(4+96)溶液至规定体积,煮沸30min,冷却,补充乙酸溶液至原体积,在室温浸泡24h,所得溶液用于原子发射光谱法测定其中的12种元素的含量。选择强度相对较高且干扰较少的谱线作为所测定元素的分析线,对3项仪器工作参数进行了优化,结果表明:发生器射频功率1 250W;载气流量0.6L·min-1;观测高度16mm。12种元素的质量浓度均在0.05~1.0mg·L-1范围内与其谱线强度之间呈线性关系,其检出限(3s)在0.001~0.013mg·L-1之间。对方法的回收率进行了试验,测得回收率在98.2%~104%之间,对浸出液平行测定10次,测定值的相对标准偏差均小于3.0%。     

河流沉积物中多元素的高频感耦等离子体发射光谱法同时测定

高频感耦等离子体发射光谱法(ICP-AES)具有灵敏度高、测量精度好、线性范围宽等优点,已广泛应用于地质和环境样品分析。Mclaren等研究了海洋沉积物中多元素的测定;Floyd等用计算机控制扫描单色仪ICP-AES法测定地质和环境样品中50个元素。我们在一套ICP多道光电直读光谱仪上研究了正向功率、观察高度、载气流量等因素对谱线强度、背景强度及检出限的影响,并为设立我国环境分析标准参考物质的任务拟定     

乙酸在电感耦合等离子体原子发射光谱中溶剂效应

试验了乙酸在电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)中溶剂效应,考察了不同浓度的乙酸对7种金属元素谱线强度、灵敏度的影响.除锌Ⅱ外,元素的谱线强度随乙酸浓度的增加,总体呈下降趋势;谱线灵敏度的变化与元素种类有关,与原子线或离子线的类型无关.在乙酸(4+96)溶液中,雾化气压力对能量不同的原子线和离子线影响有明显差异.谱线强度随雾化压力的增加而先增高后降低,元素谱线强度降低的程度与谱线的总能量呈负相关性,总能量超过5 eV时,降低程度超过80%;对样品溶液提升量和采用辅助气流量对谱线强度的影响进行了试验,并给出了结果.