PM_(2.5)中水溶性离子采样及前处理注意事项的探讨

本文采用四通道采样器,使用Teflon和石英膜对环境空气中的PM2.5样品进行采样,并使用超声振荡-离子色谱法对其中的水溶性离子进行分析。分析结果表明,石英膜和Teflon膜本底结果差异性不大,但石英膜本底离子浓度范围相对较宽。Teflon膜适合于PM2.5质量浓度的测量,石英滤膜更适合于冬季PM2.5水溶性离子的检测分析。     

PM_(2.5)中金属元素消解方法的优化

本文对5种目前常用于PM_(2.5)中金属元素消解的酸进行6种不同组合,研究各方法对Teflon滤膜上PM_(2.5)中Zn、Cu、Pb 3种金属元素的提取效果,并依据所得结论对最佳方法采用H_2O_2进行进一步优化。结果显示HNO_3+HF+HClO_4是6种消解方法中的最佳方法;HClO_4对上述3种金属元素提取的贡献最显著,HF次之,HCl最差,H_2O_2只对Zn提取效果良好;作用机理不同的酸混合使用对PM_(2.5)中金属元素的提取更加有利;加入H_2O_2得到的优化方法在提高金属元素提取效率的同时,能在一定程度上消除其它酸对仪器检测的干扰,可用于PM_(2.5)金属元素的全量分析。     

博落回生物总碱提取方法研究

对比酸水浸提法、醇提取法、索氏提取法的提取率,探讨博落回中总生物碱的最佳提取方法。从提取率、生物碱含量、有机溶剂消耗方面对酸水浸提提、乙醇提取以及索氏提取等方法的比较得出以下结论:索氏提取法中有机溶剂的回收率是最高的,酸水浸提法次之,醇提取法对原料的利用率相对来说是最低的。     

快速溶剂提取-高效液相色谱法测定PM2.5中16种多环芳烃

建立大气细颗粒物(PM2.5)中16种多环芳烃(PAHs)的快速溶剂提取-直接进样-高效液相色谱测定方法.PM2.5经玻璃纤维滤膜收集,采样后的滤膜直接用乙腈经快速溶剂萃取仪提取,以乙腈和水作为流动相,提取液通过ZORBAX Eclipse PAH液相色谱柱分离,紫外串联荧光检测器检测.16种PAHs分离效果良好,在0.025~5.000μg/mL范围内线性相关系数r≥0.9998,方法加标回收率为78.3%~113.2%,相对标准偏差为0.5%~9.5%,检出限为0.007~0.062 ng/m3.本方法操作简便、快速、准确、灵敏,适于PM2.5中16种PAHs的同时测定.     

微波场协同提取金银花黄色素的研究

研究了应用微波技术从金银花(Lonicera japonicaThunb)中提取黄色素的新工艺,并确定了最佳工艺条件:提取剂为无水乙醇,原料用量(g)与提取剂用量(mL)比为1∶60,提取时间为50 s,微波功率为560 W,提取次数为3次。最佳工艺条件下的色素提取率为83.40%,产品pH值为6。与溶剂浸提法相比,微波法提取金银花黄色素的每次提取时间由1 h减少到50 s,提取率从52.21%增加到83.40%,效果明显优于常规的溶剂浸提法。     

2,4-二硝基苯肼衍生-高效液相色谱测定大气细粒子中二羰基类化合物

以2,4-二硝基苯肼作为衍生化试剂,采用高效液相色谱法定量检测了大气细粒子(PM2.5)中二羰基类化合物。以乙二醛和甲基乙二醛为目标化合物,对二羰基类化合物采样条件(采集时间,流速等)、样品处理及分析条件进行了优化。研究表明,利用3mL衍生化溶液(含0.25mmol/LHCl和30μL饱和DNPH-乙腈溶液)和3mL乙腈可有效提取滤膜上的二羰基类化合物;本方法在滤膜采样12h内的采样及洗脱效果较好。利用此方法对上海市宝山区上海大学和崇明东平国家森林公园大气细粒子(PM2.5)中二羰基化合物进行了检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定大气细颗粒物中全氟烷基酸及其替代物

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定大气细颗粒物(PM2.5)中全氟烷基酸(PFAAs)及其全氟辛烷磺酸(PFOS)替代物的方法.将采样后的石英滤膜截取1/2,剪碎后以甲醇作为提取溶剂,在40oC超声提取3次,将提取液合并,离心后将上清液经ENVI Carb固相萃取柱净化,流出液经氮气吹干后,...     

上海市区大气颗粒物(PM2.5)中铅、镉的分析测定和污染特征研究

以石英超细纤维滤膜采集上海市长宁区的大气颗粒物(PM2.5)样品,采用球磨机将滤膜研磨成细微颗粒,并以0.7％ Triton X-100作为分散剂,制备了稳定均一悬浮液,建立了一种简便、绿色、快速的悬浮液进样-石墨炉原子吸收法测定PM2.5中铅和镉的方法.铅在0.1～75 μg/L范围内,镉在0.2～3 μg/L范围内,校正曲线的线性相关性大于0.998;铅和镉的检出限分别为0.36和0.06 μg/L,相对标准偏差小于5％.采用HF-HN03体系酸消解样品,并与电感耦合等离子体质谱法和石墨炉原子吸收光谱法测试结果对比,验证了方法的准确性.采用本方法对2014年11月～ 2015年5月期间上海市区大气中PM2.5及铅和镉的污染特性进行分析,结果表明,铅和镉的质量浓度随时间变化趋势与PM2.5的质量浓度随时间的变化趋势呈现良好的一致性.     

重楼中7种金属元素的形态分析

对重楼中Fe、Mn、Cu、Zn、Ca、Mg和Sr 7种金属元素的化学形态进行了分析研究。用传统煎煮法将元素进行提取后,采用0.45μm微孔滤膜、LSA-10大孔吸附树脂柱及正辛醇/水分配体系,分别获得元素的可溶态与悬浮态、有机态与无机态、醇溶态与水溶态,最后用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法对湿法消解后的各种元素进行测定。结果表明:7种元素的提取率在18.13%～56.77%,悬浮态的颗粒吸附率在1.07%～40.77%,加标回收率在94.8%～107.7%,相对标准偏差(RSD)≤5.1%。     

Box-Behnken试验设计在优化碳基渗滤膜提取助燃剂残留物中的应用

根据Box-Behnken试验设计原理,采用响应面法优化碳基渗滤膜提取助燃剂残留物的条件,考察温度、时间和真空度对提取率的影响。结果显示:最佳提取条件温度54℃,时间35 min,真空度0.02MPa。在此条件下,助燃剂中代表性组份正庚烷、甲苯、二甲苯提取率分别为64.4%、71.9%、78.9%。方法已用于纵火现场助燃剂残留物的提取检验。     

厚朴抗鼻炎提取物的工艺优化及其活性评价

本论文以金黄色葡萄球菌和大肠埃希氏菌为受试菌,筛选厚朴抗鼻炎提取物的最佳提取方法,并用单因素法优化提取工艺。研究表明,在厚朴抗鼻炎提取物的提取率和活性方面,醇提法较明显地优于碱提法。乙醇浓度为70%、提取温度50℃、提取时间3 h和料液比为1:20为乙醇提取法的最佳提取工艺参数。该工艺稳定可行。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定大气PM 2.5中金属元素

建立空气细颗粒物PM 2.5中主要金属元素含量的测定方法。滤膜样品经微波消解处理后,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定锑、铝、砷、铍、镉、铬、汞、铅、锰、镍、硒、铊等12金属元素的含量。12种金属元素的相关系数都在0.99以上,检测限在0.08~2μg/L,精密度RSD在1.3%~2.2%,12种元素高、中、低3种浓度的加标回收率在89.5%~108.0%。ICPM S法操作简单、检出限低、准确性好,可为空气中金属元素的限量检测提供参考。     

金银花中6种金属元素的形态分析

对金银花中Mn,Fe,Cu,Zn,Ca和Mg6种金属元素的化学形态进行了分析。用传统的煎煮法把元素提取以后,分别采用0.45μm微孔滤膜、LSA-10大孔吸附树脂柱、正辛醇/水分配体系,以区分元素的可溶态和悬浮态、有机态和无机态、醇溶态和水溶态,最后用火焰原子吸收光谱法(FAAS)对湿法消解以后的各种元素进行测定。结果表明,6种元素的提取率在14.97%～48.54%,悬浮态的颗粒吸附率在4.02%～19.84%,加标回收率在96.58%～103.9%,RSD(n=6)≤2.4%。     

大气气溶胶中溴、碘总量及其形态的提取和测定

比较了超声纯水提取不同时间和多种密封提取条件下大气气溶胶样品滤膜中溴、碘形态稳定性和提取率。结果表明:密封提取方法的提取率高于超声提取方法,但有可能破坏了某种未知的有机碘形态;在长时间纯水超声条件下,醋酸纤维(CF)空白滤膜加标回收中I-形态不稳定。因此,纯水超声提取5 min为最佳提取条件。对比醋酸纤维(CF)和玻璃纤维(GF)空白滤膜加标回收实验发现,各种提取条件下GF材质对样品中溴、碘形态稳定性的干扰比CF材质小。在优化大气气溶胶溴、碘形态提取方法的基础上,建立了HPLC-ICP-MS测定大气气溶胶中BrO3-、Br-、IO3-和I-的方法,并对合肥地区气溶胶样品中溴、碘总量及形态进行测定。合肥地区气溶胶中溴和碘总量浓度分别为883和231 pmol/m3。其中,Br-占总溴的69%,BrO3-未检出;70%的碘为未知形态,包括可溶性有机碘和不可溶性碘。     

正交试验优化鸡卵黄膜中含硒蛋白的提取方法

为提高鸡卵黄膜中含硒蛋白的提取率,采用正交试验优化提取方法。将提取时间、提取温度和提取液浓度单因素实验结合正交试验,比较含硒蛋白提取率的变化,并确定最佳提取条件。结果发现,最佳提取条件为提取温度为30℃、NaCl浓度为0.15 mol/L、提取时间为11 h,在此条件下,含硒蛋白的提取率为36.52%,硒含量为0.97μg/L。优化后的方法可用于卵黄膜功能性产品开发。     

2019年泰州市某区PM2.5中多环芳烃的污染特征及健康风险评价

了解泰州市某区大气环境中多环芳烃的浓度水平和人群暴露健康风险水平,可为污染防治提供参考依据.2019年每个月连续采集7天PM2.5,称重法计算PM2.5的质量浓度,超声萃取-液相色谱法测定PM2.5中16种多环芳烃,特征比值法判断多环芳烃来源,人群终身致癌超额危险度评估经呼吸途径产生的健康暴露风险.结果显示,全年萘、苊...     

控温超声提取-气相色谱-三重四级杆质谱测定大气细颗粒物(PM2.5)中的多环芳烃

建立了控温超声提取-气相色谱三重四级杆质谱测定大气细颗粒物(PM2.5)中多环芳烃(Polycyclic aromatic hydrocarbon,PAHs)的分析方法。PM2.5中的PAHs用二氯甲烷-正己烷(2∶1,V/V)控温超声提取3次,每次提取20 min,气相色谱-串联质谱分析,得到16种PAHs和6种替代物的标准曲线线性关系良好,相关系数均大于0.99,16种PAHs的检出限范围为0.013~0.12μg/L。实验中还观察到PAHs在空白滤膜中有微量存在,回收率实验中得到6种替代物的回收率在58.7%~108.2%之间,16种PAHs的空白滤膜加标的平均回收率在88.3%~104.0%之间,相对标准偏差均低于9.0%,实际滤膜加标的平均回收率在77.3%~98.7%之间,相对标准偏差均低于6.0%,本方法能够满足实际大气样品的测定。     

微波提取-高效液相色谱法测定大气颗粒物中的多环芳烃

建立了一种微波提取-高效液相色谱法测定大气颗粒物中多环芳烃的方法。吸附有颗粒物的超细玻璃纤维/石英纤维滤膜用正己烷/丙酮(1∶1,v/v)混合溶剂经微波提取,提取液用弗罗里硅土柱净化,经浓缩定容后,采用液相色谱法-二极管阵列(PDA)-荧光双检测器测定。目标化合物在20.0~500μg/L范围内线性良好,相关系数不小于0.996 0。空白膜加标结果显示,目标化合物的回收率在56.3%~101%之间。该法已运用于南京市大气颗粒物中多环芳烃分布的调查研究。     

智能石墨消解–ICP–MS法测定空气PM2.5中的Pb和Cd

建立电感耦合等离子体质谱(ICP–MS)测定空气PM2.5中的Pb和Cd元素的分析方法。采用连续β射线–DHS PM2.5大气颗粒物浓度监测仪采集空气中的PM2.5,以智能石墨消解PM2.5滤膜样品,ICP–MS测定其中的Pb和Cd元素含量。在优化的仪器条件下,元素Pb和Cd标准曲线的线性相关系数均为0.999 9,检出限分别为0.018,0.52ng/m3,满足HJ 657–2013的要求。Pb和Cd的加标回收率分别为95.8%~101.4%,99.3%~104.9%,测定结果的相对标准偏差分别为4.20%和2.38%(n=6)。对滤膜标准样品进行了测定,测定结果与标准值一致。该方法测定结果准确、可靠,可用于测定空气PM2.5中的Pb和Cd。     

ICP-AES法同时测定硅质物料中多种金属元素

探讨了采用ICP-AES法,利用同一母液,一次实现硅质物料中Ca、Mg、A l、Fe、Ti 5种元素成分的联合测定方法,通过试验确定了溶样方法、仪器最佳工作参数、ICP分析条件、分析谱线等。该法测定Ca、Mg、A l、Fe、Ti 5种金属元素含量的相对标准偏差小于2.5%(n=6),回收率为95%~104%。该方法对5种元素的测定结果与国标法测定结果基本一致。