电感耦合等离子体质谱法测定固体生物质燃料中重金属

为开展重金属监测及环境保护,本文建立了电感耦合等离子体质谱法测定固体生物质燃料中重金属方法。对样品全消解酸溶法进行了实验研究,确定了微波消解酸体系和微波消解程序。采用Ge和In作为内标元素消除仪器干扰,方法线性关系良好,线性系数>0.999,检出限为0.001～0.089mg/kg。采用标准物质对方法准确性和稳定性进行验证,各元素测定值均在标准证书值范围内,相对标准偏差在0.36%～3.96%,Hg的加标平均回收率为104.7%。通过3家实验室协同实验验证了方法准确性,并给出了方法精密度。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定农产品地土壤中铅、镉、铬消解方法的改进

采用赶酸电热板消解农产品地土壤中的重金属,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土壤中的铅、镉、铬。研究了酸体系及酸用量、赶酸电热板的升温程序,确定了最佳消解条件。通过统计50个批次土壤样品中加入的质控样,做出质控图,结果表明:各元素测定值均落在中心附近、上下警告线之内,批次内平行样品各元素相对标准偏差均小于5%。方法克服了传统的电热板消解法的缺点,弥补了高压罐消解法和微波消解法的不足,方法快速、准确,适合于大批量样品的分析。     

基体匹配—电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定萤石精矿中痕量有害元素

为向萤石精矿质量检测和环境监管提供可靠的数据支撑，采用基体匹配—电感耦合等离子质谱法测试萤石精矿中痕量有害元素铜、锌、砷、镉和铅的含量。利用硝酸溶解分析纯碳酸钙后，经ICP-MS测试溶液中钙元素含量与理论值偏差约6%。钙溶液经不同倍率稀释后配置基体浓度为1000、2000和5000mg/L多元素标准溶液，在ICP-MS测试不同基体浓度混合标准溶液的内标回收率稳定性和IF/BK压降情况后，确定了1000 mg/L的最佳基体浓度。在传统四酸消解法基础上，通过改变加酸顺序、用量和温控水平，实现对萤石精矿的完全消解。消解实验中，同步设置消解加标、过程空白和空白加标实验。萤石精矿在消解定容及适度稀释后，溶液中离子浓度与复杂基体标准溶液的最佳基体浓度接近。在复杂基体标准溶液及样品消解液测试中，采用He模式的碰撞反应池技术，选用72Ge、115In和175Lu作为内标元素。结果显示：各元素标准曲线线性大于0.9995，各样品内标回收率在80%-110%范围波动，表明基体匹配联合内标校正，有效消除了复杂样品测试中的非质谱和质谱干扰。消解实验中未产生过量的元素沉淀或挥发损失，加标样品各有害元素回收率在90%-120%。质控样品各元素含量测试误差在15%以内。此测试方法中铜、锌、砷、镉和铅的检出限分别为4.81、8.65、17.91、0.49和2.84 μg/L，可满足复杂基体样品中痕量元素含量的准确测试需求。     

-电感耦合等离子体质谱法测定硅锰冶炼渣中8种金属元素

实验采用HCl-HNO₃-HF-HClO₄混合酸为消解体系对样品进行前处理,加入1.0 mL盐酸羟胺溶液(100 g/L)溶解残渣,选择合适的同位素,以¹⁰³Rh为内标测定Cr、Co、Ni、Cu、Zn和Cd,以¹⁹³Ir为内标测定Tl和Pb,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定硅锰冶炼渣中8种重金属元素的方法。实验发现,样品前处理选择HCl∶HNO₃∶HF∶HClO₄=5∶5∶5∶1,并在复溶阶段加入1.0 mL盐酸羟胺溶液(100 g/L)可以完全消解样品,实验采用KED模式和干扰系数校正法消除质谱干扰,样品中待测元素的测定结果不受基体成分的干扰。通过绘制校准曲线及测定流程空白,各元素校准曲线的相关系数均大于0.9999,方法检出限为0.006~0.19 mg/kg,方法定量限为0.018~0.57 mg/kg。对硅锰渣实际样品进行测定,各元素的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.83%~4.1%,加标回收率为94.7%~106%;经过人员比对实验,相对偏差为-4.54%~4.24%。测定结果稳定可靠,能满足硅锰冶炼渣中8种微量金属元素含量的分析检测要求。     

激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱对高温合金中17种痕量元素的测定

建立了镍基高温合金中Sc、Cu、Zn、Ga、Ge、As、Ag、Cd、In、Sn、Sb、Te、Ce、Hf、Tl、Pb、Bi17种痕量元素的激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱测定方法。对激光剥蚀进样及质谱分析条件进行了优化,通过激光对样品表面的层层剥蚀顺利完成了对低沸点杂质元素的测定。采用格栅扫描采样,严格控制样品的聚焦位置和散焦距离以保证采样的准确性,由高温合金系列标准物质建立了18种痕量元素的校正曲线,其中14种痕量元素的线性相关性较好(r2≥0.99),In、Sn、Sb、Ce、Tl、Pb、Bi等超痕量元素的检出限和气体空白分别低于或接近0.000 005%和0.000 001%。方法对镍基高温合金样品中Cu、Ga、Ag、Cd、In、Sn、Sb、Te、Hf、Tl、Pb和Bi等痕量元素的测定结果与参考值吻合较好,且大部分元素的RSD(n=4)小于或接近30%。     

同时测定葡萄果实中56种矿质元素的电热板消解-ICP/MS法的建立

采用电热板消解进行样品前处理,建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时检测葡萄果实中56种矿质元素的方法.在优化电子控温加热板的消解条件和仪器测定条件下,各元素的检出限为0.002 ng/g(Na)～32.89 ng/g(Se).各元素的相对标准偏差(RSD)均小于5%;各元素的加标回收率在80.79%(Al)～110.0%(Ga)之间,表明该方法具有灵敏、准确、可靠的特点,能够满足多元素同时分析的要求.应用该方法对赤霞珠、美乐和霞多丽成熟果实矿质元素进行测定,结果表明,在3个品种的葡萄果实中均可检测到56种矿质元素,其中矿质元素B,Mn,56Fe,As,Cd,Sb,稀土元素(Y,La,Ce,Pr,Nd,Tb) 和Tl,Th,U的含量在品种间具有显著差异.     

ICP-MS测定6种花茶中8种微量元素的含量和溶出特性

采用微波消解样品,电感耦合等离子体质谱仪测定了茉莉花,熏衣草,甜菊叶,玫瑰花,菊花和桂花等6种花茶的Zn,As,Cd,Pb,Tl,Cr,Ni和Cu等元素的含量及其溶出特性。所采用方法的加标回收率在80%~120%之间,相对标准偏差小于6%。各样品的元素含量在下列范围内变动:Zn(18~48μg/g),As(2~14μg/g),Cd(0.05~1μg/g),Pb(0.8~9μg/g),Tl(0.08~2μg/g),Cr(0.8~3.9μg/g),Ni(0.6~11.5μg/g),Cu(6~27μg/g),样品中的元素溶出量均呈现随溶出时间延长而增加的趋势。本测定结果为这些花茶的消费行为以及研发花茶新产品提供了实验依据。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定稀有多金属矿中锂铍铌钽铷铯

稀有多金属矿中的锂、铍、铌、钽、铷、铯6种元素经常伴生共存,铍的矿物大多难以被酸彻底溶解,铌、钽极易水解,准确测定这些元素需要多种方法,分析过程繁琐。本文建立了以电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法同时测定稀有多金属矿中锂、铍、铌、钽、铷、铯的方法。称取矿石样品放入高压罐中,加入氢氟酸+硫酸+硝酸的混酸,拧紧盖子后进行微波消解,在高温高压的作用下可使样品完全溶解;消解后的样品转移到聚四氟乙烯烧杯中,用电热板赶酸,以盐酸（50 %）提取样品,再加入3滴氢氟代替常规的酒石酸抑制铌、钽的水解,定容后用ICP-MS直接测定。考察了微波消解到温后的保持时间,结果表明30 min可将样品完全溶解;考察了提取液的用量,结果表明10 mL盐酸（50%）和3滴氢氟酸可将样品完全提取;优化了仪器测试条件、选择了合适的测定同位素和内标元素,各元素的质谱信号在0～20 μg/mL浓度范围呈良好的线性关系,相关系数（r）均在0.9999以上。使用微波消解法和电热板消解法分别对6个稀有多金属矿石国家一级标准物质分别进行溶解,结果表明电热板消解法铍的测定结果明显偏低,微波消解法各元素测定结果均在认定值的误差范围内。方法检出限值为3.0～10.0 μg /g;测试范围为0.001～4.3 %;相对标准偏差RSD（n=12）为0.32 ～12.5 %。质量参数满足地质矿产实验规范要求。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定人发中10种微量元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法快速测定人发铝、铬、砷、锰、镍、铜、镉、钡、铅、汞10种微量元素的分析方法。通过优化试样前处理手段,以Sc、Ge、In、Bi为内标元素,用ICPMS法测定人发标准物质中的10种微量元素,同时进行精密度,准确度以及人发样品中加标回收实验,验证检测方法的适用性。结果表明,用微波消解-ICP-MS法同时测定10种微量元素标准曲线线性关系较好(r0.999 4),元素检出限为0.002~0.012μg/L,样品加标回收率在92.4%~112%,验证微波消解-ICP-MS法是较为理想的人发样品检测分析方法。     

电感耦合等离子体质谱法测定盐酸坦洛新缓释胶囊中9种杂质元素含量

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定盐酸坦洛新缓释胶囊中As、Pb、Cd、Hg、Co、V、Ni、Pd和Cr 9种杂质元素含量.采用整颗胶囊微波消解,无需研磨或其它处理.以74Ge、115In、209Bi为内标,采用ICP-MS法进行测定.结果表明:9种杂质元素标准曲线的相关系数均大于0.999;加标回收率...     

微波消解-ICP-MS测定皮革中7种重金属元素

建立了微波消解法消解皮革样品,ICP-MS同时测定皮革中的Co,Ni,Cu,Cd,Sb,Hg,Pb 7种微量元素的方法。通过优化微波消解条件、ICP-M S各项参数以及选用~(45)Sc,~(72)Ge,~(115)In,~(209)Bi元素为内标混合液校正基体效应和信号漂移,测得皮革中的7种微量元素的检出限在0.57~2.43μg/L之间,7种元素在25~125μg/L范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数均大于0.9999,样品加标回收率在95.5%~106.3%之间,相对标准偏差(n=10)在0.6%~2.2%之间。     

微波消解ICP-MS测定海洋沉积物中微量元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定海洋沉积物中的Cr、Co、Ni、Cu、Zn、Cd、Pb7种微量元素。对微波消解酸体系和微波程序进行了优化,结果表明:由4 mL HNO3与2 mL HF组成的混合酸对沉积物消解效果好;阶段升温,最高温度200℃,消解30 min有着最佳的消解效果。采用本实验方法对7种不同类型的海洋沉积物标准物质进行了测定,测定结果与标准值一致。各元素的检出限在0.009~0.17 ng/g之间。该方法快速简便、准确度高,可用于海洋沉积物样品中多元素同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定花生中34种元素

建立了微波消解-碰撞/反应池(ORS)电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时测定花生中的Na、Mg、Ca、Fe、Se、Mo和稀土元素等34种元素的分析方法。样品经微波消解后,在线加入内标元素45Sc、72Ge、103Rh、115In和209Bi消除基体效应,应用碰撞反应池技术,以4.5 mL/min流速的氦气作为碰撞反应气,有效消除多原子离子产生的质谱干扰。各元素的检出限为0.0003～17.37ng/mL,相对标准偏差(RSD)低于2.9%;标准物质的测定值均在标准值范围内,结果令人满意。该方法可用于花生中多种元素的同时测定。     

微波消解ICP-MS测定大葱中微量元素含量

建立大葱中Fe、Mn、Zn、Cu等4种元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。样品采用微波消解,以Ge为内标,ICP-MS测定各元素含量。结果表明,该法精密度RSD值1.01%~1.33%,回收率98.8%~101.5%,检出限0.013~0.035?g/m L。该法灵敏、准确、快捷,符合大葱中微量元素测定要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中13种元素的方法研究

目的采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)建立化妆品中13种元素的快速测定方法。方法微波消解后,用电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中铍(Be)、钛(Ti)、铬(Cr)、钴(Co)、镍(Ni)、砷(As)、硒(Se)、钼(Mo)、银(Ag)、镉(Cd)、锑(Sb)、铊(Tl)、铅(Pb)的含量。结果此法采用1.0μg/m L钪(Sc)、锗(Ge)、铟(In)、铋(Bi)作为内标元素,有效校正基体效应。其灵敏度高,各元素检出限在0.002~0.140 mg/kg之间;线性良好,线性相关关系均≥0.999;各元素的加标回收率在81.6%~119%。结论此法简便、快速、准确,结果令人满意,可用于化妆品中13种金属元素的测定,是能适用于一般实验室开展化妆品中元素检测的要求。     

封闭压力酸溶-ICP-MS法分析地质样品中47个元素的评价

对封闭压力酸溶－ICP－MS法同时测定地质样品中47个元素的效果和适用范围进行了实测评价。并对溶样条件进行了优化。实验结果表明，HF－HNO3高温高压酸溶是一种有效的样品分解方法，在所测定的47个元素中，大部分元素如Li,Be,Ti,V,Mn,Co,Ni,Cu,Zn,As,Zr,Nb,Mo,Cd,In,Sn,Sb,Hf,Ta,W,Tl,Pb,Bi等在大多数标样中在三种取样量下都可以得到满意的回收率。而Sc,Cr,Ga,Y,REE,Rb,Cs,Sr,Ba,Th,U等元素在大部分样品中则随取样量减少，回收率上升，在一些样品中，当取样量降至25mg时，可以获得满意的回收率。用王水代替HNO3复溶残渣，利用氯离子的络合作用促进复溶，使许多元素的回收率有了明显的提高。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定大气降尘中的铅、镉、铬、锌、锰、镍、铜、铊

大气中Pb、Cd、Cr、Mn、Ni、Tl等重金属污染物是目前国内外城市大气污染的主要因子之一,研究大气降尘中重金属元素含量具有重大意义。本文采用盐酸-硝酸混合酸为消解体系,在105℃条件下用电热板消解回流大气降尘样品2小时后定容测定,通过电感耦合等离子发射光谱法仪(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定大气降尘中铅、镉、铬、锌、锰、镍、铜和铊等8种重金属元素。测定结果表明： ICP-AES(铅、镉、铬、锌、锰、镍、铜)和ICP-MS(铊)两种方法的曲线线性好,准确度高,测定范围宽,检出限在0.024mg/kg-0.548mg/kg之间,精密度在0.15%-2.38%之间,能准确测定大气降尘中的重金属元素含量。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中的汞、铅、砷、锑

采用HNO_3-H_2O_2微波消解样品,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定化妆品中的汞、铅、砷、锑.实验中探讨了最佳的消解程序,选择适当的同位素,并用铋、铟、锗做内标元素,有效地抑制了分析信号的漂移.结果表明,各元素的检出限在0.089～0.37μg/kg,相对标准偏差(RSD)在0.709%～2.10%,回收率为80.10%～102.67%.该方法具有简便、快速、准确、灵敏度高的优点,适用于化妆品中的汞、铅、砷、锑元素的同时测定.     

高分辨电感耦合等离子体质谱法测定全国重点行业企业用地土壤污染状况调查样品中49种元素

全国重点行业企业用地土壤污染状况调查样品分析工作的特点是项目复杂、配套分析方法种类多,缺乏针对大多数无机元素同时测定的方法。建立了一种基于高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)的分析方法,采用密闭酸溶消解样品,HR-ICP-MS测定样品中Li、Be、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Ge、As、Rb、Sr、Zr、Nb、Mo、Cd、In、Sn、Sb、Te、Cs、Ba、Hf、Ta、W、Tl、Pb、Bi、Th、U以及稀土元素等49个元素。系统研究了质谱干扰并择优选择了测定元素同位素,采用国家一级有证土壤标准物质对方法性能进行了考察,49个元素方法检出限为0.001~0.46 mg/kg,精密度(相对标准偏差RSD, n=8)为0.75%~8.9%,准确度(相对误差RE,Be、As、Cd、Sb)为-5.4%~7.4%,准确度(对数误差ΔlgC,除Te外其余元素)为-0.05~0.04。方法的主要技术参数满足13个企业用地调查分析标准的要求,可为本次调查工作提供一种可借鉴的高效率分析手段。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定有机肥料中9种有毒有害元素的含量

提出了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定有机肥料中As、Cd、Co、Cr、Ni、Pb、Sb、Tl、V等9种有毒有害元素含量的方法。取0.10 g有机肥料样品于聚四氟乙烯微波消解罐中,以2.5 mL盐酸、7.5 mL硝酸和2.0 mL氢氟酸为混合酸进行微波消解。消解结束后,于140℃赶酸,然后加入1.0 mL 50%(体积分数)硝酸溶液,再用水定容至50 mL,摇匀,过滤,取滤液待测,在线加入混合内标溶液。结果表明：9种元素标准曲线的线性范围均为2～100μg·L^-1,方法检出限(3s)为0.59～66.75μg·kg^-1;按照标准加入法对典型有机肥料样品进行回收试验,9种元素测定值的相对标准偏差(n=7)为2.0%～3.5%,回收率为81.5%～112%。