高效液相色谱法测定食品模拟物中十二内酰胺的研究

建立了食品模拟物中十二内酰胺的高效液相色谱测定方法。采用Acclaim C18色谱柱,以水-乙腈为流动相,梯度洗脱,于波长210nm处进行测定。在优化条件下,水基食品模拟物和橄榄油的线性范围分别为1.0～20.0mg/L、1.0～20.0mg/kg,检测限分别为0.5mg/L和0.5mg/kg,回收率为93%～105%。该方法可满足食品模拟物中十二内酰胺的测定。     

超高压液相色谱法测定尼龙类食品接触材料中己内酰胺与十二内酰胺迁移量

样品在水、4%(体积分数)乙酸、50%(体积分数)乙醇、95%(体积分数)乙醇等食品模拟物中回流浸泡30 min(在异辛烷中于60℃浸泡30 min,浸泡液经氮气吹干并用50%乙醇溶解),用0.45μm微孔滤膜过滤。采用超高压液相色谱进行分离,以BEH C18色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈和水的混合液为流动相进行梯度洗脱。检测波长为210 nm。己内酰胺与十二内酰胺的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.0~2.0 mg·L-1。按标准加入法进行回收试验,回收率为93.4%~100%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.7%~3.2%。     

气相色谱法测定食品中己二酸

建立了气相色谱/氢火焰离子化检测器同时测定6种食品中己二酸含量的方法.该方法通过加酸助溶,采用乙酸乙酯提取食品样品中的己二酸,浓缩后再用硅烷化试剂进行衍生化处理.考察了温度、时间及衍生化试剂用量对己二酸硅烷化衍生效果的影响.以庚二酸内标法定量测定,定量限为5 mg/kg,在5～600 μg/mL范围内呈良好线性关系,相...     

气相色谱法同时测定醇酸类油漆中苯系物

用乙酸乙酯稀释油漆样品,在汽化温度下直接进样,采用PEG-20M毛细管柱,FID为检测器,用气相色谱法测定了醇酸类油漆中的苯、甲苯和二甲苯,内标法定量.测定结果的回收率为97.21%～100.66%,相对标准偏差不大于1.3%(n=4).     

气相色谱法同时测定溶剂型胶粘剂中苯系物及卤代烃

应用气相色谱法同时测定溶剂型胶粘剂中苯系物及卤代烃的含量。用PEG-20M色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm)分离,火焰离子化检测器检测。12种苯系物及卤代烃在一定的质量浓度范围内均与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.01~0.27g·kg-1之间。加标回收率在81.0%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.3%~4.7%之间。     

气相色谱法快速测定食品中山梨酸和苯甲酸

苯甲酸、山梨酸作为食品添加剂广泛应用于食品、饮料等。其使用限量各国对于不同的食品有不同的要求。有关食品中苯甲酸、山梨酸的测定方法报道较多,有分光光度法、液相色谱法、薄层色谱法及气相色谱法。由于气相色谱法较为普及且应用较为方便,通常都采用气相色谱法进行日常分析。我们在应     

气相色谱法同时测定塑料食品包装袋中4种有机残留物

食品塑料包装袋中的有机残留物甲苯是一种对人体有害的化合物.包装食品用的塑料制品.其含量为卫生和食品监督部门所严格控制.其中的异丙醇、丁酮和乙酸乙酯虽毒性不大,但它们的大量使用以及在环境中的行为不甚明了,因此建立一种同时测定4种组分的分析方法是十分必要的.有关顶空气相色谱法同时测定食品塑料包装袋中的4种残留组分的研究还未见报道.本文研究了一种简便、快速、准确的静态顶空气相色谱法,可同时测定塑料食品包装袋中的甲苯、异丙醇、丁酮和乙酸乙酯.该法操作简便,灵敏度高,重现性好,结果令人满意.     

毛细管柱气相色谱法测定食品中甜蜜素

应用毛细管柱气相色谱法测定了食品中甜蜜素。选择弱极性的DB-5型毛细管色谱柱(0.53mm×30m,1.0μm)作为分离柱,采用氢火焰离子化检测器。对固体样品的处理方法改用粉碎机打碎,并按样品的类别分别用水或经石油醚提取去脂后,再用水超声提取,离心分离并过滤后取其滤液供色谱分析。甜蜜素的质量浓度在0.01~1.0g·L-1范围内与峰面积呈线性相关,检出限(3S/N)为1ng。在3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在90.9%~99.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.9%~6.8%之间。按此法测定了30个食品样品中甜蜜素的含量,所得测定值与欧盟标准方法(EN 12857)测定值相符。     

气相色谱法同时测定过氧化氢异丙苯中异丙苯和苯乙酮

建立了气相色谱-氢火焰离子化检测器同时测定过氧化氢异丙苯中异丙苯和苯乙酮含量的方法。样品用正己烷稀释,直接进样1.0μL,经DB-1柱分离后,用氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积外标法定量。异丙苯、苯乙酮浓度分别在5.15～721μg/mL、5.8～812μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数r分别为0.9997、0.9993。样品加标回收率在96.31%～101.2%之间,相对标准偏差在1.04%～2.17%之间。该法简便、快速,可用于过氧化氢异丙苯产品的质量控制。     

气相色谱法同时连续测定空气中一氧化碳和二氧化碳

空气中一氧化碳、二氧化碳的含量测定,是卫生、环境保护监测、公共场所、车间空气、汽车尾气、环境大气监测的常规项目。经典测定方法是用各种一氧化碳、二氧化碳专用测定仪,或化学测定法。这些方法存在如耗时长、操作繁琐、准确度低、重现性差、灵敏度低等问题,且不能对一氧化碳、二氧化碳同时连续进行测定。本试验研究了用气相色谱仪同时、连续测定空气中一氧化碳、二氧化碳含量的方法,该法灵敏度高、重现性好、采样方便、快速准确,可广泛地应用于卫生防疫、环保监测工作。 1 试验部分 1.1 试验原理 样品中的一氧化碳、二氧化碳经TDX-01色谱柱分离后,进入转化炉中,发生如下反应:     

气相色谱法同时测定动物饲料中安定和三唑仑残留量

提出了气相色谱法同时测定动物饲料中安定和三唑仑的残留量的方法。饲料经过有机溶剂提取,采用SE-54毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.32μm)分离,电子捕获检测器检测,外标法定量。安定和三唑仑的质量浓度均在0.3～60 mg·L~(-1)范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(2SN)分别为0.007 1,0.021 3 mg·L~(-1)。方法的平均回收率分别为79.5%～93.1%,81.6%～91.8%,相对标准偏差(n=8)分别为2.11%～4.02%,2.09%～4.61%。     

超高效液相色谱法同时测定食品接触材料与食品模拟物中6种紫外吸收剂

建立了食品接触材料(聚氯乙烯和聚乙烯塑料)和食品模拟物中6种紫外吸收剂(UV-9、UV-326、UV-327、UV-329、UV-234和UV-1577)的超高效液相色谱测定方法.采用四氢呋喃溶解聚氯乙烯、热甲苯溶解聚乙烯材料以提取样品中的目标化合物;用凝胶渗透色谱法净化食品模拟物橄榄油样品;在ACQUITY UPLC...     

气相色谱法同时测定涂料中的苯系物和邻苯二甲酸酯类环境激素

建立了涂料中苯、甲苯、二甲苯异构体、邻苯二甲酸酯类化合物(DEP、DBP、BBP、DEHP、DNOP)多种有毒有害成分同时检测技术 ;用化学和吸附/脱附惰性膜除去样品中的大部分树脂成膜物质、颜填料及各种微粒助剂 ;用毛细管柱气相色谱分离 ,内标法定量 ;苯系物的线性范围为1×10-2～100μg,邻苯二甲酸酯类增韧剂为5×10-2～20μg;苯系物的回收率为97 %～103 % ,相对标准偏差 (RSD)的范围为0.12 %～0.95 % ;邻苯二甲酸酯类增韧剂的回收率为96 %～102 % ,相对标准偏差 (RSD)的范围为0.92 %～2.46 %。结果表明 :该方法简便、快速、灵敏、精密度好。     

气相色谱法测定食品中12种有机酸

采用气相色谱法测定食品中12种有机酸的含量。采用硫酸-甲醇溶液对食品中12种有机酸进行衍生,优化的试验条件如下:(1)硫酸-甲醇溶液(衍生试剂)的体积分数为20%;(2)衍生温度为80℃;(3)衍生试剂的加入量为4.0mL;(4)衍生时间为60min;(5)萃取试剂为三氯甲烷。用Agilent HP-5毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器检测。12种有机酸的质量浓度均在一定范围内与其衍生产物的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.023~0.076mg·kg~(-1)。方法用于食品样品的分析,加标回收率为76.0%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.5%~6.9%。     

气相色谱法同时测定邻氯甲苯的氯化气物

提出用气相色谱（ＧＣ）同时测定邻氯甲苯氯化产物中的邻氯苄基氯，邻氯苄叉二氯，邻氯苄川三氯以及邻氯甲苯含量的方法。相对标准偏差小于１５％（ｎ＝５）。     

气相色谱法测定食品中仲丁灵残留量

提出了气相色谱法测定食品中仲丁灵残留量的方法。样品用正己烷-丙酮(1+1)混合液提取,提取液经凝胶渗透色谱和固相萃取净化。用DB-1701色谱柱分离,电子捕获检测器测定。仲丁灵的质量浓度在10.0~500μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.4μg·kg-1。添加10,20,50μg·kg-1 3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在84.2%~97.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=8)在3.8%~15%之间。     

气相色谱法同时测定甲醇中共存杂质和微量芳烃

提出了甲醇中共存杂质(丙酮、乙酸甲酯、乙醇)和微量芳烃(乙苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯)含量的气相色谱测定方法。用INNOWAX色谱柱,采取程序控制柱温升温,用氢火焰离子检测器,各种化合物完全分离。丙酮、乙酸甲酯和乙醇的线性范围为4.0～20mg.L-1,各芳烃化合物的线性范围为0.4～2.0mg.L-1。方法用于甲醇样品的分析,加标回收率在88%～114%之间,相对标准偏差(n=7)为2.56%～4.68%。     

气相色谱法同时测定环境空气中6种丙烯酸酯

建立气相色谱法同时测定环境空气中丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸丁酯6种丙烯酸酯化合物。采用活性炭吸附环境空气中的丙烯酸酯,然后用二氯甲烷解吸,选用DB-35色谱柱,采取程序升温方式,用带氢火焰离子化检测器的气相色谱仪检测。6种丙烯酸酯的质量浓度在2～80μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均为0.999 9。当采样体积为20 L时,方法检出限为0.008～0.01 mg/m3。样品加标回收率为82.3%～104%,测定结果的相对标准偏差为1.1%～9.8%(n=6)。该方法样品处理简单,抗干扰,便于推广应用。     

柱前衍生-气相色谱法同时测定功能食品中8种有机酸

建立了功能食品中8种有机酸同时测定的方法。样品中的有机酸(乙酸、丙酸、丁酸、草酸、乳酸、丙二酸、丁二酸、柠檬酸)经体积分数15%的硫酸甲醇提取酯化,三氯甲烷萃取,最后用气相色谱法测定。色谱条件:SPB-5毛细管柱(30 m×0.53 mm×0.5μm)为分离柱,火焰离子化检测器检测,进样口温度为250℃,检测器温度为300℃,程序升温。载气(N2)流速为0.8 mL/min,分流比为10:1,富马酸二甲酯内标法定量。8种有机酸衍生物达到基线分离,检测限范围为0.01~0.04 mg/L,精密度(RSD)范围为2.4%~5.5%,平均回收率范围为79.5%~106%。方法适合于功能食品中8种有机酸的快速测定。     

气相色谱法同时测定涂料中的苯系物和游离二异氰酸酯类单体

国内外对涂料的检测报道较多。但大部分是用填充柱,分离效果差,分析速度慢,而且耐苯系物和甲苯二异氰酸酯是分别测定的。本文建立了一种同时测定涂料中多种有毒有害成分的毛细管气相色谱法(GC),能够满足对进出口涂料的批量、快速、准确检验的要求。