加速溶剂萃取-凝胶色谱净化-气质联用测定土壤中15种有机氯农药残留的方法研究

建立了加速溶剂萃取-凝胶色谱净化-气质联用同时测定土壤中15种有机氯农药的分析方法。优化了凝胶色谱(GPC)净化的条件,比较了凝胶色谱净化及浓硫酸净化法对15种有机氯回收率的影响。结果表明,采用GPC净化能够有效避免浓硫酸净化对氯丹、异狄氏剂、硫丹、甲氧滴滴涕等农药回收率的影响,GPC净化的最佳收集时间为10~15 min,15种有机氯农药的回收率为56%~122%。15种有机氯农药在0.03~6.0 mg/L范围内具有较好的线性,相关系数达0.999以上,方法的检出限为0.1~5.0μg/kg,定量下限为0.4~16.0μg/kg。采用该方法对实际样品进行加标回收率实验,土壤样品的加标回收率为68%~122%,相对标准偏差为1.2%~5.9%。该方法简单、快捷、灵敏度高,已用于实际土壤样品的检测。     

毛细管气相色谱法测定沉香中20种有机氯农药残留量

应用毛细管气相色谱法测定沉香中20种有机氯农药的残留量。样品以乙酸乙酯提取,提取液用凝胶色谱-固相萃取(GPC-SEP)进行净化。采用DB-1701P石英毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离样品,电子捕获检测器进行检测。20种有机氯农药的线性范围均为1~50μg·L-1,检出限均为0.1μg·kg-1。方法用于沉香样品分析,加标回收率在95.8%~114%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.3%~3.8%之间。     

NANO碳净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定东北黑土壤中多农残含量

本文使用NANO碳净化柱对土壤中的31种农药进行净化,并且通过超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)进行测定。土壤样品经过NANO碳净化柱,净化效果良好。31种农药的检出限为0.001~0.01mg/kg,定量限为0.003~0.033mg/kg,添加回收率在70%~120%之间,相对标准偏差(RSD)在0%~10%之间。结果表明,该方法简单、快捷、灵敏度高,线性范围、回收率和精密度均适合土壤中的31种农药残留检测,在土壤农药残留筛查中具有较好的应用前景。     

加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定松针中16种有机氯农药残留方法的中心组合设计优化

采用加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定松针中16种有机氯农药的残留量,并对萃取条件进行了优化。在气相色谱分离中用DB-5MS石英毛细管柱为固定相,在质谱分析中采用总离子扫描监测模式。16种有机氯农药在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.3~2.8μg·L-1之间。方法用于松针样品分析,加标回收率在80.9%~99.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在2.9%~8.4%之间。     

气相色谱-串联质谱法测定土壤中的有机氯农药

建立了气相色谱-串联质谱测定土壤中有机氯农药的方法,同时测定了上海郊区的20个农业土壤。样品前处理包括加速溶剂萃取(弗罗里硅土池内净化)和凝胶渗透色谱净化在线浓缩。采用多反应监测模式的气相色谱-串联质谱分析有机氯农药,降低了背景干扰,提高了分析的灵敏度。在0.001～2 mg/L的质量浓度范围内,各种农药标准溶液的线性相关系数均大于0.995。分别向3种实际土壤样品中添加农药的混合标准溶液,所测定的有机氯农药的平均回收率为65.9%～140.0%,相对标准偏差为1.5%～20.3%(n=5)。有机氯农药的检出限（S/N=3）为0.1～3.0 μg/kg,定量限（S/N=10）为0.3～8.0 μg/kg。实际土壤样品的测定结果表明：六六六(1.82～3.70 μg/kg)和六氯苯(0.94～9.8 μg/kg)有少量检出,滴滴涕的检出率高达100%,其含量范围较宽(1.08～308.76 μg/kg),平均值为53.28 μg/kg,其中85%的样品中滴滴涕含量/(滴滴伊+滴滴滴)含量的比值小于1,表明滴滴涕主要来自于早期的使用     

液液萃取分离-气相色谱-串联质谱法同时测定水中12种有机氯农药

采用液液萃取分离-气相色谱-串联质谱法同时测定水中12种有机氯农药的含量。样品经正己烷提取,在气相色谱分离中用DB-5MS色谱柱为固定相,在质谱分析中采用多反应监测模式。12种有机氯农药在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限在0.002~0.032μg·L~(-1)之间,测定下限在0.008~0.128μg·L~(-1)之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在99.1%~126%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在2.3%~9.3%之间。     

茶叶中25种有机氯农药多残留气相色谱测定方法

利用气相色谱(GC)建立了茶叶中25种有机氯农药同时测定的方法。茶叶中有机氯农药残留通过正己烷-丙酮(体积比2∶1)溶液提取,浓缩后过弗罗里硅土柱净化,采用正己烷-乙酸乙酯(体积比9∶1)溶液淋洗,淋洗液吹氮至干后以正己烷定容供GC测定。标准工作曲线范围在0.005~0.500mg/L之间。在茶叶样品中0.005~0.100mg/kg水平有机氯混标加标回收率在71%~110%之间,相对标准偏差在4.6%~13.7%之间。除乙酯杀螨醇定量下限为8.0μg/kg以外,其余24种有机氯农药定量下限均为5.0μg/kg。     

超声提取-气相色谱法测定鱼腥草中有机氯农药残留

提出了超声提取-气相色谱法测定鱼腥草中有机氯农药残留方法。采用丙酮-石油醚(1+1)混合溶剂超声提取30 min,然后浓硫酸净化、旋转蒸发浓缩,最后用气相色谱-电子捕获检测器(ECD)进行检测。有机氯农药的线性范围在0.001~0.20 mg·L-1之间,方法的检出限(3S/N)为0.023~0.29μg·kg-1,加标回收率在73.0%~115%之间,相对标准偏差(n=5)在1.4%~14%之间。本法与药典法对比,其回收率较高,适用于鱼腥草中有机氯农药的检测。     

凝胶渗透色谱-气相色谱同时测定糙米中拟除虫菊酯、有机氯农药和多氯联苯的残留量

基于凝胶渗透色谱（GPC）对脂类和色素的优良分离能力,系统研究了其对有机氯农药、拟除虫菊酯农药、多氯联苯和糙米基体的分离行为。介绍了一种可同时测定糙米中35种拟除虫菊酯、有机氯农药和多氯联苯的方法。样品用乙酸乙酯提取,凝胶渗透色谱净化,气相色谱-电子捕获检测法(GC-ECD)检测,外标法定量。在低、中、高浓度3个添加水平上的回收率分别为70.1%~107.4%,70.3%~109.9%和70.8%~109.5%,相对标准偏差（RSD）为2.3%~13.3%;有机氯农药和多氯联苯的检出限为0.07 μg/k     

气相色谱-串联质谱法检测大米中20种农药残留

建立了两种可简便、灵敏、快速、批量测定大米中20种农药残留的分析方法。样品经乙腈提取后,使用C18固相萃取柱(SPE)和Qu ECh ERS两种不同净化方法,采用气相色谱-串联质谱选择反应监测(SRM)模式对20种农药进行检测,通过保留时间、选择离子及其相对丰度定性,外标法定量。结果表明,20种农药的线性范围为0.01~0.2μg/m L,相关系数均大于0.99。在0.01,0.05,0.20 mg/kg加标水平下,采用C18柱对大米样品进行提取净化,20种农药的平均回收率为63.3%~96.0%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~13.9%;采用Qu ECh ERS方法对大米样品进行提取净化,20种农药的平均回收率为67.7%~121.0%,RSD为1.9%~16.4%。此两种方法无明显差异,为农药多残留检测提供了不同的思路,能够对大批量大米样品进行同时检测,数据准确可靠,回收率与精密度均符合农药残留的分析要求。     

全自动GPC-SPE联合净化气相色谱-质谱检测小龙虾中有机氯类农药残留

建立了气相色谱-质谱定量测定小龙虾中20种有机氯类混合农药残留的方法,并对提取溶剂、净化方法等分析条件进行优化。最终采用乙腈提取样品,乙酸乙酯-环己烷(1∶1)定容,凝胶渗透色谱(GPC)和氨基固相萃取柱(Carb/NH2)联合净化,以GC-MS检测,选择离子扫描(SIM)模式监测目标化合物的特征离子进行定性定量分析。20种化合物在0.01~1.0 mg/L范围内线性关系良好(r0.994),各有机氯的检出限(S/N=3)为0.1~1.5μg/kg。分别对虾黄和虾尾进行5,10,20μg/kg 3个水平的加标实验,方法的回收率为71.3%~117.3%,相对标准偏差为0.6%~7.5%。该方法选择性好、灵敏度高,样品净化效果好,适用于小龙虾中有机氯类农药的多残留测定。     

固相萃取-毛细管气相色谱法测定中草药及其土壤中多种有机氯农药残留量

建立了中草药及其土壤中多种有机氯农药残留量的固相萃取-毛细管气相色谱(SPE-CGC)分析方法,并对7种中草药及其土壤中多种有机氯农药残留量的相关性进行了初步研究。样品以正己烷-丙酮用超声波提取,Florisil(1 g)固相萃取小柱快速净化提取物。采用SPB-5弹性石英毛细管柱分离样品,GC-ECD检测7种中草药及其土壤中的13种有机氯农药的残留量。方法的线性范围为1.26×10-10~2.24×10-7g/mL;检出限为6.4×10-11~6.1×10-10g/mL;加样平均回收率为87.3%~104.4%(RSD为1.1%~7.0%)。     

固相萃取净化-气相色谱法测定沉积物中15种持久性有机氯农药EI北大核心CSCD

通过比较不同固相萃取柱对沉积物提取液的净化效果和对气相色谱微电子捕获检测器(GC-ECD)基线的影响,建立了沉积物中15种有机氯农药的气相色谱分析方法。10 g风干的沉积物样品加入1 g Cu粉和3 g无水Na2SO4用100 m L石油醚-丙酮(1:1,V/V)于索氏抽提系统提取60个循环,提取液用石墨化炭黑(Pesticarb)固相萃取柱净化,GC-ECD测定。方法学结果表明,沉积物中15种有机氯农药具有良好的线性关系,检出限0.035~0.464μg/kg,定量限0.12~1.55μg/kg,经Pesticarb-SPE净化15种有机氯农药平均回收率为94.8%,相对标准偏差为1.6%~6.8%。方法应用于西溪湿地表层和底层沉积物监测,32个样品中,除了艾氏剂,其余农药均有不同程度的检出。     

气相色谱-质谱联用测定艾叶中持久性有机污染物

本文建立了气相色谱-质谱(GC-MS)联用测定艾叶中持久性有机污染物的分析方法。样品以正己烷和丙酮为提取剂,经提取液浓H2SO4和硅胶柱净化后,通过GC-MS联用测定19种有机氯农药和多氯联苯残留。结果表明,在25、50、100ng/g添加水平下平均回收率分别为71.0%~93.6%、79.7%~105.9%、85.1%~108.7%,相对标准偏差(RSD)分别为2.4%~11.6%、1.1%~8.6%、0.9%~7.5%。使用该方法分析不同批次的艾叶发现主要残留物为有机氯农药,其次是低氯取代的多氯联苯。方法简便高效,精密度好,可用于艾叶中持久性有机氯污染物的分析。     

同位素稀释-高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定土壤和沉积物中27种有机氯农药

采用同位素稀释-高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定土壤、沉积物中的27种有机氯农药。以二氯甲烷-丙酮(1+1)混合液为提取溶剂对样品进行加速溶剂萃取,萃取液分别经凝胶渗透色谱柱和硅胶、氧化铝混合柱净化后,在DB-5MS非极性色谱柱上分离,以同位素稀释法进行定性定量分析。检出限(3s)不大于0.11μg·L-1,加标回收率在65.1%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)不大于7.0%。     

固相萃取净化-气相色谱法测定沉积物中15种持久性有机氯农药

通过比较不同固相萃取柱对沉积物提取液的净化效果和对气相色谱微电子捕获检测器(GC-ECD)基线的影响,建立了沉积物中15种有机氯农药的气相色谱分析方法。10 g风干的沉积物样品加入1 g Cu粉和3 g无水Na2SO4用100 m L石油醚-丙酮(1:1,V/V)于索氏抽提系统提取60个循环,提取液用石墨化炭黑(Pesticarb)固相萃取柱净化,GC-ECD测定。方法学结果表明,沉积物中15种有机氯农药具有良好的线性关系,检出限0.035~0.464μg/kg,定量限0.12~1.55μg/kg,经Pesticarb-SPE净化15种有机氯农药平均回收率为94.8%,相对标准偏差为1.6%~6.8%。方法应用于西溪湿地表层和底层沉积物监测,32个样品中,除了艾氏剂,其余农药均有不同程度的检出。     

气相色谱-串联质谱多离子监测分析土壤中的有机氯农药残留

采用气相色谱-串联质谱(GC-EI-MS/MS)联用技术,结合索氏萃取提取及佛罗里硅土净化分析土壤中有机氯农药残留.通过对检测模式、母离子选择、碰撞能量、多反应监测的选择等条件优化,可实现20种有机氯农药的基线分离.在优化的条件下,有机氯农药的定量限为5.6×10-4～9.6 ng/mL;样品加标回收率为51.6%～130%.     

悬浮固化-分散液液微萃取-气相色谱法测定野木瓜中9种有机氯农药残留量

建立了悬浮固化-分散液液微萃取-气相色谱法测定野木瓜中9种有机氯农药残留量的方法。样品经石油醚提取、浓硫酸净化、悬浮固化-分散液液微萃取法浓缩后,用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测,外标法定量。结果表明,9种农药含量在1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数R2在0.99以上,方法检出限(S/N=3)为0.01~0.07μg/kg。9种有机氯农药在1.75,7.00,28.0μg/kg 3个水平添加下,平均回收率范围为83.3%~116.7%,相对标准偏差(RSD)范围为1.5%~14%,方法已用于野木瓜中9种有机氯农药残留的测定。     

水稻和土壤中呋虫胺残留的固相萃取/液相色谱-串联质谱分析方法

建立了呋虫胺在水稻(糙米、稻壳和稻草3种基质)和土壤中残留的液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI MS/MS)检测方法。各基质经乙腈提取,PSA柱净化后,以Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱分离,电喷雾电离串联质谱正离子多重反应监测(MRM)模式进行测定。在不同加标水平下,对呋虫胺在4种不同基质中的回收率和相对标准偏差(RSD)进行测定。结果表明,呋虫胺在糙米中的回收率为73.8%~97.2%,RSD为3.1%~9.9%;在稻壳中的回收率为77.6%~80.3%,RSD为2.5%~5.8%;在稻草中的回收率为76.0%~94.0%,RSD为4.8%~8.8%;在土壤中的回收率为83.6%~93.3%,RSD为4.6%~6.4%。该方法具有样品前处理简单、快速、分析时间短的特点,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求。     

毛细管柱气相色谱法测定人血清中有机氯农药残留量

提出了毛细管气相色谱测定人血清中有机氯农药残留量的方法。利用正己烷超声提取人血清样品中有机氯农药六六六和滴滴涕,所得萃取液作气相色谱测定,用甲酸及浓硫酸净化、磺化处理后,电子捕获检测器检测。在优化的试验条件下,8种有机氯农药同分异构化合物组分在20 min内能够很好的分离,其质量浓度与色谱峰面积在0.4～10μg·L~(-1)浓度范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.07～0.30μg·L~(-1)之间。方法的日内的相对标准偏差为2.9%～5.4%,日间的相对标准偏差为4.5%～8.9%。方法的加标回收率在81.5%～117.6%范围。