花旗松素在碳纳米管-离子液体修饰碳糊电极上的电催化氧化及其测定

制备了碳纳米管(MWCNTs)和疏水性离子液体N-丁基吡啶六氟磷酸盐([Bu Py]PF6)复合修饰碳糊电极(MWCNTs-[Bu Py]PF6/CPE),利用循环伏安法研究了花旗松素在MWCNTs-[Bu Py]PF6/CPE上的电化学氧化行为。结果表明,花旗松素在修饰电极上出现一对灵敏、准可逆的氧化还原峰,氧化峰电位Epa=0.60 V,还原峰电位Epc=0.24 V,△Ep=0.46 V,氧化峰电流ipa=3.96μA,还原峰电流ipc=5.03μA,ipa/ipc=0.79,表明MWCNTs-[Bu Py]PF6/CPE对花旗松素具有良好的电催化氧化作用。用差分脉冲伏安法(DPV)测得花旗松素的氧化峰电流ipa与浓度c在1.2×10-5~4.0×10-2g·L-1范围内呈良好线性,检出限为2.2×10-6g·L-1。该法用于水红花子中花旗松素含量的测定,RSD为1.1%~1.5%,加标回收率为97.3%~101.3%。     

桑色素/石墨烯修饰电极的制备及对多巴胺的选择性灵敏测定

在石墨烯纳米片修饰电极(GN/GCE)上,通过电聚合的方法制备了新颖的桑色素/石墨烯复合修饰电极(M/GN/GCE).以多巴胺(DA)和抗坏血酸(AA)为模型化合物,运用循环伏安法(CV)和差示脉冲伏安法(DPV)考察了该复合修饰电极的电催化行为.在pH 7.0的PBS中,DA和AA分别在0.172 V和-0.183 V产生氧化峰,峰位差达355 mV.与单一修饰电极(桑色素修饰电极(M/GCE)、石墨烯修饰电极(GN/GCE)及裸玻碳电极(GCE))相比,DA在M/GN/GCE上的峰电流显著增大.在优化的实验条件下,DA在2.0×l0-8～5.5×10-4 mol/L浓度范围内与其峰电流具有良好的线性关系,检出限达9.0×10-9 mol/L.     

聚L-白氨酸-碳纳米管修饰电极同时检测对苯二酚和邻苯二酚

用Nafion将单壁碳纳米管(SWCNT)固定到玻碳电极(GCE)上,再利用电化学聚合方法将L-白氨酸(L-LEU)聚合到SWCNT/GCE上,制备得到poly L-LEU/SWCNT/GCE修饰电极。采用循环伏安法(CV)、差分脉冲伏安法(DPV)和电化学交流阻抗法(EIS)研究了对苯二酚(HQ)、邻苯二酚(CC)共存时,二者在修饰电极上的电化学行为。结果表明:此修饰电极对HQ和CC有很好的电催化和分离作用。二者在修饰电极上的氧化还原峰电流与GCE相比显著增强,HQ和CC的氧化峰电位差和还原峰电位差分别为124 mV和131 mV。HQ和CC的检测线性范围分别为2.0×10-7~1.0×10-4、5.0×10-7~1.0×10-4mol/L。检出限分别为8.0×10-8、1.0×10-7mol/L。制备的修饰电极重现性、稳定性良好。在模拟废水中采用该修饰电极对HQ和CC进行检测,结果满意。     

8-羟基脱氧鸟苷在壳聚糖/石墨烯修饰电极上的电化学及DNA氧化损伤检测

采用循环伏安(CV)、线性扫描伏安(LSV)和示差脉冲伏安(DPV)等方法研究了8-羟基脱氧鸟苷(8-OHdG)在壳聚糖(Chi)/石墨烯(GR)修饰的玻碳电极(GCE)上的电化学行为,8-OHdG在该修饰电极上氧化峰电流与其浓度在3.5×10-7~1.4×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限为6.4×10-8mol/L(S/N=3)。将Chi/GR/GCE用于检测DNA氧化损伤,8-OHdG在修饰电极上的氧化峰电流与损伤的DNA质量浓度在10~300 mg/L范围内呈良好的线性关系,损伤DNA检出限为0.026 mg/L(S/N=3)。     

碳纳米管修饰电极检测特丁基对苯二酚

利用碳纳米管修饰玻碳电极(MWCNTs/GCE),对特丁基对苯二酚(TBHQ)进行了检测,采用循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV)考察了TBHQ在裸电极和修饰电极上的电化学行为。M WCNTs/GCE对TBHQ的氧化具有较好的电催化活性,在修饰电极上的氧化还原峰电位差从261 m V减小到30 m V。在0.10 mol/L磷酸盐缓冲溶液(p H 7.0)中,扫速为50 m V/s时,此修饰电极的DPV响应与TBHQ浓度在2~250μmol/L范围内呈线性关系,检出限为0.1μmol/L(S/N=3)。此修饰电极可应用于食用油中TBHQ的测定,回收率为92.0%~104.0%。     

8-羟基脱氧鸟苷在壳聚糖/石墨烯修饰电极上的电化学及DNA氧化损伤检测

采用循环伏安(CV)、线性扫描伏安(LSV)和示差脉冲伏安(DPV)等方法研究了8-羟基脱氧鸟苷(8-OHdG)在壳聚糖(Chi)/石墨烯(GR)修饰的玻碳电极(GCE)上的电化学行为,8-OHdG在该修饰电极上氧化峰电流与其浓度在3.5×10-7~1.4×10-4 mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限为6.4×10-8 mol/L(S/N=3)。 将Chi/GR/GCE用于检测DNA氧化损伤,8-OHdG在修饰电极上的氧化峰电流与损伤的DNA质量浓度在10~300 mg/L范围内呈良好的线性关系,损伤DNA检出限为0.026 mg/L(S/N=3)。     

基于明胶-碳纳米管的辣根过氧化物酶修饰电极在离子液体中的直接电化学

制备了明胶(Gel)-多壁碳纳米管(MWCNTs)纳米复合物,将其修饰在玻碳电极表面,再吸附辣根过氧化物酶(HRP),制得明胶-多壁碳纳米管-辣根过氧化物酶修饰电极(Gel-MWCNTs-HRP/GCE).该修饰电极在PBS中的循环伏安图上出现了一对峰形良好、几乎对称的氧化还原峰,式量电位为-0.356 V(vs.SCE),表明包埋在Gel-MWCNTs中的HRP与电极之间发生了直接电子传递.当扫速在20 ～ 180 mV/s时,氧化峰电流(Ipa)与还原峰电流(Ipc)均与扫速成正比,表明电极过程是受电子传递速率控制的表面传质过程.运用循环伏安法研究了修饰电极的电化学特性,探讨了工作电位、pH值、干扰物质等对修饰电极的影响.实验结果表明,HRP在修饰电极表面能有效和稳定地进行直接电子转移,并保持了其对过氧化氢(H2O2)的生物催化活性.进一步研究发现,在含有亲水性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸([BMIM]BF4)的溶液中,修饰电极对H2O2显示出更灵敏的催化活性,其线性范围为2.0×10-7～0.13 mol/L,检出限(S/N =3)为2.3×10-8 mol/L.该电极具有灵敏度高、重现性及稳定性好、使用寿命较长等优点,同时还显示了较好的抗干扰能力.     

萘乙酸在多壁碳纳米管-离子液体复合修饰电极上的电催化氧化及电分析方法

运用循环伏安法(CV),计时库仑法(CC),计时电流法(CA)研究了萘乙酸(NAA)在玻碳电极(GCE),多壁碳纳米管修饰玻碳电极(MWCNTs/GCE)和多壁碳纳米管-离子液体修饰玻碳电极(MWCNTs-IL/GCE)上的电化学行为及电化学动力学性质.实验结果表明,NAA在GCE电极上于1.00V附近有一不可逆氧化峰...     

辣根过氧化物酶修饰电极在离子液体[EMIM]BF4中的直接电化学

将壳聚糖(Chi)-辣根过氧化物酶(HRP)-多壁碳纳米管(MWCNTs)的复合物修饰在玻碳电极(GCE)表面, 制备了HRP修饰电极(Chi-HRP-MWCNTs/GCE), 并将其用于在亲水性离子液体1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸([EMIM]BF4)中HRP的直接电化学研究. 紫外可见光谱和红外光谱表明, HRP在复合物内保持了其原始构象. 电化学研究表明, 该修饰电极在[EMIM]BF4中的循环伏安图上出现了一对峰形良好、几乎对称的氧化还原峰, 式量电位为－0.247 V (vs. Ag/AgCl), 说明包埋在Chi-MWCNTs中的HRP与电极之间发生了直接电子传递; HRP在电极表面直接电子转移的速率常数ks为3.12 s－1; 在65 ℃的[EMIM]BF4中HRP仍然保持其活性; HRP修饰电极对过氧化氢的还原具有电催化作用, 其表观米氏常数Km为5.6×10－5 mol•L－1, 催化电流与过氧化氢浓度在5.0×10－7～5.0×10－5 mol•L－1范围内呈线性关系, 检出限为2.0×10－7 mol•L－1. 该研究为非水相生物传感器的构制提供了一种新途径.     

芦丁在铂纳米/碳纳米管修饰电极上电化学行为研究

通过电沉积的方式在多壁碳纳米管(MWCNTs)修饰玻碳电极表面上沉积铂(pt)纳米粒子,并运用循环伏安法(CV)、示差脉冲伏安法(DPV)探讨了芦丁在铂纳米/碳纳米管/玻碳电极上的电化学行为.实验结果表明,芦丁在该修饰电极上呈现一对良好氧化还原峰,其氧化峰电流与浓度在3.2×10(-8)～1.2×10(-5)mol/L...     

聚4-氨基丁酸修饰电极的制备及其对多巴胺的测定

应用电聚合的方法以4-氨基丁酸(4-ABA)为修饰剂,将4-ABA聚合在玻碳电极(GCE)表面,制得聚4-氨基丁酸修饰电极(P-4-ABA/GCE),并用于多巴胺(DA)的检测。在pH 5.0的磷酸盐缓冲液(PP)中,DA在0.488V处出现一灵敏的氧化峰,氧化峰电流与DA浓度在9.1×10-8～6.7×10-5mol/L范围内呈现线性关系。检出限为3.0×10-8mol/L。制备的修饰电极,可应用于针剂中多巴胺含量的测定。     

聚多巴胺-还原氧化石墨烯修饰电极同时测定邻苯二酚和对苯二酚

制备了聚多巴胺-还原氧化石墨烯修饰玻碳电极(PDA-rGO/GCE),以此修饰电极作为工作电极,采用循环伏安法(CV)对邻苯二酚(CC)和对苯二酚(HQ)的电化学行为进行了研究。结果表明CC和HQ在该修饰电极上的峰电流与氧化石墨烯修饰电极相比有了明显增高,并且它们的氧化峰电位差和还原峰电位差均超过110 mV,证明该修饰电极用于两种酚的同时检测是可行的。在优化实验条件下,采用微分脉冲伏安法(DPV)对CC和HQ同时进行检测,CC和HQ的峰电流与其浓度均在1.0×10~(-6)～4.0×10~(-3) mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)分别为2.0×10~(-7) mol/L和3.6×10~(-7) mol/L。以所制备的修饰电极对自来水水样和湖水水样进行了加标回收检测,回收率在97.6%～100.6%范围内。     

聚L-组氨酸/乙炔黑修饰电极上对乙酰氨基酚的电化学行为及测定

制备了聚L-组氨酸/乙炔黑修饰电极(Poly-(L-His)/AB/GCE),并用交流阻抗法(EIS)对其进行了表征。用循环伏安法(CV)研究了对乙酰氨基酚(PCT)在该修饰电极上的电化学行为。在p H 6.5的B-R溶液中,PCT在该修饰电极上出现一对氧化还原峰,在40~320 m V/s扫速范围内,氧化峰电流(Ipa)及还原峰电流(Ipc)均与扫速V呈线性关系,表明该电极过程受吸附控制。用差分脉冲伏安法(DPV)测定不同浓度的PCT溶液,在8.0×10-7~1.0×10-4mol/L浓度范围内,氧化峰电流Ipa与PCT浓度呈线性关系,检出限(S/N=3)为7.72×10-8mol/L。运用该方法对样品感冒灵颗粒进行了检测,回收率为97.8%~105.2%。     

基于多壁碳纳米管和聚十六烷基三甲基溴化铵修饰玻碳电极的电化学法快速测定水和土壤中双酚A的含量北大核心CSCD

基于多壁碳纳米管(MWCNTs)和聚十六烷基三甲基溴化铵(p-CTAB)的高导电性、高增敏性,制备了MWCNTs、p-CTAB修饰的玻碳电极(GCE),将其作为工作电极(MWCNTs/p-CTAB/GCE),用于快速测定水和土壤中双酚A(BPA)的含量。以GCE为工作电极,采用循环伏安法(CV)对0.5 g·L^(-1) CTAB溶液扫描20圈,得到p-CTAB修饰的GCE(p-CTAB/GCE);吸取1.96 g·L^(-1) MWCNTs标准溶液5μL,滴涂在p-CTAB/GCE表面,干燥后得到MWCNTs/p-CTAB/GCE。水样经过滤,分取2 mL与0.3 mol·L^(-1)磷酸盐缓冲溶液(pH 7.0)8 mL混匀后待测;土壤样品25 g经风干、研磨、过筛后,用乙醇50 mL提取两次,浓缩至约1 mL,用无水乙醇定容至10 mL,分取2 mL与0.3 mol·L^(-1)磷酸盐缓冲溶液(pH 7.0)8 mL混匀后待测。以MWCNTs/p-CTAB/GCE为工作电极,钛棒为对电极,饱和甘汞电极为参比电极,设置搅拌速率为800 r·min^(-1),于0.2 V富集待测样品溶液中的BPA 150 s,采用差分脉冲伏安法(DPV)测定BPA的含量。扫描电子显微镜表征结果显示,MWCNTs/p-CTAB/GCE表面呈多孔空隙和多孔网状结构。以DPV、CV和电化学阻抗谱法考察了BPA在MWCNTs/p-CTAB/GCE上的电化学行为,结果表明BPA在该电极上的电化学氧化反应是一个受吸附控制的不可逆反应,BPA的浓度在0.08~20μmol·L^(-1)内与其对应的氧化峰电流呈线性关系,检出限为0.02μmol·L^(-1)。用同一支MWCNTs/p-CTAB/GCE重复测定BPA标准溶液10次,测定值的相对标准偏差为5.0%。对实际样品进行加标回收试验,BPA的回收率为82.0%~106%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.6%~8.1%。     

纳米银-多壁碳纳米管修饰玻碳电极用于微分脉冲伏安法测定水中氯离子

用化学镀方法制备了纳米银覆盖多壁碳纳米管的复合材料,将其分散在水中配成1.0g·L~(-1)的悬浮液并滴涂在玻碳电极表面,制得纳米银-多壁碳纳米管修饰电极(nano Ag/MWCNT's/GCE)。用循环伏安法研究了在pH 6.0的磷酸盐支持电解质中,在—0.60～1.0V(vs.SCE)电位范围内,氯离子在nano Ag/MWCNT's/GCE上的电化学行为,结果表明:在氮气氛围中,修饰电极的氧化峰和还原峰分别位于0.19V和—0.20V电位处;随着氯离子浓度的增加,修饰电极的氧化峰电流降低,氯离子浓度在8.0×10~(-3)～0.1mol·L~(-1)之间与微分脉冲氧化峰电流的降低值呈线性关系。提出了用微分脉冲伏安法测定氯离子的方法,修饰电极用于自来水中氯离子的测定,回收率在98.5%～100.3%之间。     

曙红修饰电极对特丁基对苯二酚的灵敏检测

采用循环伏安法(CV)制备了曙红修饰玻碳电极(eosin Y/GCE),电化学交流阻抗法对修饰电极表面进行了表征,研究了特丁基对苯二酚(TBHQ)在该修饰电极上的电化学行为,建立了循环伏安法和差分脉冲伏安法(DPV)测定TBHQ的新方法。研究表明,修饰电极对TBHQ的氧化还原具有较好的电催化活性,在eosin Y/GCE上的氧化还原峰电位差从297 m V降至85 m V。在20~400 m V·s-1范围内,其氧化还原峰电流与扫速的平方根呈良好的线性关系,表明TBHQ在eosin Y/GCE上的电极反应受扩散控制。在0.10 mol·L-1磷酸盐缓冲溶液(p H 6.5)中,扫速为100 m V·s-1时,此修饰电极的DPV响应与TBHQ浓度在1~200μmol·L-1范围内呈线性关系,检出限(S/N=3)为0.1μmol·L-1。此修饰电极具有良好的选择性、重现性和稳定性,应用于油品中TBHQ的测定,回收率达95.0%~102.5%。该电极有望应用于多种食品中抗氧化剂的检测。     

双酚A在纳米金-离子液体复合修饰电极上的电化学行为及测定

该文制备了纳米金-离子液体修饰电极(GNP-[BMIM]PF6/GCE),用红外光谱对GNP和[BMIM]PF6进行了表征.采用交流阻抗法研究了GNP-[BMIM]PF6/GCE的表面电化学特性,同时研究了双酚A(BPA)在该修饰电极上的循环伏安行为.结果表明,BPA在该修饰电极上出现1个氧化峰,无还原峰,为不可逆电化...     

咖啡酸在多壁碳纳米管修饰玻碳电极上的电化学行为及其测定

制备了多壁碳纳米管(MWNT)修饰玻碳电极,并研究了咖啡酸在该电极上的电化学行为及其测定方法,与裸玻碳电极(GCE)相比,MWNT膜修饰电极(MWNT/GCE)能显著提高咖啡酸的氧化峰电流.在pH=3.29的B-R缓冲溶液中,咖啡酸在MWNT/GCE电极上出现1对准可逆的氧化还原峰,Epa=0.47 V,Epc=0.32 V,峰电流与其浓度在5.0×10-7～2.0×10-5 mol/L范围内成线性关系,检出限为5.0×10-7mol/L.实际样品测定的相对标准偏差(RSD)为0.82％(n=5),平均回收率为100.7％.MWNT膜对咖啡酸的电化学氧化有明显的催化作用.该法是一种快捷、可靠、灵敏的检测方法,可以用于咖啡酸含量的测定.     

二醋酸纤维素-离子液体膜固定肌红蛋白制备过氧化氢传感器

将二醋酸纤维素(CDA)-(1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体)([bmim]BF4)-肌红蛋白(Mb)的复合物修饰在玻碳电极(GCE)表面,制备了一种新型Mb修饰电极(CDA-[bmim]BF4-Mb/GCE).光谱分析表明:固定在CDA- [bmim]BF4-Mb膜中的肌红蛋白保持了其天然构象和生物活性.离子...     

镉在羧基化石墨烯电极上的电化学研究

本实验制备了羧基化的氧化石墨烯,并将其修饰在玻碳电极(GCE)表面制备了羧基化石墨烯/玻碳电极(GO-COOH/GCE),以此为工作电极研究了镉在GO-COOH/GCE上的电化学行为及测定方法。与裸玻碳电极(GCE)相比,GO-COOH膜修饰玻碳电极能显著加强镉的氧化还原峰电流。在pH=4.5的NaAc-HAc缓冲溶液中,镉在GO-COOH/GCE电极上出现1组氧化还原峰,Epa=-0.81 V,Epc=-0.93 V,△E=0.12 V;ipa=8.04μA,ipc=8.54μA,ipa/ipc=0.94。氧化峰电流与Cd2+浓度在5.5×10-7～7.5×10-6g.L-1(r=0.9969)范围内呈良好的线性关系,检出限为2.0×10-7g.L-1。实际样品测定的RSD为1.2%(n=5),平均回收率为101.3%。GO-COOH膜对镉的电化学氧化有明显的催化作用,本法是一种可靠、快捷、灵敏的检测方法,可以用于保健品螺旋藻药片中镉含量的测定。