UPLC-MS/MS对鳗鱼中26种喹诺酮类及磺胺类抗生素药物残留的快速测定

建立了快速测定鳗鱼中喹诺酮类和磺胺类抗生素药物残留量的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱方法.采用乙腈-二氯甲烷混合溶剂提取样品中的残留物,经固相萃取小柱净化,以液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量.该法对喹诺酮类和磺胺类药物的线性范围为0 ～50 μg/kg,相关系数均大于0.990;在2.0、5.0、10、20 μg/kg 4个添加水平范围内的回收率为63% ～95%;相对标准偏差为1.0% ～10.0%.适用于鳗鱼中喹诺酮类和磺胺类药物残留的定量测定.     

牛肉中5种四环素类兽药残留的UPLC-MS/MS检测

四环素族(tetracyclines,TCs)抗生素为氢化骈四苯的衍生物,是一类从链霉菌属微生物代谢产物中提取或半人工合成的广谱抗菌药物,主要用于治疗支原体、衣原体等致病源引起的感染,目前在畜禽生产中广泛使用.     

UPLC-MS/MS测定化妆品中7种禁用物质残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法同时测定化妆品中醋酸曲安奈德、氢化可的松、米诺地尔、螺内酯、坎利酮、雌酮、黄体酮等7种禁用物质残留。以Waters Acquity UPLC?BEH C18色谱柱(1.7μm×2.1 mm×50 mm)进行分离,以甲醇和0.2%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.2 mL·min~(-1),进样量为1μL,采用多反应监测(MRM)扫描方式进行测定。在超高效液相色谱-串联质谱分析过程中以保留时间和离子对(母离子和两个子离子)信息比较定性,以母离子和响应值高的子离子进行定量。所建立的方法在相应的浓度范围内浓度和峰面积的线性关系良好,线性相关系数为0.999 5～0.9999,加标回收率在87.43%～99.24%(n=3)之间,相对标准偏差为1.25%～3.28%(n=6),检出限范围为0.041～3.26μg·kg~(-1),定量限范围为0.14～10.87μg·kg~(-1)。该方法准确、可靠,适用于化妆品中多种禁用物质的同时测定。     

UPLC-MS/MS测定葡萄籽提取物中78种农药残留

建立了超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测葡萄籽提取物中78种农药残留物的分析方法。样品用乙腈振荡提取,经乙二胺-N-丙基甲硅烷(PSA)和石墨化炭(GCB)固相萃取柱串联净化,乙腈-甲苯(V/V3:1)洗脱,洗脱液浓缩至约0.5 mL后,于45℃下氮气吹干,1.0 mL乙腈定容,UPLC-MS/MS测定,外标法定量。葡萄籽提取物中,78种农药在0.001～0.2μg/mL范围内线性关系均良好;所有农药的方法定量限(LOQ)均低于17.0μg/kg;在5,25,50μg/kg的添加水平下,葡萄籽提取物中78种农药的平均回收率处于72.6%～113.5%之间,相对标准偏差不大于11%。方法适用于葡萄籽提取物中78种农药残留的快速筛查测定。     

UPLC-MS/MS法快速筛查尿液中30种滥用药物

基于超高液相色谱-串联四极杆/线性离子阱质谱(QTRAP UPLC-MS/MS),建立了尿液中30种滥用药物的筛查方法.采用蛋白沉淀法处理尿液样品,实现对多类别滥用药物的高效提取.采用分段多反应监测(sMRM)联合信息依赖性采集(IDA)与增强离子扫描(EPI)模式,结合EPI谱库检索匹配确证检出物信息,并引入内标辅助...     

分散固相萃取结合HPLC-MS/MS检测鸡蛋中16种全氟化合物

建立了分散固相萃取净化结合HPLC-MS/MS测定鸡蛋中16种全氟化合物(Perfluorinated compounds,PFCs)的方法。样品经乙腈40℃下超声萃取,氮吹浓缩,石墨化碳黑分散萃取净化后,采用HPLCMS/MS进行测定,基质曲线-内标法定量。结果显示,16种PFCs在0.50~10.0μg/L浓度范围内呈良好线性,相关系数(r)为0.996 2~0.999 9,检出限为0.001~0.093μg/kg,定量下限为0.003~0.310μg/kg。在0.5,1.0,2.0μg/kg 3个加标浓度水平下,16种PFCs的加标回收率为79%~125%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为0.26%~14%。该方法具有净化效果好、定量准确、灵敏度高的特点,适用于鸡蛋样品中16种常见全氟化合物的快速确认和准确定量。     

UPLC-MS/MS法同时检测葡萄和土壤中2种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留

采用改进的QuEChERS方法,结合UPLC-MS/MS,建立了葡萄和土壤中同时测定嘧菌酯和吡唑醚菌酯残留快速分析方法。葡萄样品采用乙腈提取,无水MgSO4+乙二胺-N-丙基硅烷+C_(18)固相分散剂净化,土壤样品采用乙腈提取,无水MgSO_4+C_(18)固相分散剂净化,UPLC BEH C_(18)色谱柱分离,三重四极杆电喷雾质谱检测。在质量浓度0. 01～5. 0 mg/L范围内,葡萄和土壤基质中两种杀菌剂的浓度与峰面积之间具有良好的相关性,相关系数均大于0. 99;在葡萄和土壤中添加0. 1～5. 0 mg/kg的嘧菌酯与吡唑醚菌酯,回收率为88. 1%～109. 2%,相对标准偏差为1. 4%～6. 4%。该方法适用于葡萄中和土壤中同时快速检测嘧菌酯和吡唑醚菌酯残留。     

鳗鱼中五种磺胺类药物残留的测定

Waters 2695高效液相色谱系统,Waters 2487紫外检测器,Millennium^32色谱工作站;均质器,超声波清洗器,离心机,XW-80A旋涡混合器,pH计,固相萃取装置。     

UPLC-MS/MS法测定22种农产品中杀螺胺乙醇胺盐残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定22种农产品中杀螺胺乙醇胺盐残留的分析方法。样品采用改进的QuEChERS方法进行前处理,使用1%甲酸乙腈提取,利用弗罗里硅土进行净化,采用C18色谱柱进行分离,电喷雾离子源负电离方式和多反应监测模式检测,基质外标法定量。结果表明,22种农产品基质中杀螺胺乙醇胺盐在0.005～0.10μg/mL范围内均呈现良好的线性关系;在茶叶中的检出限为0.003 mg/kg,定量下限为0.01 mg/kg,在其它基质中的检出限为0.002 mg/kg,定量下限均为0.005 mg/kg。在低、中、高3个加标水平下,平均回收率为77.3%～115%,相对标准偏差（RSD）小于10%,符合残留分析方法要求。该方法简单快速,试剂消耗较小,可满足农产品中杀螺胺乙醇胺盐的检测需求。     

UPLC-MS/MS检测3种蔬菜中的11种农药

建立了使用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速有效测定甘蓝、豇豆以及菠菜三种蔬菜中11种常见农药残留的方法。蔬菜样品经乙腈提取,Cleanert-NH2固相萃取柱净化后,采用ACQUITY UPLC·BEH C18色谱柱分离,以电喷雾电离、多反应监测模式检测。考察了不同配比的甲醇-水组成的流动相对电离效率、分辨率和灵敏度的影响,研究了不同蔬菜样品中的基质效应。通过基质匹配标准曲线进行定量,11种农药在5~100μg·L-1范围内线性良好,线性相关系数r0.99,目标农药的检出限在0.05~0.5μg·kg-1之间,11种农药在0.01 mg·kg-1,0.05 mg·kg-1和0.10 mg·kg-1三个加标水平下的回收率为80%~120%,相对标准偏差为2.7%~16.3%。     

溶剂诱导萃取/UPLC-MS/MS法检测农田土壤中20种除草剂

采用优化的溶剂诱导萃取前处理方法联合超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）,建立了同时快速测定土壤中20种除草剂的方法。采用1.5 mL二氯甲烷为萃取剂,5 mL乙腈为提取剂,涡旋时间8 min进行提取,以ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.8μm）进行分离,0.1%甲酸水和乙腈为流动相,电喷雾离子源（ESI）正离子方式扫描。结果显示,20种除草剂在对应质量浓度范围内线性良好,相关系数均不小于0.999 0,方法检出限为0.1～1.0μg/kg,平均回收率为77.6%～115%,相对标准偏差为0.40%～3.8%。该方法简便快捷、灵敏度高、有机溶剂用量少,适用于实际样品中20种除草剂的高通量检测。     

全自动QuEChERS-LPGC-MS/MS检测茶叶中46种农药残留

建立了全自动QuEChERS样品前处理系统结合低压气相色谱-三重四极杆质谱(LPGC-MS/MS)同时检测茶叶中46种农药残留的分析方法。茶叶样品经粉碎均匀后,用全自动QuEChERS样品前处理系统提取、净化,氮吹浓缩后,用TG-5LPGC-MS柱分离,三重四极杆质谱多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)模式检测目标物,外标法定量。在1倍定量限、2倍定量限和10倍定量限三个添加水平下,选定的空白茶叶样品中的回收率在77.9%～106.3%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.8%～9.4%,方法的检出限(detection of limit,LOD)在0.11～4.3μg·kg^-1。该方法自动化程度高,出错率低,耗时短,有效的节省人力资源成本及实验成本,适用于大批量茶叶样品中多种农药残留的快速定性定量。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS法检测苹果中5种农药残留

建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(QuEChERS-UPLC-MS/MS)检测苹果中5种农药残留的分析方法.样品采用QuEChERS进行前处理,乙腈提取,经PSA、纳米氧化锆(Nano-ZrO2)和多壁碳纳米管(MWCNTs)组合净化,结合UPLC-MS/MS检测,外标法定量.结果表明,在0.005～0...     

UPLC-MS/MS测定蛋白胨中17种游离氨基酸

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定蛋白胨中17种游离氨基酸的方法.样品经水溶解定量稀释后,无需衍生直接进样.17种游离氨基酸经过Syncronis C18色谱柱分离,采用含有0.1％(V/V)甲酸的5％(V/V)甲醇水溶液进行等度洗脱,在电喷雾离子源、正离子模式下,采用多反应监测模式进行监测,外...     

UPLC法检测渔用饲料中八种磺胺类药物残留的研究

本文通过对多组样品的试验测定,建立了一种渔用饲料中8种常用磺胺(磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲基异噁唑、磺胺多辛、磺胺异噁唑和磺胺喹噁啉)的超高效液相色谱检测法。具体是:样品经2%乙酸浸润,4℃预冷的乙腈提取,碱性氧化铝柱净化,用Symmetry-C18色谱柱(5μm,4.6×150mm),2%乙酸-甲醇梯度洗脱,紫外检测,检测波长270nm。结果表明,8种磺胺的定量底限为2mg/kg,在0.5~20μg/m L内,线性关系良好,R20.99。添加水平10mg/kg时,8种磺胺类药物的平均回收率范围为70%~100%,RSD15。该方法回收率高,简单,准确可靠,可用于渔用饲料中磺胺类药物残留的监测。     

免疫亲和柱净化/高效液相色谱法同时测定动物源性食品中16种磺胺类药物残留

建立了免疫亲和柱净化/高效液相色谱法(IAC/HPLC)同时测定动物源性食品中16种磺胺类药物残留的分析方法。样品经80%乙醇提取,稀释后用磺胺类药物免疫亲和柱净化,高效液相色谱法检测。以Agi-lent Eclipse XDB-C18为分离色谱柱,甲醇-磷酸盐缓冲液(pH 3.5)为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,进样量为50μL,检测波长为270 nm,整个分析过程不超过42 min。实验结果表明,磺胺类药物在10～200μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。在20、50、100μg/kg的加标水平下,16种磺胺类药物的平均回收率为62%～104%,相对标准偏差为0.9%～6.6%,检出限(S/N=3)为4～10μg/kg。该方法简便快速、灵敏度高、溶剂用量少且环保,适用于动物源性食品中磺胺类药物残留的测定。     

UPLC-MS/MS法同时测定土壤中3种磺酰脲类除草剂残留

建立了QuEChERS法–超高效液相色谱–串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定土壤中噻吩磺隆、苯磺隆、氯嘧磺隆3种磺酰脲类除草剂的方法。采用振荡提取、QuEChERS法净化方法处理土壤样品,利用UPLC-MS/MS分析,在多反应监测(MRM)模式下以0.1%甲酸水和乙腈为流动相梯度洗脱。3种除草剂在0.5~500μg/L的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为:0.996~0.999。在10,50μg/kg水平下进行加标回收实验,平均回收率为81.4%~92.9%,RSD为5.5%~10.6%,方法检出限(S/N=3)为0.12~0.16μg/kg。方法可用于大量实际土壤样品中3种除草剂的检测。     

UPLC-MS/MS法快速测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留

建立了水产品种硝基呋喃类代谢物的超高效液相色谱-串联质谱(UP-LC-MS/MS)的快速检测方法。采用2-氯苯甲醛作为衍生化试剂,使衍生化时间由以前的12 h缩短为1 h;衍生溶液用C18固相萃取柱净化,甲醇洗脱,水定容;最后采用UPLC-MS/MS检测。氨基脲(SEM)、3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)、1-氨基-乙内酰脲(AHD)四种硝基呋喃类代谢物的回收率在70.1~109.3%,检出限为0.5μg/kg。     

溶剂诱导萃取/UPLC-MS/MS法高通量检测环境水体中12种除草剂

以二氯甲烷为萃取剂,建立了测定环境水样中12种除草剂的溶剂诱导萃取/超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）法。通过单因素实验确定提取剂乙腈的体积、萃取剂的种类和体积、离心时间,并结合响应面分析,得到最优的前处理方法;在仪器方法建立过程中对质谱参数、色谱柱、流动相进行了优化。在最优条件下,12种除草剂的线性关系良好,相关系数（r）均大于0.999 5,方法检出限为0.05～0.5μg/L,定量下限为0.2～5.0μg/L,平均回收率为83.0%～110%,相对标准偏差为0.30%～5.0%。该方法简便快捷、灵敏度高、有机溶剂用量少,适用于环境水体中除草剂的高通量检验。