超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查及定量分析保健品中11种非法添加降糖药物

基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱建立了保健品中11种非法添加化学降糖药(那格列奈、盐酸吡格列酮、格列喹酮、格列齐特、格列吡嗪、格列本脲、盐酸二甲双胍、瑞格列奈、盐酸苯乙双胍、盐酸罗格列酮、格列美脲)的快速筛查和定量分析方法。样品采用甲醇提取,C18色谱柱(100 mm×4.6 mm, 2.7 μm)分离,用10 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈进行梯度洗脱,正离子模式扫描。化合物一级质谱的分辨率为70000,二级质谱分辨率为17500。实验结果表明,11种化合物在0.005~0.5 mg/L范围内具有良好的线性(线性相关系数均大于0.99),各降糖类药物检出限为2.7~5.1 μg/kg,回收率为87.3%~98.3%,相对标准偏差为2.18%~5.21%。本方法具有准确、简便、快速的特点,可用于降糖类保健品中11种降糖药物的定性筛查和定量分析。     

液相色谱-串联质谱同时测定禽肉组织中盐酸金刚烷胺、盐酸金刚乙胺、地塞米松、替米考星及喹乙醇代谢物的残留量

建立了同时测定禽肉组织中盐酸金刚烷胺、盐酸金刚乙胺、地塞米松、替米考星及喹乙醇代谢物残留量的液相色谱-串联质谱分析方法。样品用2 mol/L氢氧化钠溶液水解,盐酸调节p H值后,以乙腈作为提取溶剂,经C18固相萃取柱净化。各待测物分别经0.1%甲酸甲醇溶液和氨化甲醇(0.1%氨水)洗脱,Phenomenex Kinetex C18(100 mm×4.6 mm,2.6μm)色谱柱进行分离,采用0.1%甲酸(含5 mmol/L乙酸铵)-甲醇作流动相,梯度洗脱,串联质谱法对5种药物含量进行测定。结果表明,5种药物在2~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.996 2~0.999 8。在加标浓度为5~50μg/kg的禽肉组织中,这5种药物的加标回收率为73.7%~92.3%,相对标准偏差(n=5)为3.9%~16.6%,检出限为0.2~3.0μg/kg,定量下限为0.7~10μg/kg。方法快速、简便、经济实用,符合法规要求,可满足日常检测的需要。     

基于HILIC模式的超高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中12种氨基糖苷类药物

利用低密度键合C18柱,在亲水作用色谱(HILIC)模式下,对氨基糖苷类(AGs)抗生素进行分离测定,建立了牛奶中12种AGs类药物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法采用乙腈、甲酸和水作为流动相,梯度洗脱,40℃柱温条件,整个反应体系中未使用离子对试剂。该方法在250~5000μg/L范围内对庆大霉素和新霉素、150~3000μg/L范围内对安普霉素和巴龙霉素以及在50~1000μg/L范围内对其它6种药物的线性关系良好。方法的检测限为20~100μg/L,定量限为50~250μg/L。20~1000μg/L浓度添加试验表明,样品中的平均添加回收率在60.9%~109.2%之间,日内变异系数在6.8%~15%之间,日间变异系数在3.2%~18%之间。综上所述,本研究建立的AGs类抗生素残留检测方法能够为AGs类抗生素的残留监测提供有效的技术支持。     

在线固相萃取/液相色谱-串联质谱法检测饲料中5种喹噁啉药物残留量

建立了在线固相萃取/液相色谱-串联质谱法检测饲料中5种喹噁啉药物的方法。准确称取2 g饲料,用10 m L 0.1%盐酸-甲醇(1∶1)提取,提取液用0.2%甲酸稀释10倍,通过双三元液相色谱采用反相在线固相萃取柱在线富集净化,以0.2%甲酸与乙腈梯度洗脱,同时转移至C18色谱柱上进行分离,串联四极杆质谱检测。实验结果表明,5种喹噁啉药物在50~25 000μg/kg含量范围内线性良好(r0.999);方法的检出限为25μg/kg,定量下限为50μg/kg;方法回收率为72.6%~84.6%,批内和批间相对标准偏差(RSD)均小于10%。本方法较传统固相萃取柱净化法更简捷、经济和稳定。     

氧瓶燃烧-离子色谱电导检测法测定格列喹酮主环物中水合氯醛的含量

建立了氧瓶燃烧-离子色谱电导检测法测定格列喹酮主环物中水合氯醛含量的方法。采用氧瓶燃烧法,使格列喹酮主环物中水合氯醛的有机氯转化为无机氯,经氢氧化钠水溶液吸收后转化为氯离子。通过对流动相、流速、柱温的考察,确定优化后的离子色谱方法为:以TSKgec Super IC-Anion HS阴离子色谱柱为分离柱;以7.5 mmol/L Na HCO3-1.1 mmol/L Na2CO3为流动相;柱温40℃;流速1.0 m L/min;检测器为电导检测器。方法学验证结果表明:该方法的专属性良好,各杂质离子峰均不干扰Cl-色谱峰的检测;精密度良好(RSD≤2.0%);Cl-浓度在0.025~0.080 mg/L范围内线性关系良好(r=0.999 9);检出限为0.01μg/L,定量下限为0.05μg/L;加标回收率为92.9%~103.4%,相对标准偏差(RSD)为6.4%。该方法简便、有效,能够准确检测格列喹酮主环物中水合氯醛的含量。     

直接进样-高效液相色谱-质谱法同时测定生活饮用水中的4种痕量胺类物质

建立了同时测定水中丙烯酰胺、苯胺、联苯胺、己内酰胺的高效液相-色谱串联质谱方法。水样经0.22μm的滤膜过滤,通过ACQUITY UPLC HSS T3(2.1×150 mm,1.8μm)色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾电离(ESI),正离子多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。4种胺类物质在0.1~10μg/L范围内线性良好,检出限在0.003~0.045μg/L范围内。方法回收率在86.2%~112%之间,相对标准偏差(RSD))在0.80%~10%之间。     

QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中67种农药残留

建立了同时测定土壤中67种农药的QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法(QuEChERS/UPLCMS/MS)方法。样品经乙腈振荡提取、QuEChERS净化,采用超高效液相色谱-串联质谱测定。质谱分析采用电喷雾电离,正负双离子扫描,多反应监测(MRM)模式。结果表明:67种农药在5~500μg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数为0.990~0.999,检出限为0.001~0.010 mg/L;在10、50、500μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为58%~111%,相对标准偏差(n=5)为1.1%~19.3%;定量下限为10μg/kg。该方法简单、快速、重现性好、灵敏度高,可满足土壤中67种农药残留的检测要求。     

固相萃取/高效液相色谱法同时测定保健食品中7种磺酰脲类降血糖药物

建立了同时测定保健食品中7种磺酰脲类降血糖药物(格列吡嗪、甲苯磺丁脲、妥拉磺脲、格列齐特、格列本脲、格列美脲和格列喹酮)的固相萃取/高效液相色谱(SPE/HPLC)分析方法。样品经甲醇超声提取,用C18固相萃取柱净化后进行HPLC分析。采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.02%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长228 nm。结果表明,7种目标物在0.2~20μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.999 9,检出限(LOD,S/N≥3)均为0.1 mg/kg,在5种不同基质中的加标回收率为81%~115%,相对标准偏差(RSD)小于9%。     

凝胶渗透色谱-固相萃取净化/气相色谱-串联质谱法测定动物性食品中167种农药残留

建立了肉类、水产类等动物性食品中167种农药残留的气相色谱-串联质谱检测方法。样品匀浆后,采用乙腈提取,以凝胶渗透色谱和Carb-NH2萃取柱联合净化,气相色谱-串联质谱检测,外标法定量。167种农药的响应在1~200μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数在0.994以上,各农药的检出限为0.3~3μg/kg,定量下限为1~10μg/kg。以猪肉样品作为代表性基质,进行0.01,0.04 mg/kg 2个水平的加标回收实验,回收率为66.4%~111.5%,相对标准偏差为1.3%~17.8%。本方法准确可靠,灵敏度高,样品净化效果好,能够满足动物性食品中农药多残留的痕量分析要求。     

超高压液相色谱-串联质谱法测定畜禽粪便中3种β-受体激动剂残留

建立了畜禽粪便中3种β-受体激动剂药物残留的超高压液相色谱-串联四极杆质谱联用仪测定方法。样品酶解后经高氯酸溶液净化,调节p H值至碱性,乙酸乙酯提取,净化浓缩后以流动相定容,用超高压液相色谱-质谱联用仪检测,内标法定量。3种β-受体激动剂在0.5~20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998。畜禽粪便中3种β-受体激动剂的加标回收率为80.3%~110.2%,相对标准偏差为3.0%~7.7%,检出限(S/N=3)为0.04~0.07μg/kg。     

高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中8种药物残留

建立了豆芽中8种药物(4-氯苯氧乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸、1-萘乙酸、6-苄基腺嘌呤、2,4-二氯苯氧乙酸、赤霉素和多菌灵)残留的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。豆芽样品经0.1%冰醋酸-乙腈溶液提取、浓缩,分散固相萃取剂净化后,用液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。8种药物在5~100μg/L范围内呈良好的线性关系(r20.99),定量下限为5μg/kg。在5,10,20μg/kg 3个加标水平下,8种药物的回收率为71.6%~87.9%,相对标准偏差不大于14.6%。方法准确、简单、快速,可用于豆芽中8种药物的同时测定。     

超高效液相色谱–串联质谱法测定生活饮用水中10种农药残留

采用超高效液相色谱–串联质谱法测定生活饮用水中10种农药残留。水样直接进样,选用Waters ACQUITY UPLC~BEH C_(18)柱分离,以乙腈–0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱选用多反应监测模式分析,10种农药的质量浓度在0.5~50μg/L范围内与色谱峰面积呈线性相关,检出限(3S/N)在0.03~0.50μg/L之间,测定值的相对标准偏差在1.14%~9.91%之间,加标回收率在91.6%~107.1%之间。该法简便准确,适用于生活饮用水中农药残留的检测。     

分散固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米和土壤中噻酮磺隆-异噁唑草酮及其代谢物残留

建立了分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱快速检测玉米和土壤中噻酮磺隆、异噁唑草酮及其代谢物RPA203328与RPA202248残留的分析方法。样品经1%甲酸-乙腈溶剂提取,氯化钠盐析后,提取液经分散固相萃取净化,超高效液相色谱-串联质谱仪检测。考察了提取溶剂及吸附剂种类对分析结果的影响,优化了液相色谱-质谱条件,评估了优化实验条件下的方法性能。结果表明:在玉米样品中,4种分析物的基质效应均大于10%;在土壤样品中,除RPA202248基质效应小于10%外,其余3种分析物的基质效应均大于10%。噻酮磺隆、异噁唑草酮及其代谢物在0.001~1.0μg/m L范围内线性关系良好,相关系数为0.994 5~0.999 5。加标浓度在0.005~0.1 mg/kg范围内的回收率为72.9%~116.5%,相对标准偏差(n=5)为0.75%~17.8%,定量下限为0.005~0.01 mg/kg。该方法前处理简单,分析时间短,准确度和灵敏度高,适用于玉米和土壤中噻酮磺隆、异噁唑草酮及其代谢物残留的快速检测。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-质谱/质谱法测定干果果肉中56种农药残留

针对干果果肉基质含水量低、含糖量较高等特点,建立了改进的分散固相萃取结合超高效液相色谱-质谱/质谱法(UPLC-MS/MS)测定干果果肉培育过程中可能使用的56种农药残留量。样品经水浸润,以0.1%甲酸-乙腈提取,改进的分散固相萃取法(PSA)净化,液相色谱-质谱/质谱法检测,基质匹配标准曲线外标法定量。56种农药在10~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990,在5,10和50μg/kg添加水平下56种农药回收率范围为60.4%~127.9%;相对标准偏差在1.1%~20%(n=6)之间;检出限和定量限分别为0.1~1.0μg/kg和0.3~3.1μg/kg。方法适合于干果果肉中56种农残检测。     

气相色谱-质谱法测定肝脏组织中盐酸克伦特罗和盐酸莱克多巴胺

建立了同时测定动物肝组织中盐酸克伦特罗和盐酸莱克多巴胺残留量的固相萃取-气相色谱-质谱分析方法。动物肝组织样品在碱化的条件下用乙酸乙酯和异丙醇混合溶剂提取,提取液浓缩后用乙酸乙酯溶解,然后再用稀盐酸反萃取去除脂肪,调pH值后经SCX固相萃取(SPE)柱净化,洗脱液经氮气吹干后经双三甲基硅基三氟乙酰氨(BSTFA)衍生,采用选择离子模式(盐酸克伦特罗:86、212、262、277,盐酸莱克多巴胺:163、192、234、250)进行测定,外标法定量。盐酸克伦特罗和盐酸莱克多巴胺的检出限分别为0.30和1.00μg/kg。盐酸克伦特罗添加浓度在1.0~5.0μg/kg范围内,添加回收率为77.4%~88.3%;相对标准偏差(RSD)为3.1%~5.1%;盐酸莱克多巴胺添加浓度在4.0~20.0μg/kg,添加回收率为69.8%~82.1%;相对标准偏差(RSD)为3.5%~4.9%;衍生物的峰面积与被测物浓度分别在0.003~1.00 mg/L和0.012~4.00 mg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数均大于0.999。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜水果中的40种农药残留

采用超高效液相色谱-串联质谱技术建立了蔬菜水果中40种农药残留的快速测定方法。蔬菜水果利用乙腈提取后直接进样分析,采用优化后的正离子多反应监测模式,外标法定量。40种农药含量在0.1~100μg/L范围内线性关系良好,检出限为0.10~5.0μg/kg,平均回收率为60.3%~134.8%,相对标准偏差为2.6%~17%。     

高效液相色谱-串联质谱对蜂王浆中27种药物残留的同时测定

建立了蜂王浆中氯霉素、磺胺类、磺胺增效剂、氟喹诺酮类、林可胺类、硝基咪唑类、大环内酯类等7大类27种药物残留的高效液相色谱-串联质谱同时测定的分析方法。对提取溶剂、提取pH值、色谱柱、流动相、质谱条件进行了优化。结果表明,氯霉素的线性范围为0.3~10μg/kg,其余26种药物的线性范围为2~100μg/kg;氯霉素的检出限(S/N=3)为0.1μg/kg,其余26种药物的检出限均为1μg/kg;回收率达70%~119%,相对标准偏差为4.3%~14.9%。该方法满足蜂王浆中27种药物残留的同时测定要求,具有样品预处理简单、灵敏度高、分析时间短的优点。     

气相色谱-质谱法同时检测10种常见精神类药物

采用气相色谱-质谱(GC-MS)分析技术,建立了同时检测人血液样品中10种常见精神类药物的新方法。通过对提取溶剂、酸度等预处理条件及GC-MS分析条件的优化,可以同时检测尼可刹米、利多卡因、苯巴比妥、安乃近、阿托品、异丙嗪、卡马西平、地西泮、氯丙嗪及氯氮平这10种常见的精神类药物。在选定的条件下,尼可刹米等7种药物在0.10~25.0mg/L范围内线性关系良好;异丙嗪等3种药物在0.50~25.0mg/L范围内线性关系良好,方法回收率在77%~97%之间;RSD小于7%;检出限为5~40μg/kg。     

气相色谱-串联质谱法同时检测尿液中15种有毒生物碱

在气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)多反应监测(MRM)模式下,建立了对尿液中八角枫碱、芦竹碱、毒扁豆碱、毛果芸香碱、哈尔碱、氧化苦参碱、黄华碱、钩吻素子、钩吻碱、延胡索乙素、吴茱萸碱、血根碱、白屈菜红碱、士的宁和马钱子碱15种有毒生物碱的定性定量分析。对样品前处理、色谱、质谱条件进行了优化。在优化条件下,毒扁豆碱、哈尔碱、钩吻素子和士的宁在20~800μg/L范围内线性关系良好,其余生物碱在40~800μg/L范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.993 2。在高、中、低3种加标水平下,除八角枫碱的平均回收率为60.0%~68.3%外,其余14种生物碱的平均回收率为81.9%~114.4%,各生物碱的相对标准偏差(RSD)不大于17.6%。方法的检出限(LOD)为4~20μg/L,定量下限(LOQ)为10~40μg/L。该方法操作简便、快捷、灵敏,适用于中毒患者尿液中有毒生物碱成分的检测。     

凝胶色谱-气相色谱-串联质谱法筛查茶叶中27种禁用农药

建立了茶叶中27种国家禁用农药的气相色谱-串联质谱分析方法。以27种国家禁用农药为目标分析物,样品经环己烷-乙酸乙酯超声提取、凝胶渗透色谱净化后进行定性和定量分析。方法检出限为0.02~2.82μg/kg,方法定量限为0.07~9.40μg/kg,在0.01~0.20 mg/L范围内方法线性相关系数均大于0.991,75%以上的农药的回收率在70%~110%之间,相对标准偏差在0.53%~7.1%之间。方法适用于茶叶中多种农药残留的检测分析。