固体进样-石墨炉原子吸收法测定农产品中重金属元素含量

采用直接固体进样-石墨炉原子吸收光谱法(SS-GFAAS)测定农产品中镉、铅、铜和铬重金属元素含量.通过标准物质、质控样品和电感耦合等离子体质谱法比对试验验证,各元素方法检出限均低于25 pg.方法操作简单、对环境友好、重复性好、结果准确、检出限低,满足农产品检测要求.     

悬浮液进样石墨炉原子吸收光谱法测定苎麻中镉

介绍了一种悬浮液进样石墨炉原子吸收光谱法测定苎麻中镉的方法。以琼脂为悬浮剂将苎麻样品均匀、稳定地悬浮于琼脂胶体中，采用基体改进技术，由自动进样器注入石墨炉直接测定，方法简便、快速，镉的回收率为93．0％～104．0％，相对标准偏差在2．53％～7．44％。     

石墨炉原子吸收光谱法的固体进样技术

在原子吸收法分析技术中,固体进样石墨炉分析法是一种有生命力和有实用价值的分析技术。目前,在国外已普遍应用,国内也做了不少工作。本文就此情况作一述评。     

固体进样石墨炉原子吸收光谱法测定船用燃料油中硅、铝含量

建立了固体进样石墨炉原子吸收光谱法测定船用燃料油中微量硅、铝元素含量的快速检测方法。通过选择谱线和背景校正模式,优化了石墨炉条件;根据待测样品及元素特点优化了升温程序。硅、铝的测定波长分别为251.6,394.4 nm,采用塞曼背景校正,样品无需前处理,直接通过石墨舟进样检测。燃料油中硅、铝元素的检出限分别为0.165,0.126 ng;3个浓度水平下,硅元素平均回收率为88%~92%,铝元素平均回收率为93%~95%,测定结果的相对标准偏差为4.2%~10.7%(n=6)。采用本法对实际燃料油样品进行测定,硅、铝元素的测定结果与IP 501方法测定结果基本一致。该方法取样量少、操作简便、快速,检验结果准确度高、稳定性好,适用于船用燃料油中微量硅、铝元素含量的定量检测。     

累积进样石墨炉原子吸收光谱法测定地表水中痕量镉

采用累积进样石墨炉原子吸收光谱法直接测定地表水中痕量镉,并讨论了几种基体改进剂对镉测定的影响。通过采用NH4NO3 PdCl2基体改进剂,提高了镉的灰化温度和灵敏度,用于地表水中痕量镉的直接测定,获得了满意的结果。方法的检出限低、灵敏度高,具有良好的精密度和准确度,分析步骤简单。在本实验条件下,检出限为0.06 ng/mL,加标回收率在96.0%~103%之间,相对标准偏差为3.4%~7.1%(n=6)。运用该法测定了湖州笤溪水中镉的含量为0.20μg/L。     

悬浮液进样-石墨炉原子吸收光谱法测定生物样品中微量铬

提出了固体悬浮液进样石墨炉原子吸收光谱法直接测定铬的方法,并对各分析条件进行了优化.采用1.2 g·L-1琼脂溶液为悬浮剂,将样品均匀悬浮于其中,由自动进样器直接将样品悬浮液注入石墨炉中,加入基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法测定生物样品中铬.在优化的试验条件下,方法的检出限(3σ)为0.5 pg·L-1.铬的质量浓度在50 μg·L-1以内呈线性关系,回归方程为A=0.2521 C 0.0311,样品加标回收率为98.6%～103.2%.     

悬浮液进样石墨炉原子吸收法测定土壤中铋

对于微、痕量元素分析中的试样分解、分离技术和检测手段既要求方法简捷、测试灵敏,并要求分解试样中减少元素污染和损失。其中悬浮液进样石墨炉原子吸收法是很有前途的分析技术,但用于铋的测定未见报道。本文使用悬浮液进样,试样粒度不超过50μm。用铵盐作基体改进剂较有效地解决石墨炉中的基体干扰。本文采用1.5g·L~(-1)磷酸三铵作为土壤中铋的测定基体改进剂。方法不经试样分解、分离等步骤,快速、灵敏、准确测定土壤中微、痕量铋,对有代表性的风化土壤样分析,结果令人满意。     

半消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中镉

土壤样品常用的消解方法有全量消解和半消解两种方法,全量消解用氢氟酸除去硅酸盐,使用器皿要求较高,而且要赶尽氢氟酸,防止残余的氢氟酸腐蚀玻璃器皿,半消解法消解土壤样品,避免使用氢氟酸,消解比较简单,使用器皿要求较低.有关用半消解法测定土壤中重金属元素[1-3]]的报道很少.镉元素有化学致癌作用[4],检测方法主要有分光光度法、原子吸收光谱法、荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法、极谱法、中子活化分析法[5]等方法.石墨炉原子吸收光谱法由于灵敏度高,样品用量少,分析速度快等特点而得到广泛应用.本法采用盐酸一硝酸一高氯酸消解土壤样品,石墨炉原子吸收光谱法测定镉的含量,使用传统的湿法消解,操作简单方便,消解完全,结果准确.     

悬浮液进样-石墨炉原子吸收光谱法测定巴戟天中痕量铅和镉

取经烘干粉碎并通过0.074mm网筛的巴戟天样品0.050 0g,加入琼脂溶液10.0mL(其中含磷酸二氢铵0.1g,作为基体改进剂),超声振荡5min,制成样品的悬浮液,直接进样,采用石墨炉原子吸收光谱法测定其中铅和镉的含量。设置铅和镉的灰化温度分别为850℃和800℃。结果表明:铅和镉的质量浓度在一定范围内与其吸光度呈线性关系,铅和镉的检出限(3s×V/b)分别为2.17×10-9 mg和3.4×10-10 mg。按照标准加入法进行加标回收试验,铅和镉的回收率分别在98.8%～103%和98.3%～104%之间。精密度试验表明铅和镉的测定值的相对标准偏差(n=7)分别为2.7%和1.2%。     

溶剂萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中痕量钼

提出用抗坏血酸、硫氰酸铵和甲基异丁酮(MIBK)萃取分离,石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定土壤中痕量钼的方法。研完了水相酸度,各试剂用量,不同有机溶剂以及共存干扰离子对萃取和测定的影响,无须去掉水相直接测定有机相中的钼。当进样量为20μl时,方法特征质量为7．9×10-12g,线性范围为0～64μg·L-1,回收率在95．5％～107．4％之间。分析了土壤标准样和土样,结果满意。     

石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中有效钼

钼是植物生长必需的微量元素之一,尤其是豆科植物和十字花科植物,对钼有较大的需要量,因此测定土壤中有效钼对农业生产有重要意义.测定土壤中有效钼的方法有比色法和极谱法测定[1-2],比色法需经萃取分离富集,极谱法也需预先分离除去铁、锰等大量干扰元素,分离富集手续冗长,在极谱法中,工作人员还需与毒性很强的汞接触.火焰原子吸收光谱法测定土壤中钼,由于灵敏度较低,需经分离富集后才能提高灵敏度.本工作用石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中有效钼,浸取液不需分离直接进样测定,可省去冗长的分离富集操作,避免工作人员与汞的接触.     

固体进样-石墨炉原子吸收光谱法直接测定玉米中的铅

建立了一种直接固体进样-石墨炉原子吸收光谱法测定玉米中铅的方法。方法的相对标准偏差为4.8%~11.3%(n=9),铅的检出限为0.0062ng,测定结果与国标法一致。与湿法消解方法相比较,本方法样品不用进行化学前处理而直接测定,避免了样品的稀释以及试剂的交叉污染带来的分析误差。     

固态进样方式石墨炉原子吸收光谱法测定沙痕量金

报道了地质样品中痕量金用表面涂有磷酸三丁酯的聚氨酯泡沫塑料(PUPF)吸附富集后用石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)测定,测定中采用外形改变的热解石墨管,表面吸附有金离子的PUPF毋需经过解吸操作,直接引入石墨管中进行测定.将吸附有金的PUPF固体物直接进样的方式的特点反映在两方面:①避免了因解吸操作而引起的金的损失;②降低方法的检出限至沙痕量级.在3个浓度水平上作了精密度试验,测得方法的RSD(n=11)值≤3.6%.用标准加入法作回收率试验,所得结果在102%～107%之间.该方法的检出限为10 pg·g-1,应用此法分析了一件标准物质样品(GBW 07242),测出的金含量与证书值相符,进一步证明了方法的准确性.     

石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的银

建立石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的银。样品经王水溶液(1+1)水浴溶解,用体积分数为10%的盐酸溶液定容于50 mL比色管中,以7%硫脲为基体改进剂,采用石墨炉原子吸收光谱法与校准曲线测定同批样品溶液的吸光度,从校准曲线查得样品溶液中的银量。在优化的实验条件下,校准曲线方程为y=–0.139 66x~2+0.532 03x+0.0013,相关系数为0.9999,方法检出限为0.006μg/g。用该方法测定国家标准物质GBW07448,GBW 07456,GBW 07306,GBW 07312,测定值与推荐值基本一致,相对误差为–0.4%～2.3%,测定结果的相对标准偏差为1.01%～3.67%(n=6)。该方法操作简便、快捷,满足水系沉积物及土壤中银测定的质量要求,适合批量检测。     

直接稀释进样-石墨炉原子吸收光谱法测定人血清中七种微量元素

正微量元素含量与人类生存和健康息息相关。各微量元素特有的生理功能在人类生长发育、维持正常的生理活动等方面起着不可忽视的作用[1]。人体内各微量元素的缺乏、过量或不平衡都可能引起人体生理功能紊乱或障碍[2-3]。血清中微量元素的变化已作为临床疾病诊断和生物监测指标之一。目前,测定血清中微量元素的方法有很多种,主要包括比色法[4-5]、电化学法[6-7]、紫外-可见分光光度法(UV-Vis)[8-9]、原子吸收光谱法(AAS)[10-11]、原     

活性炭吸附-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中铊

土壤试样用经盐酸-硝酸-高氯酸-氢氟酸混合酸溶解后,以活性炭吸附分离样品溶液中痕量铊,用热的草酸铵溶液进行淋洗分离,采用石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中痕量铊。以0.06μg·L~(-1)氯化钯溶液作为基体改进剂,选择灰化温度、原子化温度分别为700℃和1 700℃。铊质量浓度在0.006～200μg·L~(-1)范围内与吸光度呈线性关系,方法检出限(3s/k)为0.2 pg。方法用于分析土壤样品,回收率在93.3%～106.2%之间,相对标准偏差(n=6)在0.6%～1.8%之间。     

恒温平台石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中镉

正常土壤中镉的含量为0.03～0.3mg·kg~(-1),一般不会超过1mg·kg~(-1)。镉和锌的化学性质相似,都会随水中CaCO_3的沉积而沉淀。所以在石灰岩和石灰岩发育的土壤中富含锌,也可能含有较多的镉。当土壤受到电镀、染料、电池等工厂的废弃物污染后,含镉量会异常地增高。如果土壤的pH值较高,并含有多量的碳酸钙则镉不易迁移;而在酸性土壤中镉的迁移性较强,危害也更大。土壤环境质量标准规定,一般农田、蔬菜地、果园、牧场等土壤,当pH值小于7.5时,含镉量不能超过0.30mg·kg~(-1)。 测定土壤中镉的一般过程是:先将样品消解,然后用萃取一火焰原子吸收法测定,操作较繁琐。Slavin W等提出的恒温平台石墨炉(STPF)技术是一项近乎无干扰的先进技术,它包括快速电子测量技术、使用装有L'vov平台的热解涂层石墨管、最大功率原子化、峰面积测量、准确的背景扣除、原子化阶段停气、使用基体改进剂等。本文将它应用于土壤中镉的测定,重现性和准确度均较理想。