气相色谱-质谱法测定玩具中邻苯二甲酸酯类增塑剂

采用二氯甲烷作为萃取溶剂,超声提取塑料玩具和毛绒玩具中的6种增塑剂,提出了邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)和邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)等6种增塑剂的气相色谱-质谱分析方法。在选定的试验条件下,BBP、DBP、DEHP和DNOP可以完全分离,通过比较保留时间、色谱图和峰面积(m/z 149),可实现以上4种物质的定性和定量分析。而DIDP和DINP的峰重叠,需通过选择m/z293,307质谱峰进行定量分析。结果表明方法能够有效地检测出玩具中邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量。     

超声提取-气相色谱-质谱法测定塑料包装食品中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立超声提取–气相色谱–质谱法同时测定塑料包装食品中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的残留量。以甲醇为萃取溶剂,采用超声萃取法进行样品处理,超声提取时间为30 min,超声提取温度为50℃。16种邻苯二甲酸酯类物质的质量浓度在0.1～50 mg/L范围内与峰面积具有良好的线性关系,线性相关系数均大于0.99,方法检出限为0.05 mg/L。样品的加标回收率为83.4%～97.0%,测定结果的相对标准偏差为1.91%～4.64%(n=6)。该方法简单、灵敏且准确,适用于塑料包装食品中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂残留量的测定。     

气相色谱-质谱法测定酒中16种邻苯二甲酸酯

应用气相色谱-质谱法测定酒中16种邻苯二甲酸酯的含量。样品经乙酸乙酯提取,所得提取液用DB-5MS UI色谱柱分离,在全扫描/选择离子监测共用模式下测定。16种邻苯二甲酸酯的质量浓度均在0.5~10.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.01~0.10mg·L-1之间。日间加标回收率在83.7%~114%之间,日间相对标准偏差(n=6)在3.4%~9.8%之间;日内加标回收率在81.9%~113%之间,日内相对标准偏差(n=6)在1.5%~6.7%之间。     

气相色谱–质谱法测定食用油中17种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立气相色谱质谱法测定食用油中17种邻苯二甲酸酯类增塑剂（PAEs）的分析方法,并对检测过程进行污染分析。样品用正己烷饱和乙腈提取,涡旋混合1 min,超声提取20 min,以4 000 r/min转速离心5 min,取上清液供气相色谱–质谱法分析,以色谱峰面积外标法定量。17种邻苯二甲酸酯在0.02～1.00 mg/L内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.998,检出限为0.03～0.07 mg/kg,定量限为0.10～0.23 mg/kg,在0.5、1.0和2.5 mg/kg加标水平下的平均回收率为80.75%～109.10%,测定结果的相对标准偏差为1.11%～9.12%(n=6)。该方法简便、高效,适用于食用油中17种PAEs的检测。     

气相色谱-串联质谱法测定食用油中两种非邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了气相色谱-串联质谱同时测定食用油中对苯二甲酸二（2-乙基己基）酯和偏苯三甲酸三（2-乙基己基）酯两种非邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法。样品采用乙腈提取,于-20℃冷冻除脂净化,用气相色谱-串联质谱选择反应监测模式测定。两种化合物的检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg,线性范围为0.1~10 mg/kg。3个添加水平（0.1、0.3和1.0 mg/kg）下的回收率为81.04%~108.31%,相对标准偏差为0.70%~9.91%。该方法简便、准确,适用于食用油中对苯二甲酸二（2-乙基己基）酯和偏苯三甲酸三（2-乙基己基）酯的检测。     

气相色谱-质谱法测定橡皮擦中五种邻苯二甲酸酯增塑剂含量

本文建立了一种橡皮擦中5种邻苯二甲酸酯增塑剂的气相色谱-质谱检测方法。采用乙酸乙酯加热搅拌的方法提取目标物,选择离子模式检测,外标法定量。优化的前处理和测定条件下,5种目标物的平均回收率为81.18%~117.92%,相对标准偏差在1.14%~5.57%之间。通过该方法对国内市场上8种橡皮擦样品进行检测,结果5种样品检出邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯,含量超过0.1%。     

气相色谱-串联质谱法测定白酒中16种增塑剂

采用气相色谱-串联质谱法测定白酒中16种增塑剂的含量。样品经30℃水浴真空旋转蒸发10min去除乙醇后,用正己烷萃取,漩涡振荡1min,取上层有机相用TR-5MS色谱柱分离,选择反应监测扫描(SRM)模式测定。16种增塑剂的质量浓度在5~1 000μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在5~15μg·kg-1之间。在50,100,500μg·kg-1等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在70.5%~120%之间,相对标准偏差(n=6)小于15%。     

气相色谱–质谱法测定纤维板和刨花板中邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立气相色谱–质谱方法测定纤维板和刨花板中6种邻苯二甲酸酯的方法。样品用正己烷提取后,采用HP–5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,以内标法进行定量。邻苯二甲酸酯BBP,DBP,DEHP,DNOP在0.2~2μg/m L范围内线性均良好,检出限为2 mg/kg;DINP,DIDP在2.0~20μg/m L范围内线性均良好,检出限为10 mg/kg。线性相关系数均大于0.999。样品加标回收率为86.00%~95.17%,测定结果的相对标准偏差为3.06%~9.72%(n=6)。该方法具有较高的灵敏度,可应用于各类纤维板和刨花板产品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的检测。     

气相色谱-串联质谱法测定牛奶中16种邻苯二甲酸酯类化合物

建立了牛奶中16种邻苯二甲酸酯的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。样品经正己烷提取后进行检测,GC-MS/MS定量分析。16种邻苯二甲酸酯在5~1000μg·L~(-1)浓度范围内呈良好线性,相关系数均大于0.990,检出限在0.001~0.03 mg·kg~(-1)之间。3个浓度梯度(0.10、1.0、10.0 mg·kg~(-1))的平均回收率在83%~116%,相对标准偏差(RSD,n=6)在1.9%~8.9%。方法灵敏度高、定性定量准确、重现性好,专属性强,适用于牛奶中邻苯二甲酸酯的检测。     

固相萃取分离-气相色谱-质谱法测定尿中18种邻苯二甲酸酯类增塑剂

在尿样中加入混合同位素内标(D4-DBP和D4-DEHP)后,使之通过自制的SPE柱(取LC-C18填料,Envi-carb填料和PSA填料装入于玻璃柱中,用旋涡混合器使之混匀)对尿样中存在的邻苯二甲酯类化合物(PTA′s)进行SPE。SPE柱用正己烷-乙酸乙酯(1+1)混合液洗脱。用DB-5MS毛细管柱进行色谱分离,质谱分析中采用EI离子源和SIM模式进行测定,所测18种PTA′s在一定质量浓度范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.002 5~0.005mg·kg-1之间。加标回收率在80.0%~120%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.5%~14%之间。     

气相色谱-质谱法检测白酒和黄酒中18种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了白酒和黄酒中增塑剂的液液萃取法提取,气相色谱-质谱法检测技术,内标法定量。考察了基质效应,萃取方法等主要条件,并最终确定正己烷为提取溶剂的液液萃取技术,并且提取过程中加入NaCl和H2O。在优化的条件下,18种增塑剂均具有较好的线性相关性,线性相关系数均大于0.9978,白酒和黄酒的添加回收率、相对标准偏差分别为75.7%~97.5%、2.3%~6.7%和74.8%~96.0%、1.9%~7.1%;检出限均小于0.05 mg/kg。方法可为酒中增塑剂检测的标准方法的建立提供参考。     

超声萃取-气相色谱-质谱法检测塑料玩具中8种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了气相色谱-质谱法（GC-MS）同时测定玩具中8种邻苯二甲酸酯化合物的方法.利用四氢呋喃提取塑料玩具中邻苯二甲酸酯化合物,超声提取30 min,经乙腈沉淀,采用GC-MS外标法进行定量检测.结果表明,8种邻苯二甲酸酯线性范围为0.5~10 mg/L,相关系数均大于0.995,方法检出限为1.14~13.65 mg/kg,平均回收率为89.2%~103.8%,相对标准偏差为1.41%~4.93%.方法简单、快速、准确,可用于塑料玩具中邻苯二甲酸酯的检测.     

超声萃取/气相色谱-串联质谱法同时测定皮革制品中20种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了同时测定皮革制品中20种邻苯二甲酸酯类增塑剂的气相色谱-串联质谱方法。该方法以正己烷为提取溶剂,室温下超声提取皮革制品中的邻苯二甲酸酯类增塑剂,提取液经中性氧化铝固相萃取柱净化后进行气相色谱-串联质谱分析。该方法简便快速,定性定量准确,灵敏度高,DIDP、DINP和DMPP的定量下限(S/N=10)分别为0.2、0.2、0.1 mg/kg,其余17种邻苯二甲酸酯类增塑剂的定量下限均小于50μg/kg,RSD小于12%,平均加标回收率为86%～95%。采用该方法对47个市售皮革制品进行测定,结果在2个样品中检出多种邻苯二甲酸酯类增塑剂。     

气相色谱-串联质谱法测定婴儿奶粉中16种邻苯二甲酸酯类化合物

建立了气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）测定复杂基体婴儿奶粉中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂的分析方法。奶粉样品以水溶解均质,乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）类型玻璃固相萃取柱净化,DB-5 MS UI气相色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）分离,同位素稀释质谱法（IDMS）定量。比较了氧化铝/PSA和PSA两种固相萃取柱在不同洗脱条件下萃取16种塑化剂的回收率。最终选择PSA固相萃取柱,以正己烷-丙酮（60：40,v/v）作为洗脱溶剂,实现奶粉基体中16种塑化剂的净化。采用基质匹配同位素内标法定量,16种塑化剂在0.01~2.0 mg/kg范围内线性良好,线性相关系数（R²）大于0.9996,检出限和定量限分别是0.15~2.50 μg/kg和0.50~8.33 μg/kg,加标回收率为96.1%~104.0%,相对标准偏差（RSD）小于3.3%（n=5）,该方法灵敏度好、精密度高,适用于婴儿奶粉基体中16种塑化剂的痕量分析。     

气相色谱-质谱法测定食品中邻苯二甲酸酯

提出了气相色谱-质谱法测定食品中16种邻苯二甲酸酯(PAE′s)含量的方法。详细叙述了不同基质的食品的处理方法,高脂类样品需经凝胶渗透色谱净化。采用HP-5MS石英毛细管柱进行分离和电子轰击离子源质谱检测。16种PAE′s的线性范围为0.50～20.0mg·L-1,检出限(3S/N)在6.03～826μg·kg-1之间。在1,10mg·kg-1两个浓度水平进行加标回收试验,纯油脂和高脂固体样品中16种PAE′s的平均回收率分别在79.2%～101%和77.8%～97.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)分别在3.4%～6.9%和4.1%～6.0%之间。     

气相色谱-质谱法测定白酒中邻苯二甲酸酯

建立了白酒中15种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)残留量的气相色谱-电子轰击离子源质谱(GC-EI/MS)测定方法。样品通过旋转蒸发除乙醇,正己烷超声提取,LC-Si SPE小柱净化,氮吹浓缩后进行气相色谱-质谱法分析。结果表明:该方法具有良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.998,平均加标回收率为85.3%~103.1%,相对标准偏差为3.8%~8.8%,15种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法检出限(MDL)为0.011~0.041mg/L。该方法具有简单、快速、灵敏度高和定性定量准确等优点,满足各类白酒样品的分析要求。     

气相色谱-串联质谱法测定大豆提取物中16种多环芳烃和16种邻苯二甲酸酯类

建立了大豆提取物中16种多环芳烃(PAHs)和16种邻苯二甲酸酯类(PAEs)残留的快速检测方法。样品用水溶解、正己烷超声提取,提取液经乙二胺-N-丙基硅烷粉末分散固相萃取净化后,采用气相色谱-三重四极杆串联质谱法在选择反应监测模式下进行测定。结果表明:32种化合物在0.01～5.0μg/mL范围内呈良好线性,相关系数不低于0.99,方法的检测限为0.1～10.0μg/kg。在30～100μg/kg加标水平下的回收率为62.1%～126.9%,RSD为3.2%～15%。方法适用于大豆提取物中PAHs和PAEs的测定。     

固相萃取-气相色谱/串联质谱法测定废棉中18种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了固相萃取-气相色谱/串联质谱(SPE-GC/MS)对废棉中18种邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析方法.样品用乙酸乙酯-正己烷提取,HC-C18固相萃取柱富集与净化,经HP-5MS毛细管色谱柱分离,选择离子扫描(SIM)模式,外标法定量.18种增塑剂在0.1～10μg/mL(DIHP,DINP,DIDP为0.5～50μg...     

同位素稀释-气相色谱-质谱法测定方便面调味料中DEHA和16种PAEs类增塑剂

建立了测定方便面调味料中己二酸二(2-乙基己基)酯(DEHA)和16种邻苯二甲酸酯(PAEs)类增塑剂的同位素稀释-气相色谱-质谱方法。方便面固体调味料样品(包括固体调味粉,脱水食物包)、调味酱包样品分别用乙腈和正己烷饱和的乙腈提取,提取液经SILICA/CARB柱净化后,采用同位素稀释的GC-MS法定性定量。DEHA和16种PAEs经内标校正后的线性R2≥0.9990,线性范围为0.02~1.0 mg/L,方法的定量限为0.1 mg/kg,内标相对回收率83.6%~119.1%,RSD≤10%。方法有效地解决了由于样品中含有色素和油脂而造成的GC-MS基质效应增强的问题。